全二维气相色谱质谱联用仪分析吸热燃料及裂解产物

采用全二维气相色谱质谱联用仪,通过优化柱温、线速度、调制周期等条件,建立了吸热燃料及其裂解产物的定性定量分析方法。该方法利用GC×GC-MS对吸热燃料及裂解产物的族组成、正构烯烃、代表性的芳烃等进行定性分析,并根据有效碳数法利用GC×GC-FID进行定量分析。族组成分析结果表明,当裂解温度达到684℃时,液相产物中链烷烃的含量开始迅速降低,芳烃和烯烃的含量开始急剧增加。对特定化合物的定量分析结果表明,正构烯烃和芳烃的含量均随着裂解温度的升高而增大,与族组成中相应的族类变化趋势一致,体现了燃料裂解规律的变化趋势。

基于全二维气相色谱-质谱联用技术的龙井茶特征香气成分解析

本文采用一维和全二维气相色谱-质谱联用仪,鉴定了2种龙井茶(狮峰、越州)中48个和37个特征香气成分,其中(Z)-4-庚烯醛(0.16〜0.21μg/L)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(0.18〜0.26μg/L)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(0.02〜0.03μg/L)、2-乙酰基-1-吡咯啉(0.49〜0.61μg/L)、糠硫醇(0.06〜0.09μg/L)等9个微量成分仅在全二维仪器上检出。结合香气活性值、S型曲线法和香气重组实验,发现2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-乙酰基-1-吡咯啉、3-甲基-2,4-壬二酮、糠基硫醇等对龙井茶重组液的阈值和香气强度值都具有显著的影响。上述结果表明,对关键微量成分的准确鉴定是阐明龙井茶特征香气轮廓的关键。

气相色谱—质谱联用仪在实验教学研究中的应用

气相色谱—质谱联用仪在实验教学研究中发挥着日益重要的作用。本文阐述了气相色谱—质谱联用仪在环境检测(大气有机污染物、水体有机污染物、土壤有机污染物检测)、食品检测(农、兽药残留、食品添加剂、食品营养物质与成分检测)、石油化工等实验教学研究中的应用,加深学生对气相色谱—质谱联用仪的认识和理解,为利用气相色谱—质谱联用仪进行科学研究打下基础。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。

气相色谱–质谱联用仪校准存在的问题与对策

气相色谱–质谱联用技术快速发展,广泛应用于工业、农业、食品、医药、石油、化工、香精、香料、电子、纺织、服装、环保等行业领域,成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。为了确保气相色谱–质谱联用仪检测数据的准确性和可靠性,需要定期对其进行校准。在校准气相色谱–质谱联用仪的过程中,存在一些问题,影响校准工作的正常进行,需要采取相应的对策进行解决。本文对气相色谱–质谱联用仪校准过程中存在的问题进行总结,并探讨了相应的对策,以供参考。

气相色谱质谱联用仪在食品检测中的应用及推广

随着食品安全问题日益受到关注,人们对食品中有害物质和污染物的检测要求也越来越高,这是因为食品中存在的污染物和有害物质,如农药残留、食品添加剂、重金属和毒素等,对人体健康构成潜在风险.因此,通过可靠的检测方法保证食品安全性和合规性至关重要.其中,气相色谱质谱联用仪作为一种高效、准确、敏感和多组分分析的分析仪器,逐渐成为食品检测领域的重要工具,因此,要在食品检测中积极推广和应用气相色谱质谱联用仪,以便保障公众的食品安全和健康.基于此,就气相色谱质谱联用仪在食品检测中的应用及推广进行了研究,为食品检测工作的开展提供科学参考依据.

基于全二维气相色谱质谱联用法分析特香型白酒挥发性成分差异

以赣清老酒、锦江洞藏老酒、四特酒等3种特香型白酒为试样,采用全二维气相色谱质谱联用法(GC×GC-qMS)对白酒中的挥发性物质成分进行定性和相对定量分析,同时采用主成分分析(PCA)对样品进行鉴别。结果表明,3种白酒中共检测出99种挥发性风味物质,其中,酯类42种,醛酮类17种,醇类28种,酸类10种和其他类2种。利用主成分分析筛选出14种差异化合物,初筛出了18种特香型白酒特有风味物质,为特香型白酒风味物质的个性和共性研究提供了物质基础。

全二维气相色谱—飞行时间质谱非靶向筛查页岩气场地不同样品中的微量有机污染物及溯源分析

以全二维气相色谱—飞行时间质谱为技术手段,通过对某页岩气开采场地样品中微量有机污染物进行非靶向筛查,构建了基于实际样品分析的有机污染物清单。通过对不同样品中有机污染物特征分析,解析了部分有机污染物的来源。烷烃是钻井泥浆中被识别出的主要有机污染物类型。与钻井泥浆相比,脱油岩屑中烷烃占比显著降低而羰基、醇类化合物占比升高,说明热脱附技术对石油烃类具有良好的去除效果,但对极性更强的羰基和醇类化合物的去除效果可能欠佳。烷烃和羰基化合物是压裂液和返排液中的主要污染物。在压裂液和返排液中还可识别出大量被用作抗菌剂、增塑剂、表面活性剂和引发剂的有机污染物。

全二维气相色谱-飞行时间质谱技术解析“国槐”木酒海贮存老熟金徽酒挥发性组分特征

“国槐”木酒海作为一种特殊的贮酒容器,在贮存老熟过程中会赋予白酒独特的风格特点。为解析木酒海贮存老熟金徽酒的挥发性组分特征,本研究综合采用顶空固相微萃取、液液萃取和液液萃取结合正相硅胶色谱分离技术3种前处理方法,结合全二维气相色谱-飞行时间质谱分析技术对木酒海贮酒和陶坛贮酒的金徽酒的挥发性组分进行分析。通过多级鉴定策略在“国槐”木酒海贮存老熟金徽酒中检测出挥发性组分841种,包括萜类化合物87种、芳香族化合物140种、含氧杂环类化合物73种;进一步分析木酒海贮酒特有的271种物质并对其香气属性进行梳理发现,其中有154种潜在香气活性化合物,除醇、酯、醛酮等骨架成分外,还有如萜类、芳香族等微量物质。本研究有助于促进对木酒海贮酒挥发性组分的认识,为解析其独特的香气特征提供一定的研究基础。

全二维气相色谱-飞行时间质谱用于重整生成油脱庚烷馏分中烯烃的测定

采用全二维气相色谱(GC×GC)-飞行时间质谱(TOF MS)对重整生成油脱庚烷馏分及其经催化脱烯烃反应后的产物进行表征,并采用GC×GC结合FID检测和峰体积百分比法对烯烃组分进行定量分析,考察了方法的准确度、精密度和最低检出限。实验结果表明,该方法可鉴定出126种烯烃化合物,烯烃回收率为96%~102%,5次重复测定结果的相对标准偏差小于6%,可满足色谱分析要求,烯烃的检测限最低可达0.4μg/g。该方法解决了重整生成油脱庚烷馏分中烯烃组分难以分离和准确定性定量的问题,可推广用于重整生成油、汽油、柴油等复杂油品中烯烃的分析。

分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留

建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪以多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式分析,采用基质匹配标准曲线,内标法定量。经过对质谱参数、提取净化条件和基质效应的优化,2,4-滴丁酯在0.001~0.500 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)大于0.999,方法检出限为0.001 mg·kg^(-1),定量限为0.005 mg·kg^(-1),在0.005 mg·kg^(-1)、0.050 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)加标水平下的平均回收率为91.9%~108.0%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在2.59%~6.35%(n=6)。本方法易于操作,灵敏度高,可有效测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留。

全二维气相色谱质谱测定合成材料面层中短链氯化石蜡含量的不确定度评估

本文对全二维气相色谱质谱法测定合成材料面层中短链氯化石蜡含量进行了不确定度评估。运用超声提取-固相萃取对合成材料面层中的短链氯化石蜡进行提取,再用全二维气相色谱质谱进行测定。通过不确定度评估,可以提高检测数据的可信度,进而有效控制检测结果的误差,并有效预防测试数据的偏差。结果表明,当塑胶跑道中短链氯化石蜡含量为1.00g/kg时,扩展不确定度为0.11g/kg(k=2),固相萃取过程的不确定性是本方法最主要的不确定度来源,而标准溶液的不确定性和重复性测量的误差也会对测定结果产生重要的影响。

采用气相色谱-质谱指纹图谱鉴定铁木豆属木材

采用气相色谱-质谱指纹图谱分别鉴定平萼铁木豆、葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆属木材。以二氯甲烷提取样品中的特定化合物,采用气相色谱-质谱法分析提取物,建立目标物色谱图。平萼铁木豆在保留时间25.1 min的最强吸收峰和22.3、22.6及23.4 min的次强吸收峰可作为平萼铁木豆的特征图谱,与其他两种铁木豆相区分。葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆的最强吸收峰色谱保留时间均为16.3 min,葱叶状铁木豆的次强吸收峰色谱保留时间为18.5 min,另外还在色谱保留时间分别为19.4、19.8、24.3 min处有吸收峰,而马达加斯加铁木豆除在色谱保留时间17.7 min处有次强吸收峰外,还在色谱保留时间为23.4 min时有吸收峰。气相色谱-质谱法可用于平萼铁木豆、葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆三类木材的鉴别。

便携式气相色谱-质谱联用仪用空气作为载气研究进展

对便携式气相色谱-质谱联用仪采用空气作为载气的相关研究进行了综述。分析了气质联用仪采用空气作载气存在的问题和加装载气净化装置、改进色谱柱、谱图预处理、扣除本底等技术改进方法。便携式气相色谱-质谱联用仪使用空气作为载气具有技术可行性,可以减小仪器体积、重量,使仪器操作更简单,提高便携式仪器现场分析效能,降低分析成本。

气相色谱-质谱联用仪测定柑橘类水果中2,4-滴的残留量

建立一种用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定柑橘类水果中2,4-滴残留量的方法。在酸性条件下采用乙醚提取,硫酸作为催化剂,用正丁醇将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯,使用气相色谱-质谱联用仪测定柑橘中2,4-滴的残留量(外标法定量)。结果表明,2,4-滴在0~0.5μg/mL范围内线性良好,相关系数(R^(2))大于0.999,方法检出限为0.0025 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。对沃柑分别添加0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个水平的2,4-滴进行加标回收试验,回收率为86.61%~99.32%,相对标准偏差为2.08%~4.46%(n=6)。该方法灵敏度高,回收率稳定,定性定量准确,适用于柑橘类水果中2,4-滴的测定。

便携式气相色谱-质谱联用仪的校准

建立便携式气相色谱-质谱联用仪的校准方法。根据便携式气相色谱-质谱联用仪的工作原理及不同的进样方式和工作特性,选取信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性、定量稳定性4个计量特性进行校准。分别对国内市场常见的4种型号的便携式气相色谱-质谱联用仪进行校准,4种仪器的信噪比均大于20,峰面积重复性均优于10%,保留时间重复性均优于1%,定量稳定性均优于10%。校准结果表明,该方法给出的计量特性及技术指标较为合理,校准方法切实可行。

气相色谱-质谱联用仪测定聚氯乙烯树脂中多环芳烃含量

采用气相色谱-质谱联用仪测定聚氯乙烯树脂中多环芳烃含量,介绍了方法的建立过程,包括标准溶液的配制及样品的定性和定量分析方法。

气相色谱质谱联用仪日常维护及真空泄露排查

本文以实验室日本岛津单重四级杆气相色谱质谱联用仪(GCMS-QP2020)为例,详细阐述了载气系统、进样系统、色谱质、真空系统和离子源的日常维护,真空泄漏排查和故障解决的具体操作方法。旨在为广大仪器使用者在日常使用中提供借鉴和帮助。

基于气相色谱质谱研究肺癌呼气特征性挥发有机化合物

对肺癌患者呼出气体中挥发性有机化合物(VOCs)进行定性定量检测,研究肺癌患者呼气VOCs浓度变化,筛查肺癌特异性呼气VOCs。应用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测360例受试者的呼气VOCs样品,包括134名健康志愿者、176名肺癌患者和50名乳腺癌患者。每个受试者采集3个平行样以及1个室内环境样。对检测到的挥发性有机物(VOCs)进行定量分析,联合使用Mann-Whitney U检验和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)模型筛选出8种肺癌患者呼气特征性VOCs,包括顺式-2-丁烯、苯、1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、4-甲基-2-戊酮、3-甲基戊烷、正辛烷和萘。模型诊断的准确度、精准度、灵敏度和特异性分别为95.41%、95.15%、93.99%和96.67%,F1分数为94.51%,诊断性能好。综上,以上8种VOCs可作为肺癌患者的呼气特征性VOCs,为肺癌的早期呼气诊断提供新的数据支撑和方法。

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留分析

该研究介绍了传统色谱分析方法与GC-MS作为农药残留分析方法的优势,并探讨了GC-MS分析方法,包括GC-MS联用仪的基本原理和仪器配置,以及农药残留分析的GC-MS方法开发步骤,旨在探讨气相色谱-质谱联用仪在果蔬中常用农药残留分析中的应用。