基于全二维气相色谱-质谱联用技术的龙井茶特征香气成分解析

本文采用一维和全二维气相色谱-质谱联用仪,鉴定了2种龙井茶(狮峰、越州)中48个和37个特征香气成分,其中(Z)-4-庚烯醛(0.16〜0.21μg/L)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(0.18〜0.26μg/L)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(0.02〜0.03μg/L)、2-乙酰基-1-吡咯啉(0.49〜0.61μg/L)、糠硫醇(0.06〜0.09μg/L)等9个微量成分仅在全二维仪器上检出。结合香气活性值、S型曲线法和香气重组实验,发现2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-乙酰基-1-吡咯啉、3-甲基-2,4-壬二酮、糠基硫醇等对龙井茶重组液的阈值和香气强度值都具有显著的影响。上述结果表明,对关键微量成分的准确鉴定是阐明龙井茶特征香气轮廓的关键。

基于全二维气相色谱-质谱法分析中国名优红茶中特征香气成分

以三种中国名优红茶(祁红、金骏眉和滇红)为研究对象,采用溶剂辅助蒸发萃取(SAFE)对三种红茶的香气进行萃取,并分别用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS)对三种红茶中的香气物质进行鉴定。结果表明,GC×GC-MS共检测出92种香气化合物,包括17种醇类、17种酸类、15种醛类、13种酯类、12种酮类等及18种其他香气物质。其中GC-MS和GC×GC-MS共同检测出的物质有51种,GC×GC-MS新检测出的物质有41种。将新检出的物质加入到香气重构组,通过感官分析、绘制S曲线法可分析物质之间的协同作用。S曲线法表明,通过添加呋喃酮、异佛尔酮等OAV≥1的GC×GC-MS检测出的新香气物质,香气重构组的阈值会发生不同程度的降低,证明这些香气物质是红茶中重要的特征香气物质。通过香气重组感官分析结果表明GC×GC-MS的检测结果可以更准确地反映出红茶的香气组成。因此,GC×GC-MS可以达到充分鉴定红茶特征香气物质组成的目的。

常见植物油的全二维气相色谱-质谱法检验

利用全二维气相色谱-质谱法检验了不同品牌不同种类植物油的脂肪酸成分,通过分析,发现不同品牌同一种类植物油的脂肪酸成分基本一致,而不同种类植物油的脂肪酸成分差异明显,从而提供了鉴别不同种类植物油的依据.

全二维气相色谱-质谱法检测动植物油

为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法,选用四甲基氢氧化铵(25%)的无水甲醇(体积比1∶50)对样品进行甲酯化衍生,对二维色谱柱、程序升温、质量扫描范围、冷吹流量、调制周期进行优化。结果表明:在调制周期5 s,冷吹流量3 L/min,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱,BP20(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维柱,质量扫描范围(m/z)71~385,程序升温为初始温度40℃,保持2 min,以30℃/min升温至190℃,再以2℃/min升温至280℃,保持15 min的条件下,动植物油中的脂肪酸组成得到了有效分离和准确检测,比气相色谱-质谱法灵敏度、分离效果均提高。为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。

应用全二维气相色谱-质谱法对红木中挥发性化学成分的检测

称取50.0mg红木粉末样品置于顶空瓶中进行固相微萃取,平衡温度为60℃,平衡时间为20min,选用聚二甲基硅氧烷-碳分子筛羧乙基-二乙烯基苯纤维头,吸附时间为15min,最后在260℃进样口解吸进样,按仪器工作条件先后经过DB-1MS非极性色谱柱和DB-17中等极性色谱柱进行色谱分离和质谱分析,色谱分离过程中使用了全二维调制器。在此条件下可以检测到182个峰,而且峰宽较窄,灵敏度较高。按此方法检测出大果紫檀红木中56种挥发性化学成分,约占挥发性化学成分总量的94.3%,测定值的平均相对标准偏差为8.5%(日内)和11%(日间)。据此可见所提出的方法的重复性和再现性均较好。应用所提出的方法分析了3个不同来源的大果紫檀红木样品,基本确定了α-桉叶油醇、β-桉叶烯、桉树脑、茅苍术醇、桉叶素、α-马榄烯等6种化合物为其气味成分的基础。

全二维气相色谱-质谱联用技术解析房县黄酒的挥发性成分

为明晰房县黄酒的风味物质基础,该研究采用感官评价和顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-质谱联用技术(two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry,GC×GC-MS)分析了房县发酵3 d的洑汁、干型黄酒、甜型黄酒中的香气轮廓及其挥发性成分,并结合多元统计学方法分析挥发性物质与香气特征之间的相关性关系。感官评价结果表明房县黄酒的香气主要为米香、醇香、花香、果香、甜香、酸香、糟香和烤香,浓郁的米香、果香、花香是房县黄酒的特色香气。在3种黄酒中共定性出205种挥发性成分,发酵3 d的洑汁挥发性成分的质量浓度最高(20867.26μg/L),其次是干型(16020.60μg/L)和甜型黄酒(14287.75μg/L)。偏最小二乘法分析发现,β-苯乙醇、3-甲硫基-1-丙醇、丙酸乙酯、3-甲基丁醛、1-辛烯-3-醇、4-乙基苯酚、乙酸乙酯、壬醛、3-甲基-1-丁醇、1-丙醇、3-甲基丁酸、2-甲基-1-丙醇、乙酸苯乙酯与米香和甜香呈显著正相关,丁二酸二乙酯、乳酸乙酯、乙酸异戊酯、4-辛酮、十五酸乙酯与酸香、果香、糟香、醇香呈显著正相关。

全二维气相色谱-质谱对喷气燃料的特征筛选分析

以各地炼油厂收集的21个喷气燃料样品为研究对象,采用全二维气相色谱-质谱法进行定性和半定量分析。配置了极性-非极性柱系统的全二维气相色谱-串联单四极杆质谱仪(GC×GC-qMS)可以显著提高峰容量,在分析组分复杂的喷气燃料时具有明显优势。讨论了基于百分比响应值的方差分析中F比值法,筛选喷气燃料的特征组分,比较了几种确定F比值阈值的方法,最终选用Z得分法筛选出Z得分大于3的16个特征组分。结果表明:C 10~C 12的烷基苯、茚满类、四氢化萘类等组分在不同组样品间的差异较大。最后结合m/z 117~118或m/z 131~132的提取离子流色谱图(EIC),比较了传统一维气相色谱-质谱与全二维气相色谱-质谱对特征组分的分离分析效果,发现后者检测出峰的数量明显多于前者,并且该质荷比范围的提取离子对喷气燃料具有一定的区分效果。该方法可为筛选全二维气相色谱-质谱的实验数据提供参考。

喷气燃料裂解产物中芳烃的全二维气相色谱-质谱分析

采用全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS),通过优化程序升温和调制周期,建立了喷气燃料裂解产物中芳烃的定性定量分析方法。该方法对多环芳烃(PAH)同分异构体具有良好的分离能力。利用MS检测器谱库检索结果、芳烃标准品及相关的文献报道,对喷气燃料裂解产物中常见的单环芳烃、二环芳烃、三环芳烃及四环芳烃等共27种芳烃进行了准确定性,并利用外标GC×GC-FID法对其进行定量。定量结果表明,芳烃含量均随着裂解产气率的增加而增大,当裂解产气率达到22%时,二环芳烃开始产生,且其含量随着裂解产气率的增加呈指数形式增加。该方法与传统的气相色谱-质谱相比,具有更好的分离及定性能力,可应用于复杂样品的分离及其定性定量分析。

全二维气相色谱-质谱法检测天然奶油和人造奶油中的脂肪酸

建立了天然奶油和人造奶油中37种脂肪酸的全二维气相色谱-质谱检测方法。样品经甲苯提取、乙酰氯-甲醇(1∶9,v/v)溶液甲酯化衍生后,以DB-5柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、BPX-50柱(2.5 m×0.1 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。升温程序为50℃保持2 min,以20℃/min升温至180℃,以2.5℃/min升温至250℃,以3℃/min升温至300℃,保持5 min。在调制周期为5 s、扫描范围为m/z 40~385的条件下,奶油中37种脂肪酸得到了有效分离和准确测定。将该方法应用于实际样品的分析,检测结果比传统的气相色谱法更灵敏,脂肪酸组成也更丰富,可有效鉴别不同种类奶油的差异成分。该方法不仅为奶油中脂肪酸成分分析提供了新的技术手段,同时在保障奶油的质量安全、鉴别掺假伪劣等过程中发挥重要作用。

全二维气相色谱-质谱法定性分析燃煤飞灰中的多环芳烃及其同源物

采用索氏萃取,全二维气相色谱-质谱联用法分析燃煤飞灰的分析方法,并从中定性出多环芳烃、氧化多环芳烃和含杂原子多环芳烃的分析方法.结果表明,全二维气相色谱较常规气相色谱具有更大的峰容量、更高的分辨率和灵敏度,结合岛津GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪的ASSP高速扫描技术,能够为复杂样品的测定提供准确的分析结果.

固相微萃取-全二维气相色谱-质谱法解析井冈蜜柚中的风味物质特征

目的通过与琯溪蜜柚和沙田柚对比来解析井冈蜜柚风味物质特征。方法采用固相微萃取-全二维气相色谱-质谱法(solid phase micro extraction-gas chromatography×gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC×GC-MS)测定了井冈蜜柚、沙田柚和琯溪蜜柚3个品种柚肉和柚皮的挥发性物质,通过聚类分析挖掘井冈蜜柚的特征风味物质。结果相比较琯溪蜜柚和沙田柚,挖掘到井冈蜜柚果肉中反-2-庚烯醛、己醛、1-辛烯-3-酮、芳樟醇、戊醛、桉油烯醇为特征风味物质,而井冈蜜柚果皮中β-罗勒烯、桉油烯醇、香叶醇、τ-依兰油烯、3,7-二甲基-6-辛烯醛、新橙花醛、α-松油醇为特征风味物质。对不同品种的果肉与果皮进行对比,发现柚果皮中反-香芹醇、6-甲基-5-庚烯-2-酮、β-蒎烯、香叶醇、芳樟醇、癸醛这些化合物的含量较高。结论本研究通过聚类分析挖掘出井冈蜜柚特征风味物质,可以为井冈蜜柚风味的品质控制提供依据。

稠油中轻烃组分的全二维气相色谱-质谱分析

为了获得委内瑞拉稠油中轻烃组分的详细组成,利用全二维气相色谱-质谱分析法对稠油轻烃组分进行定性和定量分析。研究结果表明,稠油轻烃组分主要由正构烷烃、异构烷烃、环烷烃、单环芳香烃、双环芳香烃、三环芳香烃和藿烷甾烷类组成;按色谱谱峰面积计算,油样中环烷烃、正构烷烃、异构烷烃含量最高,质量分数分别为32.3470%、21.9520%、21.9026%。正构烷烃进一步按碳数分布计算,谱峰集中在C14~C23,其中C16、C18、C20的质量分数分别为1.7746%、1.838%、1.6868%。根据实验分析确定油溶性降黏剂单体为苯乙烯、马来酸酐、丙烯酸十八酯。

全二维气相色谱-质谱快速鉴别危险废物有机污染物的方法研究

近几年,危险废物对生态环境和人体健康产生的危害与日俱增。危险废物中有机物鉴别已经成为当前环境领域研究热点与难点,本研究以某固体废物倾倒事件中危废鉴别为例,创新引入全二维气相色谱-质谱联用技术,快速鉴别固体废物中有机组分,筛选出最可能具有的危险特性进行下一步目标污染物的检测,有效缩短了常规危废鉴别中各个危险特性逐一进行检测的过程,节约鉴定所需的时间与经济成本,为危险废物鉴别提供可靠技术支撑。以某场地内堆放的桶装不明液态物质为例,经采用全二维气相色谱-质谱联用技术,快速分析出其主要组分,分别为醇类、脂类、酮类、甲苯、磷酸三甲酯等有机物质,结合其本身具有的易燃性、毒性等特性,可判断该物质为危险废物。

煤焦油加氢产物的全二维气相色谱-质谱分析

建立了全二维气相色谱-质谱分析煤焦油加氢产物石脑油馏分的方法。使用美国国家标准与技术研究院标准谱库并结合全二维谱图特征,定性了样品中140个组分,芳烃、环烷烃、链烷烃按照极性和沸点的规律在谱图中呈瓦片状分布。实验使用双检测器,质谱结果用于定性,火焰离子化检测器结果用于定量。采用校正面积归一法计算得到样品的碳数分布结果,样品中环烷烃和芳烃含量最丰,相对质量分数分别为62.78%和17.97%。结果表明,该方法为研究者深入认识煤焦油加氢规律提供了技术支持。与普通一维色谱相比,全二维气相色谱具有峰容量大、分辨率高等特点,在复杂化合物的分离方面展现出巨大潜力。

全二维气相色谱-质谱法对鱼露发酵过程中挥发性风味成分分析

采用静态顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-质谱法分析发酵过程中鱼露挥发性化合物的变化。取不同发酵时间点的样品进行检测,通过相近发酵时间之间的对比,选择发酵过程中变化较明显的化合物进行研究,共检测化合物116种,对其进行分类,并结合质谱数据库和保留指数进行鉴定。在此基础上采用主成分分析法和热图分析挥发性化合物的变化规律,结果发现:在发酵至第20天时,鱼露的风味可以被明显地区分开,说明鱼露风味化合物的产生主要是在发酵后期。

气相色谱-串联质谱法测定百合中五氯硝基苯等5种农药残留量

建立气相色谱-串联质谱测定百合中五氯硝基苯、腐霉利、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯等5种农药残留量的方法。根据气相色谱峰的相对保留时间和碎片离子的质荷比定性,以五氯硝基苯(m/z 294.8/236.8)二级离子扫描峰面积为参照峰,以五氯硝基苯为对照品,应用气相色谱-串联质谱测定百合中五氯硝基苯等5种农药残留量。结果显示,五氯硝基苯、腐霉利、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯在0.1~1.0 ng进样量范围内与各自的色谱峰面积存在较好的线性关系,检出限范围为3.33×10^(-4)~2.66×10^(-3)mg/kg;平均回收率分别为96.9%、97.1%、99.5%、97.5%、97.7%。该方法可用于百合中五氯硝基苯、腐霉利、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯5种农药残留检测。

全二维气相色谱-质谱法在新污染物筛查中的应用

随着化学工业的发展,新化学物质在人类日常活动中不断涌现.新化学物质会在生产、加工、使用以及含新化学品废物处理等过程中向环境中释放,形成新污染物,而目前识别的新污染物种类是非常有限的,其对人体造成的健康效应还缺少全面评估.因此,精准识别环境中的新污染物,评估其环境与健康风险是环境保护领域的一项具有挑战性的工作.全二维色谱-高分辨质谱法是筛查并鉴别环境中新污染物的有力工具,近年来在环境分析领域得到广泛应用.以“全二维气相色谱”为关键词在Web of Science核心合集数据库中检索相关文献得到约3000条结果.基于全二维气相色谱(GC×GC)的优异分离能力,其主要用于挥发性、半挥发性新污染物筛查.本文综述了基于全二维气相色谱-质谱法的新污染物筛查方法(疑似筛查和非靶向筛查)及流程,包括样品制备、仪器分析、数据处理、化合物结构鉴定和风险评估5个步骤.同时,总结了近10年来全二维气相色谱-质谱法在筛查不同环境基质中(包括水、空气、土壤、沉积物和生物等)新污染物取得的进展.最后,本文提出了全二维气相色谱-质谱法在筛查环境中的新污染物中面临的挑战以及未来的发展趋势.

食品中农药残留检测前处理方法及气相色谱-串联质谱技术应用进展

超范围、超限量使用农药引发的残留超标问题严重影响食品质量安全,复杂的食品基质也给农药残留检测带来巨大挑战,因此建立简单、高效、合适的样品前处理方法和检测方法对食品安全监测具有重要意义。气相色谱-串联质谱因具有高灵敏度、高选择性、分离能力强、定性定量准确等特点,在农药残留检测中得到广泛应用。本文简单综述了气相色谱-串联质谱技术原理,重点归纳总结了食品中农药残留的前处理方法和近几年气相色谱-串联质谱在杀虫剂、杀菌剂、除草剂检测中的应用进展,为农药残留检测提供参考依据。

基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析丹泉酱香型洞藏酒挥发性风味物质

以丹泉酱香型洞藏酒为研究对象,采用全二维气相色谱-飞行时间-质谱(GC×GC-TOF-MS)分析其挥发性风味物质并比较不同酒龄(低酒龄:5年、15年;高酒龄:20年、30年)酒体中挥发性风味物质的特征差异。结果表明,在不同酒龄的丹泉酱香型洞藏酒样品中共鉴定出342种挥发性风味化合物,其中酯类物质最为丰富。高酒龄酒体中挥发性风味化合物数量显著高于低酒龄酒体(P<0.05),以酯类、吡嗪类和萜烯类化合物的变化最为明显。层次聚类分析(HCA)结果表明,癸酸乙酯、己酸乙酯等中链脂肪酸是高酒龄丹泉洞藏酒的特征挥发性风味物质。

全二维气相色谱-飞行时间质谱技术解析“国槐”木酒海贮存老熟金徽酒挥发性组分特征

“国槐”木酒海作为一种特殊的贮酒容器,在贮存老熟过程中会赋予白酒独特的风格特点。为解析木酒海贮存老熟金徽酒的挥发性组分特征,本研究综合采用顶空固相微萃取、液液萃取和液液萃取结合正相硅胶色谱分离技术3种前处理方法,结合全二维气相色谱-飞行时间质谱分析技术对木酒海贮酒和陶坛贮酒的金徽酒的挥发性组分进行分析。通过多级鉴定策略在“国槐”木酒海贮存老熟金徽酒中检测出挥发性组分841种,包括萜类化合物87种、芳香族化合物140种、含氧杂环类化合物73种;进一步分析木酒海贮酒特有的271种物质并对其香气属性进行梳理发现,其中有154种潜在香气活性化合物,除醇、酯、醛酮等骨架成分外,还有如萜类、芳香族等微量物质。本研究有助于促进对木酒海贮酒挥发性组分的认识,为解析其独特的香气特征提供一定的研究基础。