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免疫亲和萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分离测定中成药及中药材中的5种黄曲霉毒素 被引量:28
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作者 韩深 刘萤 +2 位作者 吕美玲 李建中 王金花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期613-617,共5页
利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-E S I/Q qQ-M S/M S)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法。样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取... 利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-E S I/Q qQ-M S/M S)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法。样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取后,采用UHPLC-E S I/Q qQ-M S/M S的多反应监测模式实现分离、鉴定和外标法定量。5种目标毒素标准溶液的检出限(LOD)为0.05~0.3μg/L。在0.5~100μg/L的基质添加浓度范围内具有良好的线性关系(r2>0.99);以甘草为例,当添加水平为1.0μg/kg和5.0μg/kg时,得到62.3%~82.4%的回收率(相对标准偏差(RSD)<10%,n=6)。该方法灵敏度高、选择性和重复性好、回收率较高、检测速度快,适用于中成药及中药材等复杂基体中多种黄曲霉毒素的快速分析与筛查。 展开更多
关键词 免疫亲和萃取 超高效液相色谱-串联质谱 黄曲霉毒素 中成药 中药材
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全自动在线免疫亲和固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中的黄曲霉毒素 被引量:6
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作者 曾羲 蔡伟谊 +2 位作者 林子豪 程军 戚平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第4期1261-1267,共7页
目的建立一种全自动在线免疫亲和柱固相萃取-高效液相色谱(online immunoaffinity solid phase extraction-high performance liquid chromatography,online-IA-SPE-HPLC)快速测定食品中黄曲霉毒素(aflatoxins,AFT)。方法样品经乙腈-水... 目的建立一种全自动在线免疫亲和柱固相萃取-高效液相色谱(online immunoaffinity solid phase extraction-high performance liquid chromatography,online-IA-SPE-HPLC)快速测定食品中黄曲霉毒素(aflatoxins,AFT)。方法样品经乙腈-水提取后,经可重复使用的在线免疫亲和小柱进行富集与净化,经C_(18)色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm)进行分离,用特定流动相进行洗脱,用电化学衍生KOBRA~?Cell荧光检测器进行检测,激发波长为362 nm,发射波长为455 nm,同时进行线性范围、精密度、准确度和加标回收率等方法学验证。结果对于大米、食醋、酱油和花生油等基质,该方法对AFT B_1的检出限均为0.035μg/kg,低于我国现行食品安全标准对AFT B_1的限量要求;AFT B_1及AFT G1在25~500 ng/L范围内具有良好的线性,AFT B_2及AFT G_2在6.25~125 ng/L范围内具有良好的线性,相关系数均为0.9999;在低、中和高3水平加标下大米、食醋、酱油和花生油中的4种黄曲霉毒素回收率在91.16%~109.99%之间,精密度为0.52%~4.39%。结论该方法的前处理快速、简易,方法重现性好、灵敏度高,适用于食品中AFT的高通量检测。 展开更多
关键词 在线免疫亲和固相 食品 黄曲霉毒素 液相色谱法 电化学衍生-荧光法
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固相萃取技术在食品痕量残留和污染分析中的应用 被引量:39
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作者 李广庆 马国辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期606-612,共7页
食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在。由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附... 食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在。由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、免疫亲和固相萃取、整体柱固相萃取、碳纳米管固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,对未来的发展前景作了展望。 展开更多
关键词 固相微 搅拌棒吸附 基质固相分散 分子印迹固相 免疫亲和固相 整体柱固相 碳纳米管固相 食品分析
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Preparation and Application of an Immunoaffinity Column for Direct Extraction of Morphine and its Analogs from Opium
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作者 XiaoHuaQI JianQiuMI XinXiangZHANG WenBaoCHANG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2004年第11期1323-1326,共4页
A rapid, simple and accurate method using an immunoaffinity column (IAC) and capillary electrophoresis (CE) for the analysis of the major alkaloids in opium is developed. The IAC was synthesized by coupling specific m... A rapid, simple and accurate method using an immunoaffinity column (IAC) and capillary electrophoresis (CE) for the analysis of the major alkaloids in opium is developed. The IAC was synthesized by coupling specific morphine polyclonal antibodies to CNBr-actived Sepharose 4B. The IAC showed high selectivity and obvious enrichment to morphine, codeine, dionin and thebaine. The extraction solution was analyzed by CE with β-cyclodextrin as an additive. Recoveries of the four alkaloids from PBS were between 93%-105% with RSD value less than 5.0%. The result showed that this method was practical for the determination of morphine analogs in opium. 展开更多
关键词 Immunoaffinity column (IAC) capillary electrophoresis (CE) MORPHINE opium.
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真菌毒素检测的前处理技术及其应用 被引量:13
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作者 傅勇 曹纪亮 +3 位作者 杨小丽 刘书宇 孔维军 杨美华 《中国卫生检验杂志》 CAS 北大核心 2012年第6期1462-1466,共5页
真菌毒素(mycotoxin)是由真菌产生的具有毒性的二级代谢产物,主要包括黄曲霉毒素(aflatoxins,AF)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、展青霉素(patulin)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)、玉米赤霉烯酮(zearalenon,... 真菌毒素(mycotoxin)是由真菌产生的具有毒性的二级代谢产物,主要包括黄曲霉毒素(aflatoxins,AF)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、展青霉素(patulin)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)、玉米赤霉烯酮(zearalenon,ZON)、伏马毒素(fumonisins)等。 展开更多
关键词 真菌毒素 前处理技术 免疫亲和固相 分子印迹固相
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