全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)用于烟叶中挥发、半挥发性碱性化合物的组成研究

建立了烟叶中挥发性、半挥发性碱性化合物组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)分析方法,并用所建立的方法对香料烟中碱性化合物进行了表征.对比了一维气相色谱和全二维色谱方法用于烟叶碱性组分组成分析的效果.一维色谱质谱方法共鉴定出45种碱性化合物.用所建立的全二维气相色谱方法,采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图,通过族分离和结构谱图鉴定,鉴定出了香料烟中挥发性、半挥发性碱性组分共92种.包括吡咯类化合物6种,吡啶类化合物39种,吡嗪类化合物10种,苯胺类化合物11种,喹啉类化合物11种,吲哚类4种和其他类化合物11种.同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究.研究结果表明,全二维色谱飞行时间质谱的高分辨率和特有的定性手段适合于烟叶这类复杂植物体系的化学组成研究.

全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)用于烟叶中酸性成分的分离与分析

建立了烟叶中酸性化合物(挥发性、半挥发性羧酸类和酚类)组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析方法,并用此方法对香料烟中的酸性化合物进行了表征.用同时蒸馏萃取样品的前处理方法,采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图,通过族分离和结构谱图,鉴定出了香料烟中143种挥发性及半挥发性酸性组分,包括10种酸酐和呋喃二酮,43种有机酸和90种酚类化合物.同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究.结果表明,全二维气相色谱飞行时间质谱的高分辨率非常适合于烟叶这类复杂体系的分离分析.

卷烟主流烟气粒相物中中性化学成分的全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)谱图特征识别

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d.×0.1μm)作为第二维柱,对优质烟叶单料卷烟烟气的中性成分进行定性分析,经过人工纠错等分析初步鉴定出匹配度大于700的1 464种成分,重点讨论了中性香味羰基化合物全二维点阵的谱图特征,为烟气和复杂体系的深入研究提供了方法学基础。

溴代二噁英同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法(GC/MS/MS)的建立与应用

建立了高灵敏度和高选择性的同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定14种2,3,7,8位溴取代的二噁英同类物的痕量分析方法.结果表明,14种二噁英毒性同类物的平均相对响应因子的相对标准偏差均小于20%;校正曲线在0.1—500μg·L-1范围内显示良好线性(R2>0.99).仪器的检出限为0.08—4.00μg·L-1,满足PBDD/Fs的痕量分析需求.为验证方法的适用性,以再生铜冶炼飞灰样品为研究对象,利用所建立的方法测定了14种PBDD/Fs的含量,样品回收率范围在45%—120%之间,表明该方法可用于实际环境样品中PBDD/Fs的定性和定量分析.

千层塔挥发油成分的气相色谱-质谱法(GC/MS)分析

通过将千层塔挥发油经气相色谱-质谱法(GC/MS)分析,首次研究其化学成分.结果表明:千层塔挥发油成分复杂,含量较高的为3-羟基-2-甲基戊二酸二甲酯、苹果酸二甲酯、3-羟基-正丁酸甲酯、3-(4-羟苯基)-2-丙烯酸甲酯与4-羟基-α,α,4-三甲基-环己甲醇.此外,还鉴别到一种石松生物碱.千层塔挥发油中分子量较小的酯类与醇类物质较多,并含有一种生物碱Luciduline.

气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测羊毛纤维中31种农药

建立羊毛纤维中31种农药残留同时检测的气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）确证方法。选用丙酮＋正己烷为提取溶剂，采用改进的QuEChERS法为净化方法，用GC-MS/MS多反应离子监测模式（MRM）测定，内标法定量。在0.03～15.0 mg/L的质量浓度范围内，各农药相关系数均大于0.9943。每种农药在添加水平为0.02～1.0 mg/kg时（n＝5），回收率为62.4%～110.6%，相对标准偏差（RSD）为4.5%～13.6%。该方法准确性和重复性好、灵敏度高、操作简便，适用于羊毛纤维中多种农药残留的同时测定。

固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法分析樟树叶的挥发性物质

利用顶空固相微萃取技术(SPME)吸附樟树叶的挥发性物质,采用GC/MS技术分析鉴定,用峰面积归一化法进行定量。从樟树叶中鉴定出38种化学物质,占挥发性物质总量的98.53%。樟树叶的主要挥发性物质有石竹烯,(Z,Z,Z)-1,5,9,9-四甲基-1,4,7环-十一碳三烯,己酸叶醇酯,S-(Z)-3,7,11-三甲基-1,6,10-十二烷三烯-3-醇,3,7-二氢-3-甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮等。

基于GC-MS和快速气相电子鼻对我国东北地区代表性粳米香气组分分析

为探究我国东北地区4种代表性粳米(香米五优稻4号、绥粳18和非香米龙粳31、盐丰47)香气组分差异,通过顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)和快速气相电子鼻(Flash GC e-nose)技术对粳米香气组分进行鉴定。研究采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)和层次聚类分析(HCA)等方法对4种粳米香气组分进行分析,结果表明,4种粳米的主要香气组分构成类似,以己醛、壬醛等醛类为主;五优稻4号主要香气成分含量显著(P≤0.05)高于其他3个品种粳米,使得其香气更加浓郁;关于粳米香气组分鉴定技术,GC-MS技术的准确度和检测范围优于电子鼻技术,而检测效率低于电子鼻技术。

花椒气相色谱指纹图谱共有峰的GC/MS研究

采用气相色谱 -质谱联用技术 ,对 13个居群花椒的气相色谱指纹图谱 17个共有峰进行了定性分析 。

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计(GC/O)、气质联用仪(GC/MS)分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,检测结果更加真实、客观地反映出香精的香气组成。为高级香精的调配及仿香工作提供有力依据。实验仪器采用在色谱柱出口安装"石英三通"进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足。其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种。

生姜呈香部位气相色谱指纹图谱共有峰的GC/MS分析

采用气相色谱 -质谱联机技术 ,对不同居群生姜的指纹图谱部分共有峰进行了定性分析 ,初步鉴定了其中的 2

基于全二维气相色谱-质谱法分析中国名优红茶中特征香气成分

以三种中国名优红茶(祁红、金骏眉和滇红)为研究对象,采用溶剂辅助蒸发萃取(SAFE)对三种红茶的香气进行萃取,并分别用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS)对三种红茶中的香气物质进行鉴定。结果表明,GC×GC-MS共检测出92种香气化合物,包括17种醇类、17种酸类、15种醛类、13种酯类、12种酮类等及18种其他香气物质。其中GC-MS和GC×GC-MS共同检测出的物质有51种,GC×GC-MS新检测出的物质有41种。将新检出的物质加入到香气重构组,通过感官分析、绘制S曲线法可分析物质之间的协同作用。S曲线法表明,通过添加呋喃酮、异佛尔酮等OAV≥1的GC×GC-MS检测出的新香气物质,香气重构组的阈值会发生不同程度的降低,证明这些香气物质是红茶中重要的特征香气物质。通过香气重组感官分析结果表明GC×GC-MS的检测结果可以更准确地反映出红茶的香气组成。因此,GC×GC-MS可以达到充分鉴定红茶特征香气物质组成的目的。

无烟火药中有机成分的气相色谱/质谱(Gc/Ms)分析

本文介绍用气相色谱/质谱(QC/MS)法分析无烟火药中的有机成分。该方法具有简便、快速、准确和灵敏的优点,不但可以区别单基和双基发射药,还可区别一些枪弹的类型。

气相色谱/质谱(GC/MS)测定蔬菜中甲基对硫磷农药和呋喃丹的优化

利用气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定及确定蔬菜中甲基对硫磷农药和克百威(呋喃丹)的残留量。研究了振荡提取时间、提取剂用量、盐加入量、浓缩条件等操作条件对分析方法的影响。得到的优化分析条件如下:振荡提取时间为90 min、提取剂用量为70 mL、盐加入量为3 g、浓缩条件为温度50℃低压0.09 atm;该方法的相对标准偏差<10%,样品的加标回收率为甲基对硫磷82.5%、克百威为93.5%。本方法可以满足这2种杀虫剂在蔬菜中的检测要求。

直接进样/气相色谱/串联质谱联用(DSI/GC/TMW)分析鸡蛋中的农药残留

目前鸡蛋中农药残留的分析方法不仅耗时长,耗费大,而且可检测的农药谱窄。例如,美国农业食品安检部(FSIS)使用的方法,用于检测监控美国无壳的鸡蛋产品,需要提取、萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化等很多步骤,然后用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)分析主要的有机氯类化合物。美国食品药物管理局(FDA)

气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术对香精香料分析的经验探讨

简述了利用GC/MS方法分析香精香料的一些经验,如香精组成变化(包括缩合物的形成等)的检测和数据处理方法,仿制香精配方的校正,以及香原料质量检测过程中的注意事项等。

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中20种农药残留

本文建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中多种药物残留的方法。样品加入正己烷作为提取液,经石墨化炭固相萃取小柱净化,待测物在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。分析物质在50-500μg/L线性关系良好,定量离子对的相关系数大于0.99。分析物在添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围在70.0%-110.0%,相对标准偏差为5.0%-11.0%,符合残留分析要求。分析物质的定量下限(S/N>10)为0.01 mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外农药残留监测限量标准要求,能够很好的应用于茶叶中痕量农药的残留测定。

采用气相色谱（GC）法同时检测蜂蜜中的8种有机氯农药残留实验

本实验建立了基于气相色谱法(GC)的检测方法,用于同时分析蜂蜜中8种有机氯农药残留。气相色谱采用DB-5弹性石英毛细管色谱柱和Ni电子捕获检测器,结合以正己烷为提取液的液-液萃取法对当地超市采购的蜂蜜中的六六六和滴滴涕农残进行测定。在优化样品前处理方式和气相色谱条件的基础上,考察仪器的分析性能,结果显示,六六六的4种异构体和滴滴涕的4种异构体在各自检测浓度范围内线性关系良好,线性相关系数皆大于0.993,检出限范围为0.14~0.45ng/mL,仪器精密度为2.84%~9.63%。为进一步考察方法在实际样品分析中的准确性,对样品进行了加标回收实验,加标浓度分别为2μg/kg、20μg/kg,加标回收率为61.05%~115.98%,可以满足实际样品分析的需要。综上所述,本方法简便快速、准确性好,灵敏度高,适用于同时测定蜂蜜中六六六、滴滴涕类8种有机氯农药残留量。

微量动植物油中脂肪酸含量的气相色谱(GC)分析

本文研究了微量动植物油经皂化、甲酯化后用气相色谱(GC)分析鉴别的方法,采用快速酯化法对25种常见动植物油建立了标准图谱和脂肪酸含量分布数据,分析比较了不同油种的特征和识别方法。