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泽泻对照品23-乙酰泽泻醇B克级制备工艺研究
被引量:
2
1
作者
潘菽弢
于启平
+1 位作者
高晶
张宏桂
《时珍国医国药》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第11期2741-2743,共3页
目的探索制备克级23-乙酰泽泻醇B化学对照品的工艺。方法通过高效液相色谱法比较提取溶剂、提取次数、提取时间和溶剂量等因素对23-乙酰泽泻醇B提取率的影响,选择最佳提取工艺放大到中试设备。结果采用95%乙醇,料液比10∶1回流提取药材2...
目的探索制备克级23-乙酰泽泻醇B化学对照品的工艺。方法通过高效液相色谱法比较提取溶剂、提取次数、提取时间和溶剂量等因素对23-乙酰泽泻醇B提取率的影响,选择最佳提取工艺放大到中试设备。结果采用95%乙醇,料液比10∶1回流提取药材2次,每次1 h,提取物经石油醚-醋酸乙酯混合液萃取后,经常规硅胶柱层析、精制,获得9.8 g对照品。结论该工艺高效、简便、廉价,适用于23-乙酰泽泻醇B对照品的克级制备。
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关键词
23-乙酰泽泻醇B
对照品
克级制备
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职称材料
3-溴-5-硝基苯基苄基醚的克级制备方法研究
被引量:
1
2
作者
杨帆
刘许歌
+1 位作者
王应飞
沈悦海
《云南民族大学学报(自然科学版)》
CAS
2013年第5期327-329,共3页
报道了3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备方法 .苄醇对3,5-二硝基溴苯的芳香亲核取代反应极易受后续副反应的影响,对反应中碱、溶剂、浓度、温度、反应时间和投料量等因素进行了系统的研究,发现在DMF中50℃下与苄醇和叔丁醇钾反应10 min可以...
报道了3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备方法 .苄醇对3,5-二硝基溴苯的芳香亲核取代反应极易受后续副反应的影响,对反应中碱、溶剂、浓度、温度、反应时间和投料量等因素进行了系统的研究,发现在DMF中50℃下与苄醇和叔丁醇钾反应10 min可以高产率得到克级目标产物.反应体系的颜色变化可作为判断反应终点的指标.
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关键词
3-溴-5-硝基苯基苄基醚
芳香亲核取代
克级制备
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职称材料
TMSN_(3)/NfF:一种有机胺叠氮化试剂的制备和应用
3
作者
石磊
刘慧丽
+4 位作者
孙自强
任德豪
赵湲湲
郑钧
刘义
《化学试剂》
CAS
北大核心
2023年第3期154-159,共6页
伯胺的重氮转移反应是制备有机叠氮化物的重要手段。高毒、易爆的金属叠氮化物(NaN_(3))一直是制备重氮转移试剂的必需原料。以安全性更高的TMSN_(3)和NfF为原料,制备得到重叠转移试剂NfN_(3),进而开发出一种制备有机叠氮化合物的新方...
伯胺的重氮转移反应是制备有机叠氮化物的重要手段。高毒、易爆的金属叠氮化物(NaN_(3))一直是制备重氮转移试剂的必需原料。以安全性更高的TMSN_(3)和NfF为原料,制备得到重叠转移试剂NfN_(3),进而开发出一种制备有机叠氮化合物的新方法。该TMSN_(3)/NfF试剂制备有机叠氮的方法,具有良好的底物适用性、官能团兼容性和安全性,且放大至10克级规模,产率无明显下降。所有15个芳香胺、脂肪胺、氨基酸衍生底物都以60%~95%的产率得到了目标叠氮产物。
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关键词
重氮转移反应
TMSN_(3)
有机叠氮化物
制备
克级制备
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职称材料
二芳基甲基哌嗪阿片受体激动剂DPI-3290的合成方法研究
被引量:
1
4
作者
刘许歌
崔本强
+1 位作者
杨帆
沈悦海
《云南民族大学学报(自然科学版)》
CAS
2013年第4期242-245,共4页
报道了二芳基甲基哌嗪阿片受体激动剂DPI-3290的一种新的合成路线.该合成的关键步骤是一个四组分三步串联反应,通过对这一反应的条件和操作的优化,以41%的较好产率得到了预期产物.应用这一路线,以四步直线步骤和16.8%的总产率实现了DPI-...
报道了二芳基甲基哌嗪阿片受体激动剂DPI-3290的一种新的合成路线.该合成的关键步骤是一个四组分三步串联反应,通过对这一反应的条件和操作的优化,以41%的较好产率得到了预期产物.应用这一路线,以四步直线步骤和16.8%的总产率实现了DPI-3290的克级制备.
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关键词
DPI-3290
二芳基甲基哌嗪
克级制备
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职称材料
铜催化格氏试剂的不对称烯丙基烷基化连续流反应
5
作者
宋晓
卿晶
+5 位作者
黎君
贾雪雷
吴福松
黄均荣
金剑
游恒志
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2023年第9期3174-3179,共6页
基于连续流微通道反应器, 在温和条件下首次实现了铜催化格氏试剂的不对称烯丙基烷基化反应. 在–20~ –10 ℃条件下, 用双流路不锈钢折线型连续流微通道反应器, 以极短的保留时间0.6 s, 实现了铜催化的不同格氏试剂的不对称烯丙基烷基...
基于连续流微通道反应器, 在温和条件下首次实现了铜催化格氏试剂的不对称烯丙基烷基化反应. 在–20~ –10 ℃条件下, 用双流路不锈钢折线型连续流微通道反应器, 以极短的保留时间0.6 s, 实现了铜催化的不同格氏试剂的不对称烯丙基烷基化反应, 获得的产物收率为82%~99%, ee值中等至良好. 此外, 在连续流反应条件下连续进料34 min, 放大(S)-3-甲基-1-环己烯的合成规模, 获得0.968 g的(S)-3-甲基-1-环己烯, 收率为98.7%, ee值为96.6%, 证明了在连续流条件下铜催化剂可以稳定地催化格氏试剂发生不对称烯丙基烷基化反应.
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关键词
连续流
微通道反应器
铜催化
不对称烯丙基烷基化
克级制备
原文传递
题名
泽泻对照品23-乙酰泽泻醇B克级制备工艺研究
被引量:
2
1
作者
潘菽弢
于启平
高晶
张宏桂
机构
北京中医药大学中药学院
长春中医药大学附属医院
出处
《时珍国医国药》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第11期2741-2743,共3页
基金
国家"十一五"科技支撑计划项目(No.2009ZX09308-001-1-6)
文摘
目的探索制备克级23-乙酰泽泻醇B化学对照品的工艺。方法通过高效液相色谱法比较提取溶剂、提取次数、提取时间和溶剂量等因素对23-乙酰泽泻醇B提取率的影响,选择最佳提取工艺放大到中试设备。结果采用95%乙醇,料液比10∶1回流提取药材2次,每次1 h,提取物经石油醚-醋酸乙酯混合液萃取后,经常规硅胶柱层析、精制,获得9.8 g对照品。结论该工艺高效、简便、廉价,适用于23-乙酰泽泻醇B对照品的克级制备。
关键词
23-乙酰泽泻醇B
对照品
克级制备
Keywords
23-acetyl alisol B
Reference substance
Gram-size preparation
分类号
R283 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
3-溴-5-硝基苯基苄基醚的克级制备方法研究
被引量:
1
2
作者
杨帆
刘许歌
王应飞
沈悦海
机构
昆明理工大学生命科学与技术学院
出处
《云南民族大学学报(自然科学版)》
CAS
2013年第5期327-329,共3页
基金
国家自然科学基金(81173029)
云南省自然科学基金(2010ZC016)
文摘
报道了3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备方法 .苄醇对3,5-二硝基溴苯的芳香亲核取代反应极易受后续副反应的影响,对反应中碱、溶剂、浓度、温度、反应时间和投料量等因素进行了系统的研究,发现在DMF中50℃下与苄醇和叔丁醇钾反应10 min可以高产率得到克级目标产物.反应体系的颜色变化可作为判断反应终点的指标.
关键词
3-溴-5-硝基苯基苄基醚
芳香亲核取代
克级制备
Keywords
3 -Bromo-5 -nitrophenyl benzyl ether
aromatic nucleophilic substitution
multi -gram scale synthesis
分类号
O621.34 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
TMSN_(3)/NfF:一种有机胺叠氮化试剂的制备和应用
3
作者
石磊
刘慧丽
孙自强
任德豪
赵湲湲
郑钧
刘义
机构
烟台大学化学化工学院
烟台大学药学院分子药理和药物评价教育部重点实验室
出处
《化学试剂》
CAS
北大核心
2023年第3期154-159,共6页
基金
联噻/噁唑结构单元的高效构建及在Marthiapeptide类抗癌活性海洋环肽中的开发应用项目(ZR2020MB105)
文摘
伯胺的重氮转移反应是制备有机叠氮化物的重要手段。高毒、易爆的金属叠氮化物(NaN_(3))一直是制备重氮转移试剂的必需原料。以安全性更高的TMSN_(3)和NfF为原料,制备得到重叠转移试剂NfN_(3),进而开发出一种制备有机叠氮化合物的新方法。该TMSN_(3)/NfF试剂制备有机叠氮的方法,具有良好的底物适用性、官能团兼容性和安全性,且放大至10克级规模,产率无明显下降。所有15个芳香胺、脂肪胺、氨基酸衍生底物都以60%~95%的产率得到了目标叠氮产物。
关键词
重氮转移反应
TMSN_(3)
有机叠氮化物
制备
克级制备
Keywords
diazo-transfer reaction
TMSN_(3)
organic azides
synthesis
gram-scale
分类号
O65 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
二芳基甲基哌嗪阿片受体激动剂DPI-3290的合成方法研究
被引量:
1
4
作者
刘许歌
崔本强
杨帆
沈悦海
机构
昆明理工大学生命科学与技术学院
出处
《云南民族大学学报(自然科学版)》
CAS
2013年第4期242-245,共4页
基金
国家自然科学基金(81173029)
云南省自然科学基金(2010ZC016)
文摘
报道了二芳基甲基哌嗪阿片受体激动剂DPI-3290的一种新的合成路线.该合成的关键步骤是一个四组分三步串联反应,通过对这一反应的条件和操作的优化,以41%的较好产率得到了预期产物.应用这一路线,以四步直线步骤和16.8%的总产率实现了DPI-3290的克级制备.
关键词
DPI-3290
二芳基甲基哌嗪
克级制备
Keywords
DPI - 3290
benzhydrylpiperazine
multi - gram scale synthesis
分类号
O621.34 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
铜催化格氏试剂的不对称烯丙基烷基化连续流反应
5
作者
宋晓
卿晶
黎君
贾雪雷
吴福松
黄均荣
金剑
游恒志
机构
哈尔滨工业大学(深圳)理学院
深圳市中核海得威生物科技有限公司
哈尔滨工业大学(深圳)实验与创新实践教育中心
出处
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2023年第9期3174-3179,共6页
基金
深圳市基础研究专项(JCYJ20190806142203709)
深圳市基础研究专项(JSGG20191129114029286)
+4 种基金
深圳市基础研究专项(JSGG20201103153807021)
深圳市基础研究专项(GXWD2022081117373600)
广东省基础与应用基础研究基金(2021A1515110366)
中国博士后科学基金(2022M720951)
深圳市先进功能碳基材料研究与综合应用重点实验室资助项目。
文摘
基于连续流微通道反应器, 在温和条件下首次实现了铜催化格氏试剂的不对称烯丙基烷基化反应. 在–20~ –10 ℃条件下, 用双流路不锈钢折线型连续流微通道反应器, 以极短的保留时间0.6 s, 实现了铜催化的不同格氏试剂的不对称烯丙基烷基化反应, 获得的产物收率为82%~99%, ee值中等至良好. 此外, 在连续流反应条件下连续进料34 min, 放大(S)-3-甲基-1-环己烯的合成规模, 获得0.968 g的(S)-3-甲基-1-环己烯, 收率为98.7%, ee值为96.6%, 证明了在连续流条件下铜催化剂可以稳定地催化格氏试剂发生不对称烯丙基烷基化反应.
关键词
连续流
微通道反应器
铜催化
不对称烯丙基烷基化
克级制备
Keywords
continuous flow
micro reactors
copper-catalysis
asymmetric allyl alkylation
gram-scale preparation
分类号
O621.251 [理学—有机化学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
泽泻对照品23-乙酰泽泻醇B克级制备工艺研究
潘菽弢
于启平
高晶
张宏桂
《时珍国医国药》
CAS
CSCD
北大核心
2011
2
下载PDF
职称材料
2
3-溴-5-硝基苯基苄基醚的克级制备方法研究
杨帆
刘许歌
王应飞
沈悦海
《云南民族大学学报(自然科学版)》
CAS
2013
1
下载PDF
职称材料
3
TMSN_(3)/NfF:一种有机胺叠氮化试剂的制备和应用
石磊
刘慧丽
孙自强
任德豪
赵湲湲
郑钧
刘义
《化学试剂》
CAS
北大核心
2023
0
下载PDF
职称材料
4
二芳基甲基哌嗪阿片受体激动剂DPI-3290的合成方法研究
刘许歌
崔本强
杨帆
沈悦海
《云南民族大学学报(自然科学版)》
CAS
2013
1
下载PDF
职称材料
5
铜催化格氏试剂的不对称烯丙基烷基化连续流反应
宋晓
卿晶
黎君
贾雪雷
吴福松
黄均荣
金剑
游恒志
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2023
0
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