四种藏药成方制剂中铅、砷含量的湿法消化-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定研究

选择藏族地区常用的四种藏药成方制剂安置精华散、当佐、仁青常觉和七十味珍珠丸作为研究对象,通过优化消化条件和测定条件,探索建立其铅、砷含量测定的湿法消化与流动注射氢化物发生-原子吸收光谱（FI-HAAS）联用分析方法,并对其铅砷含量进行精确测定。在优化的工作条件下,铅和砷的检出限分别为：0.067和0.012μg·mL^-1;定量限分别为：0.22和0.041μg·mL^-1;线性范围分别为：25~1 600ng·mL^-1（r=0.999 5）,12.5~800ng·mL^-1（r=0.999 4）;精密度（RSD）分别为：2.0%和3.2%;加标回收率范围分别为：98.00%~99.98%和96.67%~99.87%。四种藏药成方制剂的铅、砷含量测定结果如下,安置精华散中铅砷含量分别为：0.63~0.67和0.32~0.33μg·g^-1;当佐为：42.92~43.36和24.67~25.87μg·g^-1;仁青常觉为：1 611.39~1 631.36和926.76~956.52μg·g^-1;七十味珍珠丸为：1 102.28~1 119.27和509.96~516.87μg·g^-1。本研究建立了藏药成方制剂中铅、砷检测方法,并测定了四种藏药成方制剂中铅、砷含量,为其在临床安全有效使用提供了参考依据。

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定禽蛋中的硒

探讨了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定硒时的最佳条件,建立了禽蛋中微量硒的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。同时讨论了禽蛋中硒含量水平和富硒科学饲养提高禽蛋中硒含量在补硒食品中的发展前景。在优化的工作条件下,测定硒的检出限为0.25μg.L-1,线性范围0~60μg.L-1,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95%~108%。此法克服了石墨炉法存在严重的基体干扰,需要加入适当基体改进剂以提高硒的灰化温度及传统间断氢化物发生-原子吸收光谱法分析速度慢、操作繁琐且手工进样带来的误差等缺点,操作简便、快速、灵敏度和自动化程度高。

流动注射原子吸收光谱法测定大白口蘑中的微量硒

探讨了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定微量硒时的最佳条件,建立了大白口蘑（Tricholoma giganteum Massee）中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。本法操作简便、快速,灵敏度高,测定硒的线性范围为0-50μg·L^-1,相对标准偏差小于3%,加标回收率为96%-105%。应用于大白口蘑样品中微量硒的测定,获得满意结果。

流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定香烟接装纸中的痕量砷

将流动注射-氢化物发生和原子吸收光谱法有机的结合起来，探讨了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定香烟接装纸中砷的最佳条件。样品经消解后，加入还原剂，使五价砷还原为三价，在盐酸介质中和硼氢化钾反应生成砷化氢，进入电热石英管原子化测定。检测结果相对标准偏差小于5％，加标回收率为96．7％～104％，方法检出限为0．18μg／L。

连续流动氢化物发生-原子吸收光谱法测定果酒中砷含量

建立了连续流动氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定果酒中砷含量的方法,并对实验条件及测定的干扰情况进行分析讨论。方法的特征浓度为0.17μg/L,检出限为0.014μg/L,样品精密度为0.95%～2.28%,样品加标回收率为90.2%～96.8%。该方法具有灵敏度高、精密度好、检出限低、操作简单等优点,适合果酒中微量砷的定量测定。

流动注射原子吸收光谱法测定大百合中的微量硒

探讨了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定微量硒时的最佳条件,建立了大百合(Cardiocrinum giganteum Massee)中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。本法操作简便、快速,灵敏度高,测定硒的线性范围为0-50μg·L-1,相对标准偏差小于3%,加标回收率为96%-105%。应用于大百合样品中微量硒的测定,获得满意结果。

流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定涂料中的As、Sb、Se和Hg

将流动注射、氢化物发生技术与原子吸收分光光度法有机地结合起来 ,建立了一种测定涂料中微量As、Sb、Se、Hg总含量的方法 ,还在模仿人胃酸(0 07mol/L盐酸溶液)的条件下建立了一种测定这些元素可溶量的方法。方法用于实际样品测定具有快速、高效和灵敏的特点 ,对As、Sb、Se、Hg检测的相对标准差(n=10)分别为4 22 %、2 02 %、3 72 %和2 98 % ,试样加标回收率分别为98 9 %～101 6 % ,99 0 %～102 6 % ,99 2 %～101 4 %和99 1 %～101 3 %。

铜铁试剂萃取流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定纯铜中微量锡

建立了铜铁试剂萃取流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定纯铜中微量锡的方法。利用铜铁试剂萃取实现了铜与锡的有效分离，样品液中锡与NaBH4生成氢化物，而后经由密闭的流动系统传送至原子化器中，采用原子吸收光谱法加以检测。试验了铜铁试剂的最佳萃取条件，选择锡的测定波长为286．3nm。该方法的检出限为0．25ng／mL，测定锡的线性范围为1．0～13．0ng／mL。方法应用于铜有证参考样品中锡的测定，结果与认定值基本相符，加标回收率为90．0％～97．0％，相对标准偏差为3．2％。

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定蔬菜中微量砷

应用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定蔬菜中微量砷 ,对测定条件进行了研究 ,采用碘化钾———抗坏血酸作还原剂。方法的灵敏度 0 .18ng/ml/ 1%吸收 ,检出限 0 .10ng/ml。本方法具有操作简便、快速。

人发中硒的流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定

在选择了头发最佳消化方法、硒氢化物生成及检测最佳条件的基础上 ,将流动注射 (FI)、氢化物发生(HG)技术与蒸汽发生原子吸收光谱法 (VGA -AAS)有机地结合起来 ,建立了人发中硒含量的测定方法 ;该法简便、快速、灵敏度高 ,测定的相对标准偏差 (n=6)为1.8 %～3.1 %,试样加标回收率为97 %～102 % ,硒的检出限为0.25μg·L-1,用于实际人发样品中硒的测定 。

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定香烟接装纸中的痕量铅

研究了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定香烟接装纸中铅含量的分析方法.讨论了氢化物发生的最佳条件,方法的回收率为95%～104.5%,检出限可达0.22 ng/mL,线性范围在0～50 ng/mL,线性回归方程为y=0.012x+0.0106,相关系数γ=0.9997,相对标准偏差在1.2%～3.3%.

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定煤中砷

研究了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法(FI-HG-AAS)测定煤中砷含量的分析方法.讨论了氢化物发生的试验条件、集体干扰和消除等.测定样品的相对标准偏差为2 75%～7 45%(n=10),加标回收率为94%～105%,检出限为0 14ng/mL,测定国家标准物质全部在标准值的不确定度范围内.

天麻中硒的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱测定方法研究

目的 探讨原子化器温度、载气流速、KBH4 浓度等条件 ,对流动注射 氢化物发生 原子吸收光谱法 (FI HG AAS)测定硒时的影响。建立了FI HG AAS测定新鲜天麻中硒的分析方法。方法 流动注射 氢化物发生 原子吸收光谱法。结果 在优化的工作条件下 ,测定硒的最低检测浓度为 0 2 8μg·L- 1 ,线性范围为 0～ 50 μg·L- 1 ,相对标准偏差小于 5 % ,加样回收率为 96 %～ 1 0 4 % ,应用于新鲜天麻、富硒新鲜天麻中微量硒的测定 ,结果满意。结论 本法克服了传统的间断氢化物发生 原子吸收光谱法分析速度慢、样品耗量大、操作繁琐 ,且因手工进样在进样速度和进样体积上容易带来误差等缺点。方法操作简便、快速 。

磷酸三丁酯棉纤维在线分离富集流动注射-火焰原子吸收光谱法测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的量

用TBP-棉纤维吸附实现铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)的在线分离富集,并用流动注射(FI)-火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定其含量。将TBP-棉纤维小球填入自制的锥形柱并组装在FI系统中作为分离单元。将预先调至pH 0.75的样品溶液,以4mL·min-1流量注入FI系统中,并在锥形柱中富集分离160s。此时铬(Ⅵ)被TBP-棉纤维吸附,而铬(Ⅲ)随流出液流出。收集流出液测定铬(Ⅲ)量。用水以2.6mL·min-1流量过锥形柱洗脱铬(Ⅵ),洗脱液引入FAAS,测定铬(Ⅵ)含量。铬质量浓度在0.100~0.900mg·L-1以内呈线性。对与0.02μg铬(Ⅲ)共存的0.10μg铬(Ⅵ)溶液作7次测定,计算得到铬(Ⅵ)测定值的相对标准偏差为6.4%。添加0.500mg·L-1铬(Ⅵ)及0.100mg·L-1铬(Ⅲ)溶液,计算得到铬(Ⅵ)及铬(Ⅲ)的平均回收率依次为119%和107%。

微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收光谱法测定环境水样中钴

以负载8-羟基喹啉(Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样分析技术实现了连续现场富集环境水样中痕量钴,并在实验室中采用在线解吸流动注射火焰原子吸收光谱法对吸附柱中富集的钴进行了测定。该方法用于环境水样中钴的测定,10 mL富集水样的检出限(3σ)为1.13μg.L-1,分析了3件水样中的钴,测定结果的RSD(n=6)值均小于1%。

流动注射-原子吸收光谱法测定雪莲果中的微量硒

建立了雪莲果中微量硒的测定方法。先将样品先进行消解,配制成溶液,然后采用流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定雪莲果中微量硒的含量。结果表明硒元素在5～100μg·L-1的范围内吸光度A与浓度C呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率98.19%,RSD=2.07%(n=6)。该法简单、准确,重现性好,可作为雪莲果中的微量硒的测定方法。

流动注射氢化物发射光谱法测定大豆中的砷

本文研究了用热压消化器溶解样品 ,流动注射氢化物发射光谱法测定大豆中砷的方法 ,方法的检出限为 0 0 0 58mg/Kg方法的回收率为 97 95%。

一种新颖的在线监测仪器——离子流动光谱仪

离子流动光谱仪 (IMS)体积小 ,重量轻 ,耗能少 ,价格便宜 ,灵敏度高 ,适用范围广 ,能用于在线分析 ,是一种前景广阔的监测仪器。但有关的报道在国内却很少 ,本文介绍了它的基本原理、仪器构造、特点 ,局限性以及与色谱和质谱的连用 ,向小型化发展的方向。从德国光谱化学与应用光谱学研究所在此方面所作的工作讨论了离子流动光谱仪在爆炸物监控、化学武器鉴定、毒品稽查以及在线工业分析和环境监测中的应用。

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定多种微量元素注射液中硒含量

目的建立多种微量元素注射液Ⅰ和Ⅱ中硒的测定方法.方法供试品经25%盐酸溶液稀释,采用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定硒含量.结果本法检出限为0.30μg·L-1,方法的线性范围为0～40μg·L-1,回收率分别为96%～99%,变异系数RSD<3%.结论该方法操作简便、快速、灵敏、单次测定样品量大,可以用于多种微量元素注射液中硒的质量控制.

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

应用编结反应器(KR)在线富集,提出了测定水样中痕量铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的流动注射-火焰原子吸收光谱法。取2份水样与络合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液在线混合,分别与样品中铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)形成络合物并吸附于KR的内壁上,引入空气除去残留的溶液。泵入乙醇-盐酸(9+1)混合溶液将吸附于KR内壁上的络合物洗脱。按仪器工作条件测定洗脱液的吸光度(A_s)。另取1份水样,预先用抗坏血酸将其中铬(Ⅵ)还原为铬(Ⅲ),再按上述条件操作并测得吸光度(A_(Cr))。基于铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)富集系数的差异,推导了铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)含量的计算公式,将所测数据代入公式进行计算。所提出方法对铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)的检出限(3S/N)依次为8.9,5.3μg·L^(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.6%和2.8%。用标准加入法测得回收率在95.9%～98.9%之间。