高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的克莱范残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱定量测定纺织品中克莱范（Kelevan）残留的分析方法。样品经甲醇-乙腈（1∶1）混合溶液超声提取，弗罗里硅柱净化，ESI负离子模式下多反应监测（MRM）模式测定。待测物经Hypersil GOLD C18色谱柱分离，以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。结果显示，克莱范在1.0-200.0 μg/L 范围内线性关系良好，定量下限（以信噪比≥10计）为0.025 mg/kg，以0.025、0.250、0.625 mg/kg浓度进行加标后测得回收率为90.6%-103.4%，相对标准偏差为3.3%-5.2% 。本实验建立的方法简便、准确、可操作性强，弥补了国内纺织品中克莱范检测方法的空白。

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中克莱范

采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中克莱范。试样用甲醇萃取过滤后,采用液质联用仪对其进行定性定量分析。流动相为甲醇/乙酸铵,梯度分析。采用高流速电喷雾离子源(HESI),定性离子对为633.8/426.8;定量子离子为633.8/587.8。添加质量分数为2.5~50.0μg/kg时,回收率为88%~102%,相对标准偏差为5.04%~9.01%,检出限为0.19μg/kg。