大孔吸附树酯吸附党参中党参苷Ⅰ的工艺条件

目的 研究大孔吸附树酯(D1 0 1型)吸附纯化党参苷Ⅰ的工艺条件。方法 用紫外分光光度法测定党参提取液中党参苷Ⅰ的含量,研究其盐效应、静态吸附容量和动态吸附的工艺条件。结果 盐的加入可加速党参苷Ⅰ的吸附速率,但对吸附容量的影响不是很大,乙醇溶液的梯度洗脱范围为0～70 %,其中体积分数为30 %和5 0 %乙醇溶液的洗脱效率较好,洗脱剂的用量应根据洗脱剂的种类确定。结论 结果对党参苷Ⅰ的工业化生产有一定的指导作用。

3种纯色谱柱及其混合柱吸附、纯化党参苷Ⅰ的比较研究

目的比较3种纯色谱柱及其混合柱吸附纯化党参苷Ⅰ的效果。方法采用混合色谱柱和相应的纯色谱柱进行分离富集,采用薄层色谱和HPLC/MS的负离子检测技术进行检测。结果混合色谱柱吸附纯化党参苷Ⅰ的效果明显好于相应的纯色谱柱;在用大孔吸附树脂脱糖和色素时,最好使用较便宜的D101型大孔吸附树脂;在用不同比例的乙酸乙酯和乙醇溶液冲洗硅胶柱时,应收集纯乙醇部分。结论研究结果对党参中党参苷Ⅰ的提纯和工业化有一定的指导作用。

不同商品规格等级党参药材的质量分析

目的研究不同商品规格等级党参药材的质量,为该药材的市场流通、科研及临床使用提供依据。方法根据目前党参药材的商品规格等级划分标准,收集不同产地、基原、商品规格等级的党参药材共17批,采用高效液相色谱法测定党参苷Ⅰ、党参炔苷和白术内酯Ⅲ的含量,采用《中国药典》(四部)中醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下“热浸法”测定其醇溶性浸出物的含量,采用苯酚硫酸法测定其多糖的含量(以D-无水葡萄糖计)。结果对于党参的栽培品种,4种规格3个商品等级的党参药材均含有党参苷Ⅰ和党参炔苷,潞党参、纹党参还含有白术内酯Ⅲ。党参苷Ⅰ、党参炔苷、白术内酯Ⅲ含量方面,栽培药材二等品与一等品含量相当,甚至优于一等品,三等品含量低于一等品、二等品;两种野生党参中党参苷Ⅰ含量最高。醇溶性浸出物和多糖含量方面,栽培药材一等品含量高于二等品,二等品含量高于三等品,野生党参含量较低。结论不同商品规格等级的党参药材栽培品种的内在质量和目前依据性状和基原的规格等级划分标准基本一致,一等药材与二等药材均有较高的指标成分含量,属优质药材。

不同生长年限与采收期川党参中主要成分含量的比较研究

目的建立超高效液相色谱法同时测定川党参中紫丁香苷、党参苷Ⅰ、党参炔苷含量的方法,比较不同生长年限及采收期川党参主要成分含量的动态变化。方法采用Agilent HPLC C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱;流速0.3 m L·min^(-1);检测波长267 nm;柱温25℃;进样量2μL。结果随着生长年限的增加,川党参中紫丁香苷、党参苷Ⅰ和党参炔苷的含量积累呈先增加后降低的趋势,紫丁香苷4年达峰值,党参苷Ⅰ和党参炔苷3年达峰值;3年生的川党参随着采收时期的变化规律为先增加后趋于稳定,6~9月川党参中紫丁香苷、党参苷Ⅰ和党参炔苷3种活性成分的积累不断增加,9~11月入冬前基本趋于稳定。结论川党参主要活性成分随川党参的生长发育不断积累,但含量并非都保持增长状态。最佳采收年限为3年生,最佳采收期为9~11月,动态变化规律的研究可为提高川党参药材质量提供参考依据。

多指标评价干燥温度对党参药材质量的影响

目的:考察不同干燥温度对党参药材质量的影响,筛选最佳的干燥温度,为党参药材的干燥加工工艺研究以及党参药材质量控制提供理论依据。方法:采用鼓风干燥的方法,以外观性状质量、醇浸出物、党参多糖、党参炔苷和党参苷Ⅰ的含量为党参药材质量的评价指标,考察不同干燥温度(40℃、50℃、60℃和105℃)对新鲜采收的党参药材质量的影响。结果:不同鼓风干燥温度对党参的醇浸出物和党参多糖的含量无显著影响,但60℃和105℃干燥的党参中党参苷Ⅰ和党参炔苷的含量显著低于40℃和50℃,说明高温对于党参炔苷和党参苷I的含量影响较大。结论:综合考虑干燥时间、药材外观形状的影响,优选50℃为鲜党参热风干燥法的最佳干燥温度。

高效液相色谱中溶剂效应的探讨及消除方法

通过对HPLC法测定5-羟甲基糠醛、党参药材、紫丁香苷和党参苷Ⅰ三个典型案例进行分析,探讨高效液相色谱中溶剂效应产生的原因,提出判断和消除溶剂效应的方法。结果表明选择使用流动相或者是与流动相接近的溶剂溶解样品可以避免溶剂效应,若需用强溶剂溶解样品选择小体积进样或流动相稀释样品后加大体积进样,以消除溶剂效应影响。为高效液相色谱方法开发提供新的解决问题的思路。