免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素

利用免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素。免疫亲和柱—荧光光度法测定饲料中的黄曲霉毒素的测定范围0～50μg/kg;线性相关系数0.99;检测灵敏度1μg/kg;变异系数<18%;回收率82%～120%;分析时间20min,不需要剧毒的黄曲霉毒素标准品。免疫亲和柱-高效液相色谱法测定可以分别定量地检测饲料中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,在黄曲霉毒素B1为0～50μg/kg测定范围内其线性相关系数0.91;检测灵敏度1μg/kg;变异系数<10%;回收率81%～110%。

饲料中伏马毒素的测定——免疫亲和柱-荧光光度法

利用免疫亲和层析-荧光光度法对饲料中的伏马毒素B2进行测定,测得其相关系数为0.9589,平均回收率为89.22%,各重复之间的变异系数均小于15%,阳性可用HPLC法进行确认,具有高效、快速、准确、安全等特点。

免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定制马肾中4种黄曲霉毒素

目的:建立免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定制马肾中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量。方法:样品采用70%甲醇作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光检测器测定其中黄曲霉毒素的含量。结果:黄曲霉毒素B_(1)的线性范围为0.0104~0.0520 ng(r=0.9999)、黄曲霉毒素B_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng(r=0.9998)、黄曲霉毒素G_(1)的线性范围为0.0108~0.0540 ng(r=0.9998)、黄曲霉毒素G_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng(r=0.9998),线性关系良好,回收率在89.68%~101.44%之间,RSD≤3.5%。结论:该方法操作简便,灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于制马肾中黄曲霉毒素的测定。

改良型与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法检测黄曲霉毒素的比较研究

以高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素作为确证方法,采用改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术检测花生及花生制品中的黄曲霉毒素,并与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法进行比较。结果表明:改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术具有更好的准确性(检测两个阳性质控样品的标准偏差分别为0.15和1.28)和精密度(相对标准偏差分别为6.65%和8.97%);在与HPLC方法进行比较时,具有良好的一致性;检测两个加标空白花生样品的回收率分别为102.20%和101.75%。另外,与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法比较,改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术操作更为简便,检测时间由传统的25min缩短至10min,大大提高了检测效率。

免疫亲和层析净化荧光光度法快速测定酱油及醋中黄曲霉毒素

为检测酱油和醋中黄曲霉毒素的含量 ,建立了免疫亲和层析净化荧光光度法。试样由甲醇 -水提取 ,提取液被过滤、稀释后 ,上交联着黄曲霉毒素B1、B2 、G1、G2 特异抗体的免疫亲和层析柱净化。以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱 ,溴溶液衍生 ,荧光光度计测定衍生物的黄曲霉毒素 (B1+B2 +G1+G2 )含量。酱油和醋中检出限分别为 2 5 μg kg和1μg kg。添加回收率在 85 %以上。该方法准确、简单、快速、安全。

免疫亲和-荧光光度法快速测定乳脂及其制品中的黄曲霉毒素M1

本文研究应用荧光光度法测定高乳脂乳和乳制品中的黄曲霉毒素M1,方法检测限为0．1μg8/kg,相对标准偏差低于5%,回收率88%～93%。方法简便快速、灵敏准确,能够满足进出口乳及乳制品中黄曲霉毒素M1的测定。

免疫亲和层析净化荧光光度法快速检测鸡饲料中黄曲霉毒素

基于食品中采用免疫亲和层析净化荧光光度法测定黄曲霉毒素含量,建立了免疫亲和层析净化荧光光度法测定鸡饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。该方法的检出限2.0μg/kg,相对标准偏差低于10%,平均回收率85%～90%。

免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素

建立了免疫亲和柱净化／柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水（体积比为80：20）混合溶剂提取，通过免疫亲和柱（IAC）净化，以氰酸蒽（1-AN）为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶（DMAP）为催化剂进行衍生，以ZORBAX Eclipse XDB-C18柱为分离柱，乙腈-水（体积比为80：20）为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测，荧光检测的激发波长为381nm，发射波长为470nm。T-2毒素的质量浓度为0．01～1．5mg／L时与峰高呈良好的线性，相关系数为0．9985。在0．01～1．5μg／g添加水平下，回收率为79．7％～94．5％，相对标准偏差小于7％；检出限（S/N=3）为0．01μg／g。该方法净化效果好，灵敏度高，操作简便快速。

免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法测定动物类药材中黄曲霉毒素

目的建立动物类药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)法。方法样品经甲醇-水(80∶20)提取后,通过免疫亲和柱净化、柱后光化学衍生、高效液相色谱-荧光检测器测定。结果在优化条件下,黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的检出限分别为0.15,0.25,0.1,0.2μg/kg,回收率为78.8%～106.7%,RSD均低于7.1%。结论所用方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足动物类药材中黄曲霉毒素检测的需要。

霉菌发酵食品中桔霉素的免疫亲和柱结合高效液相荧光法检测

桔霉素是一种真菌毒素,红曲等一些发酵食品常含有桔霉素。为了了解食品桔霉素的含量,选用桔青霉免疫亲和柱纯化酱油、黄酒、红曲粉。增加桔霉素免疫亲和柱的洗脱液用量,减少HPLC进样量来优化检测方法,用HPLC-FLD检测桔霉素含量。结果发现其有较好的去除杂质效果,红曲粉的检测限和定量限分别为16,54μg/kg,测定标准偏差(RSD)为0.823%。红曲粉、黄酒、酱油的平均回收率分别为84.72%,86.22%,80.34%。测得市售酱油、黄酒、红曲粉的桔霉素的含量分别为2.453~2.517μg/mL,0.629~1.907μg/mL和0.644μg/g。

免疫亲和柱-荧光分析法测定鲜乳和乳粉中的黄曲霉毒素M_1

采用免疫亲和柱 -荧光光度法快速测定了鲜牛乳及乳粉中黄曲霉毒素M1。试样经过离心、脱脂、过滤后 ,滤液经过键合有黄曲霉毒素M1特殊抗体的免疫亲和柱净化 ,此抗体对黄曲霉毒素M1具有专一的识别能力 ,黄曲霉毒素M1键合在分离柱中的抗体上。用甲醇 /水 (10 :90 )将免疫亲和柱上杂质除去 ,以甲醇 /水 (80 :2 0 )通过分离柱洗脱 ,加入溴溶液衍生 ,以提高测定灵敏度。衍生化后的洗脱液于荧光光度计中测定黄曲霉毒素M1,检测低限为 0 .0 1μg/kg ,在 0 .1- 1.0 μg/kg范围内 ,回收率为 89.6 % - 96 .1% ,变异系数为 0 .5 2 % - 5 .8% ,分析一个样品的时间小于 30min .,分析过程中不使用黄曲霉毒素M1标准物质。用FAPAS的参考标样证实了检测方法、分析仪器和操作人员得到的结果是准确可靠的。本方法具有准确、简单、快速、安全等优点 ,可以满足少量和批量样品的检测需要。

免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光检测法快速测定食品中的黄曲霉毒素含量

目的 通过建立免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光检测法探索快速测定食品中的黄曲霉毒素含量的方法.方法 样品经甲醇-水(V:V,7:3)提取,免疫亲和柱净化、富集、淋洗后,收集洗脱液,洗脱液经Acclaim@120 C18柱分离,在254 nm紫外光下进行光化学衍生,用荧光检测器进行测定.结果 黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1检测限均小于2μg/kg,加标回收率为94.3％～108.8％.结论 该方法能连续操作,节省人力,可用于食品中黄曲霉毒素含量的测定.

用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中多种黄曲霉毒素含量的效果观察

目的:探讨用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2含量的效果。方法:采用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法进行本次实验。本次实验的色谱柱为Agilent TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5 um),其流动相为甲醇-乙腈-水(40:20:40),其色谱柱的流速为0.8 ml/min,其柱温为40℃,其激发的波长λex为360nm,其发射的波长λem为450 nm。使用的衍生液是浓度为0.05%的碘溶液,衍生化泵的流速为0.3 ml/min,进行衍生化的温度为70℃,进样量为20μl。结果:黄曲霉素B1在0.6～50 pg、黄曲霉素B2在0.1～15 pg、黄曲霉素G1在0.7～50 pg、黄曲霉素G2在0.2～15 pg范围内时与各自的峰面积呈良好的线性关系,进行精密度实验、稳定性实验、重复性实验的RSD均≤2.0%,加样回收率为79.4%～89.9%,RSD为3.1%～4.3%。结论:用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2含量的效果较为理想。

荧光光度法、高效液相色谱法和酶联免疫法检测食用油黄曲霉毒素B1的比较

对荧光光度法、高效液相色谱法和酶联免疫法在检测食用油黄曲霉毒素B1的过程和结果进行比较。结合数据发现,三种方法在检测过程中各有优劣,检测结果均能满足一般检测要求。因此,检测员因根据实验室的环境设备和样品数量择优选择适合的方法。

高效液相色谱法与荧光光度法检测中药材中黄曲霉毒素的比较

目的 比较研究了免疫亲合柱(IAC)净化 HPLC柱后溴化衍生荧光法检测黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的 含量与溴化荧光光度法(SFB法)检测黄曲霉毒素总量的方法。方法 在IAC HPLC柱后溴衍生荧光法中,药材经甲 醇 水(70∶30)溶剂系统提取后,采用免疫亲合柱净化、富集黄曲霉毒素,净化后的样品溶液通过高效液相色谱柱分离 后,进入柱后衍生管中与过溴化溴化吡啶溶液发生反应,最后进入荧光检测器分别检测黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2 含量。在SFB法中,样品经甲醇 水(70∶30)提取后,再经免疫亲合柱净化、富集,在处理后的样品溶液中添加一定量 一定浓度的溴水溶液后,迅速置于荧光光度计中读数。结果 IAC HPLC柱后溴衍生荧光法中,考察了3种不同药 材中添加2个浓度水平的混合对照品的回收率实验,回收率平均值在93%-97%之间。黄曲霉毒素B2和G2的最低 检出限为0.06μg·kg-1,黄曲霉毒素B1和G1的最低检出限为0.20μg·kg-1。精密度实验的RSD值在0.8%- 1.4%之间。运用此高效液相色谱法检测了39种中药中黄曲霉毒素的含量。同时运用SFB法检测了上述39种中药 中黄曲霉毒素的总量。结论 SFB法不适合用来检测中药中黄曲霉毒素的总量。

免疫亲和柱净化—HPLC法测定植物油中玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱净化—高效液相色谱荧光法检测植物油中玉米赤霉烯酮的分析方法。方法的定量检出限为9.5μg/kg,相对标准偏差低于7.2%,回收率为89.2%～111.5%。该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于植物油中玉米赤霉烯酮的定量检测。

免疫亲和柱净化快速测定油籽和食用植物油中赭曲霉毒素A

针对油籽和食用植物油中可能污染的霉菌毒素 -赭曲霉毒素A采用免疫亲和柱净化手段 ,建立了快速筛选方法 (荧光光度法 )和确证方法 (液相色谱法 )。本方法在 1～ 5 0 μg/kg添加范围内的回收率为 6 4 .7%～12 0 % ,符合SN/T 0 0 0 1- 1995的规定 ,可以满足快速、准确检测的需要。