基于UPLC-Orbitrap-HRMS技术鉴定当归-川芎药对化学成分及大鼠体内入血成分

目的鉴定当归-川芎药对化学成分及大鼠ig后的入血原型成分和代谢产物。方法基于超高效液相色谱-静电场轨道阱-高分辨率质谱技术(UPLC-Orbitrap-HRMS),结合对照品图谱、自建数据库、相关文献信息及Compound Discoverer 3.3、Xcalibur qual browser 4.3等软件对当归-川芎药对的化学成分进行分析鉴定;大鼠经ig给药后制得含药血清,通过比对含药血清与对照组血清,鉴定入血原型成分和代谢产物。结果共在当归-川芎药对中鉴定出69个化学成分,主要包括苯酞类24个、有机酸类24个、氨基酸类8个、含氮类7个、香豆素类4个、木脂素类1个、黄酮类1个;在含药血清中共鉴定出30个入血原型成分,包括苯酞类15个、有机酚酸类13个、香豆素类2个;鉴定出45个代谢产物,包括32个苯酞类代谢产物,13个有机酚酸类代谢产物。结论明确了当归-川芎药对的化学成分及入血原型成分和代谢产物。

HPLC-Q-Orbitrap-MS法分析大鼠血浆中六神丸醇提物的入血成分及其代谢产物

目的:应用高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Orbitrap-MS)技术对六神丸醇提物在大鼠血浆中的入血极性成分及其代谢产物进行分析。方法:采用乙腈沉淀蛋白法进行样品前处理,在C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)上,以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正负离子同时采集的模式下分别获得六神丸乙醇提取物、空白血浆和含药血浆样品的液相色谱-质谱信息。结果:通过质谱数据、对照品比对,初步鉴定了9个原型入血成分和19个代谢产物,其中蟾蜍二烯内酯类成分以去乙酰化、羟基化和异构化代谢产物为主,胆酸类成分以与甘氨酸结合产物为主,同时存在脱氧和羟基化产物。另发现血浆中的6种氨基酸在给药后含量显著增加。结论:本研究建立的HPLC-Q-Orbitrap-MS分析方法能有效地鉴别六神丸醇提物在体内的极性代谢成分群,为六神丸醇提取物的抗肝癌药效物质及其作用机制研究提供科学依据。