中药克菌宁洗剂毒性试验研究

克菌宁治疗妇科疾病有肯定疗效,杀菌力强,不产生耐药性等特点。非临床安全性试验证实,小鼠灌胃最大耐受量187.5克原生药、是临床用药的375倍,对家兔完整和破损皮肤无刺激反应。对豚鼠皮肤无致敏作用。

“克菌宁”对鸡肠道传染病的防治观察

1990年以来,我们课题组用中药制剂'克菌宁',对鸡大肠杆菌病和沙门氏菌病进行了疗效试验与应用,收到较好效果,报告如下。一、材料与方法 1.试验药物:针对大肠杆菌病、沙门氏菌病,经过多次组方与拆方试验,将选定的最佳配方命名为'克菌宁',其主要配方组成为虎杖、石榴皮、地榆、白术、云苓、黄芪、甘草等,为末,混匀备用。治疗量按1%拌入饲料,连用5～7天,巩固疗效和预防量按0.

克菌丹制备工艺的专利技术研究

克菌丹(Captan)是一种保护性农用杀菌剂,是Chevron化学公司开发的一种低毒、广谱常用的有机硫类农业杀菌剂,对多种经济性农作物具有良好的杀菌保护作用,有着广泛的应用,是目前国内外最畅销的保护性杀菌剂之一。文章综述了国内外专利文献中关于克菌丹制备工艺的研究进展和成果,为克菌丹新制备工艺的开发提供参考。

生物克菌灵和土壤修复剂对马铃薯连作的影响

为改善马铃薯连作造成的病害加重、产量和品质下降、土壤理化性状恶化等,本试验利用生物克菌灵、土壤修复剂对马铃薯连作障碍地块种薯、肥料、土壤等进行处理,研究生物克菌灵和土壤修复剂对马铃薯农艺性状、产量和品质性状及土壤养分、微生物的影响。结果表明:生物克菌灵、土壤修复剂处理能减缓土壤酸化,增加马铃薯地土壤中有机质、全氮、全磷、水解性氮和速效钾含量,降低全钾和有效磷含量;有效抑制真菌和放线菌的增长速率,减缓细菌的流失速率,维护土壤微生物系统平衡;促进马铃薯生长,增强植株对病毒病、早疫病的抗性,改善马铃薯的品质,且马铃薯产量提高12.61%,商品薯率增加3.84百分点。

分散液相微萃取-气相色谱联用测定葡萄中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留

采用分散液相微萃取与气相色谱-电子捕获检测联用技术建立了测定葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL葡萄样品溶液,并加入1.0mL丙酮(分散剂),振荡摇匀后以5000r/min离心5min,然后将上层清液转移至另一离心试管中,加10.0μL氯苯(萃取剂),分散混匀后再以5000r/min离心5min,萃取剂氯苯相沉积到试管底部,吸取1.0μL萃取相直接进样分析。在优化的实验条件下,3种杀菌剂的富集倍数可达788～876倍;检出限在6.0～8.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。以α-六六六为内标,测定3种杀菌剂的线性范围为10～150μg/kg,线性相关系数在0.9990～0.9995范围内。本方法已成功应用于葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留的测定,平均加标回收率在92.3%～106.1%范围内;相对标准偏差在4.5%～7.2%之间,结果令人满意。

克蚕菌防治家蚕细菌性败血病的研究

细菌病是家蚕常见病之一。在养蚕生产过程中常用于防治家蚕细菌病的药剂有氯霉素、红霉素和氟哌酸等。这些药剂中以氯霉素在养蚕生产中使用最为普遍。为广辟药源,进一步提高防治家蚕细菌病的效果,我们通过试验,筛选出对防治家蚕细菌性败血病有效的药剂克蚕菌,现报告如下。

气相色谱法测定蔬菜中克菌丹、灭菌丹、敌菌丹残留量的研究

建立蔬菜中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹三种农药同时测定的气相色谱检测方法。样品用丙酮提取,经正己烷液液萃取,弗罗里硅土和石墨化碳黑混合柱净化,以具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)仪测定。方法在0.01、0.05、0.1mg/kg三个添加水平时的三种农药的平均回收率为克菌丹71.6%～100.2%、灭菌丹78.6%～104.6%、敌菌丹70.2%～86.9%、相对标准偏差为克菌丹8.5%～12.9%、灭菌丹5.1%～11.2%、敌菌丹8.7%～13.6%、方法定量限为克菌丹0.005mg/kg、灭菌丹0.003mg/kg、敌菌丹0.01mg/kg。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹

采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹的分析方法。研究了甲醇-乙腈-水(含0.1mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH3.80))三元体系下克菌丹和灭菌丹的最佳分离条件,在波长210nm下检测,克菌丹和灭菌丹的线性范围为0.40-8.00mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌丹为0.27mg/kg、灭菌丹为0.20mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%。苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌丹69.3%-106%,RSD为3.7%-4.7%;灭菌丹101%-108%,RSD为1.3%-5.4%。

固相萃取气相色谱法测定水果中克菌丹和灭菌丹

采用硅镁吸附剂和硅胶作为混合固相萃取的净化方法,建立了固相萃取气相色谱法同时测定水果中克菌丹和灭菌丹的分析方法。研究了多种固相萃取柱和不同洗脱溶剂对克菌丹和灭菌丹保留行为的影响,优化了固相萃取净化方法及样品提取方法的分析条件。用GC-ECD检测,两种农药在0.05～2.0mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.997。苹果中4个浓度克菌丹和灭菌丹的加标回收率分别在100%～111%和104%～113%之间,RSD在3.0%～7.2%和2.8%～4.2%之间。在菠萝、草莓、梨和橙子中,克菌丹的平均回收率和RSD分别在95.6%～112%和2.5%～7.5%之间;灭菌丹在82.5%～96.4%和3.3%～8.0%之间,克菌丹和灭菌丹的方法检出限分别为0.012mg/kg和0.0056mg/kg。

苹果中克菌丹残留量分析方法研究

目的 为清除苹果中残留农药,确立苹果中克菌丹残留量的毛细管气相色谱分析方法。方法苹果样本用丙酮及二氯甲烷提取后,再萃取到石油醚中,经硅胶柱净化后采用气相色谱法测定。结果 该方法最低检出浓度为0.006mg/kg,添加回收率分别为:全果95.3%～105.9%;果皮99.0%～104.5%;果肉98.2%～104.3%;土壤101.0%～103.8%。结论 方法简便、快速、准确,各项指标均符合残留分析的要求。

气相色谱法测定水果蔬菜中克菌丹残留

目的:研究水果中克菌丹残留量的分析方法,讨论色谱分离和测定的条件及样品前处理条件。方法:样品以乙酸乙酯振荡提取,采用硅胶/活性炭固相萃取净化,正己烷与丙酮的混合液为洗脱液,选用HP-5毛细管色谱柱,以具电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)仪测定水果中克菌丹残留量。结果:本法的检出限为0.5μg/m l,最低检出浓度为0.07 mg/kg,线性方程Y=1.4083X-1.0092(r=0.9986),平均加标回收率为104.3%。结论:该方法具有操作简便,净化效果好,灵敏度高等特点,完全可满足水果中克菌丹残留检测的要求。

苹果轮纹病菌对甲基硫菌灵、克菌丹和代森联的敏感性

【目的】检测我国主要苹果产区田间苹果轮纹病菌对甲基硫菌灵、克菌丹和代森联3种杀菌剂的敏感性现状。【方法】采用菌丝生长速率法,检测了我国6个省份的106株苹果轮纹病菌对3种杀菌剂的敏感性,采用Spearman’s秩相关系数法对3种杀菌剂的敏感性分别进行两两相关分析,比较了不同省份苹果轮纹病菌对同一种杀菌剂的敏感性差异。【结果】甲基硫菌灵对苹果轮纹病菌的EC50值介于0.814 5~10.700 8 mg·L^(-1),平均为(3.357 9±0.160 7)mg·L^(-1),敏感性频率分布呈连续性偏正态分布,田间苹果轮纹病菌对甲基硫菌灵仍然较为敏感。克菌丹的EC50值介于1.672 2~38.487 3 mg·L^(-1),呈不连续单峰曲线,有敏感性下降的菌株XY7(采自河南信阳,EC50为38.487 3 mg·L^(-1))出现。剔除该菌株后,剩余105个菌株对克菌丹的敏感性频率分布呈连续偏正态分布,EC50平均值为(10.268 1±0.460 0)mg·L^(-1),可建立田间苹果轮纹病菌对克菌丹的敏感基线。代森联的EC50值介于1.276 3~32.132 4 mg·L^(-1),平均为(15.511 9±0.710 7)mg·L^(-1),敏感性频率分布呈连续性偏正态分布,可建立田间苹果轮纹病菌对代森联的敏感基线。相关性分析结果表明,甲基硫菌灵和代森联、克菌丹和代森联之间的敏感性不存在相关性,但甲基硫菌灵和克菌丹的敏感性呈显著正相关。不同省份苹果轮纹病菌对同一种杀菌剂的EC50平均值不存在明显差异(P>0.05)。【结论】田间苹果轮纹病菌对甲基硫菌灵、克菌丹和代森联的敏感性水平相对较高,并建立了田间苹果轮纹病菌对克菌丹和代森联的敏感基线。

克菌丹和灭菌丹的气相和液相色谱分析方法

采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对克菌丹和灭菌丹进行定性定量分析. 气相色谱法均以邻苯二甲酸二戊酯为内标物, 色谱柱采用3%OV-101 chromosorb AW DMCS 150～177 μm, 1 m×3 mm玻璃柱, 柱温为195 ℃, 汽化温和检测温均为230 ℃, 克菌丹和灭菌丹的回收率分别为99.2%～100.7%和98.8%～99.9%;方法相对标准偏差分别为0.46%和0.59%. 高效液相色谱法中使用Nova-PaK C18 250 mm×4.6 mm色谱柱, 以V（甲醇）：V（水）＝85：15为流动相, 检测波长为225 nm. 克菌丹和灭菌丹的回收率分别为99.5%～100.6%和98.9%～99.7%;方法相对标准偏差分别为0.68%和0.51%.

克菌丹·啶氧菌酯对柑橘沙皮病的防治效果评价

为筛选防治柑橘沙皮病的高效低毒药剂,连续两年进行了新型复配药剂50%克菌丹·啶氧菌酯水分散粒剂防治柑橘沙皮病的田间药效试验,对该药剂防治柑橘沙皮病的效果及安全性进行了评价。两年的试验结果表明:50%克菌丹·啶氧菌酯水分散粒剂有效成分用量625 mg/kg对柑橘沙皮病具有较好的防治效果,2018年药剂处理两次后对柑橘叶片和果实沙皮病的防治效果分别为78.46%和76.84%,2019年药剂处理两次后对柑橘叶片和果实沙皮病的防治效果分别为78.79%和75.59%,显著优于对照药剂80%克菌丹水分散粒剂800 mg/kg的处理,优于对照药剂22.5%啶氧菌酯悬浮剂150 mg/kg的处理。50%克菌丹·啶氧菌酯水分散粒剂对柑橘安全,值得应用于柑橘沙皮病防治的示范与推广。

克菌丹在苹果园土壤中的代谢研究

GC-MS是对农药及其代谢物进行定性定量分析的重要方法。本研究采用气相色谱-质谱（GC-Ms）联用研究了克菌丹花土壤及苹果中的代谢，确证了克菌丹的代谢物为四氢邻苯二甲酰亚胺。克菌丹在土壤中的半衰期为1．6～1．9d。最低检出浓度为0．006mg／kg。

80%克菌丹分散粒剂高效液相色谱分析

采用高效液相谱法分析克菌丹制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水-磷酸为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。克菌丹标准偏差为0.125,变异系数为0.16%,平均回收率为99.2%。

克菌康等生物杀菌剂防治桃细菌性穿孔病研究

室内外试验研究表明,3％克菌康可湿性粉剂是防治桃细菌性穿孔病的优良杀菌剂,田间施用浓度以400～600倍液为宜;克菌康与有机合成杀菌剂交替施用,能提高防治效果;72％硫酸链霉素可湿性粉剂3000倍液对桃细菌性穿孔病也有较好的防治效果。

“克菌灵”在玉米酒精生产中的应用研究

在玉米酒精生产中添加克菌灵可抑制杂菌生长。在发酵前期加入,最佳使用量为6mg/L,酸度可降低0.2,酒精度可提高0.4%(v/v),原料出酒率提高0.9%。