3-芳基-2-丙酮酸的烯醇结构及Clemmensen还原反应机理

本文用H NMR谱研究了(?)芳基丙酮酸的烯醇式结构及推测其Clemmensen还原反应机理。

11-脱氧甘草次酸的制备

目的制备11-脱氧甘草次酸。方法采用改进的克莱门森反应还原甘草次酸的11位羰基。结果制备了11-脱氧甘草次酸,并通过IR、NMR等手段对其结构进行了鉴定。结论改进的克莱门森还原法制备11-脱氧甘草次酸收率较高,对环境友好,而且简便。

甘草次酸/11-脱氧甘草次酸甲酯的合成

以甘草次酸为原料,采用经典的克莱门森还原制备了11-脱氧甘草次酸,接着在不同的催化体系中(浓硫酸、浓盐酸、干盐酸气)研究了合成了甘草次酸甲酯的最佳条件,结果表明以干盐酸气催化可获得较高的产率。并在该条件下合成了11-脱氧甘草次酸甲酯。合成的化合物经过IR,1HNMR,13CNMR等进行了表征。

双十四直链烷基二苯甲烷双磺酸盐的合成及性能

实验以二苯甲烷和酰氯为原料,在催化剂作用下,合成双酰基二苯甲烷,经克莱门森还原成双烷基二苯甲烷,以氯磺酸磺化得到双烷基二苯甲烷双磺酸,再以NaOH溶液中和,制成双直链烷基二苯甲烷双磺酸钠Gemini表面活性剂。在酰基化反应中,n(二苯甲烷):n(酰氯):n(无水氯化铝):n(硝基甲烷)=1:2.5:3.2:6.5,首先在常温下反应24 h,然后在70℃反应6 h,收率93.4%;在克莱门森还原反应中,n(酰基二苯甲烷):n(锌粉):n(浓盐酸)=1:10:50,反应温度105℃,反应时间8 h,收率91%;在磺化反应中,n(烷基二苯甲烷):n(氯磺酸):n(氯仿)=1:2:14,反应时间6 h,收率90%。对中间体进行了红外光谱、核磁共振氢谱分析,对最终产物进行了红外光谱、质谱分析.同时还测定了其水溶液的油水界面张力、表面张力及临界胶束浓度、泡沫性和乳化力。结果表明,产物具有7.22×10^(-3)mN/m的超低界面张力。