全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量

为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。

悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中的多无机元素

对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、检出范围广的分析方法,因此通过考察不同分散剂、颗粒粒径大小、悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X射线荧光光谱法测试结果的影响,建立了快速、便捷的悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中多无机元素的方法。实验结果表明:去离子水(Milli-Q water),聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和硝酸三种不同分散剂中,光学显微镜下形貌上Milli-Q water和Triton X-100作分散剂较HNO3样品分散更均匀, Milli-Q water作分散剂其测量结果较Triton X-100更准确;试样经研磨,并用激光衍射粒度分析仪测定试样研磨前后的颗粒粒径大小,发现平均颗粒粒径小的样品全反射X射线荧光光谱法测试结果准确度更高;称取不同量样品于相同量分散剂中,看出随着悬浮液中样品质量浓度增加,回收率会增大或降低;实验中分别应用Ga或Se为内标元素定量分析GBW08571贻贝样品,但是由于所测元素As和Se是相邻元素,引起谱线重叠,进而Se为内标元素会影响As元素定量分析的准确度,因此为避免内标元素对测量元素产生谱线干扰,实验中选择Ga为内标元素。用该方法测定了四个有证标准物质(食品类),四个标准物质中无机元素的测量值和标准值比较,大多元素(除Ca元素)回收率集中在80%~120%间, RSD小于15%,且对于不同含量范围的元素,用该方法测定均能获得可靠的测试结果,相对于需消解的电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法的方法,用悬浮液制样-全反射X射线荧光分析测定食品中的多元素更快速、便捷。

全反射X射线荧光分析

综述了全反射 X射线荧光分析技术的基本原理、装置及特点 ,介绍了全反射 X射线荧光分析技术的应用及其前景。

利用全反射X射线荧光光谱法研究土壤中活动态元素提取动力学

活动态提取技术是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效手段之一。提取时间是活动态提取技术的一个关键因子,由于提取剂与目标元素、赋存矿物的作用方式不同,提取时间对提取效果的影响会不同。本研究采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定土壤中Cu、Pb、Zn、Ni、Mn活动态提取量随提取时间的变化。结果表明,在1 h内,分析元素提取量随提取时间急速增长,在7 h内提取量增长速率较高,分析元素提取量基本在24 h达到平衡。对各元素的提取过程建立了两点动力学模型wt=w1exp(-k1t)+w2exp(-k2t),模拟提取土壤中两种吸附形式的活动态元素,方程中k1代表非专性吸附活动态(如离子态、静电吸附、以纳微颗粒形式存在)的提取速率常数,提取速率较快,k2代表专性吸附的活动态(粘土吸附态、铁锰氧化物弱结合或有机络合态)的提取速率常数,提取速率相对较慢。

全反射X射线荧光分析技术及仪器研究进展

全反射X射线荧光分析技术(Total-Reflection X-Ray Fluorescence Analysis,TXRF),是一种多元素、高灵敏分析技术,具有样品需求量小、非破坏性、量化方法简单、检测限低、多元素同时分析等特点,适用于痕量元素快速分析,其技术与分析仪器广泛应用于环境、材料、生物、半导体材料等领域,近年来成了X射线荧光光谱学领域的研究热点之一。对全反射X射线荧光分析的技术背景、技术特点、全反射X射线荧光分析物理原理、全反射X射线荧光分析仪器关键部件的发展与新型产品进行了综述,对全反射X射线荧光分析仪器的国内外发展现状进行了梳理和总结,从关键部件、分析方法等方面出发对全反射X射线分析技术与仪器的新应用领域,新型X射线光管与新型SDD探测器的诞生对分析仪器性能的提升以及新定量分析方法对分析精度的影响进行了展望。

基于全反射原理的X荧光分析技术及其应用研究

本文简单介绍了一种目前我国应用很少但很有竞争力的新兴元素分析方法——全反射Ｘ荧光（ＴＸＲＦ）分析技术，我们自行研制的分析装置的最低检测限，对于Ｃｕ靶、Ｍｏ靶达到ｐｇ级，其相对检测限达到ｎｇ／ｇ。作为应用范例，还叙述了一种海洋软体动物“牙齿”的定量分析，并给出了相应的Ｘ荧光谱图和分析结果。

低含量多元素物质的快速全反射X荧光分析

本文介绍了用全反射Ｘ荧光分析仪对样品量很少、元素含量很低、多元素溶液的分析，测定了从含量最多的Ｎａ（２４３μｇ／ｍＬ）到含量最少的Ｃｕ（０．０６μｇ／ｍＬ）的１２种元素。

同步辐射全反射XRF实验

本文叙述了同步辐射全反射Ｘ射线荧光分析的实验装置和方法，给出了几种标准物质ＴＸＲＦ实验的检出限，我们已在细胞元素谱、体液和水样方面作了一些研究。并对实验结果进行了讨论。

TXRF法测定松花粉中的9种生命元素

建立了微波消解前处理,全反射X射线荧光法(TXRF)同时测定松花粉中K、Ca、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn和Rb 9种生命元素含量的分析方法。松花粉原料经过微波消解前处理后,采用全反射X射线荧光光谱净计数、QXAS分析软件解谱和单一内标法进行定量分析。比较了干灰化法、湿消解法和微波消解法3种前处理方法的效果,并确立微波消解法作为样品前处理方法。用微波消解-TXRF法测定了花粉标准物质中的上述9种元素,并计算得到其仪器检出限(LLD)为0.002～0.054 mg/L,方法检出限(LDM)为0.004～0.122 mg/kg。TXRF法测定各元素的相对标准偏差(RSDs)为1.0%～5.5%。该方法操作简单、样品用量少、检出限低,对实际样品松花粉的测定结果与ICP-MS法无显著性差异。

松花粉中16种常量和微量元素的TXRF对比分析

采用微波消解前处理,全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定松花粉中16种元素,并对马尾松、云南松、油松、黑松、赤松等五种松花粉中16种元素含量进行了测定与比较。结果表明:五种松花粉中都含有这16种元素;Ca,Ti,Mn,Zn和Rb等五种元素平均含量在不同树种间均存在极显著性差异(p≤0.01);K,V,Fe,Co,Cu和Sr等六种元素平均含量在不同树种间均存在显著性差异(p≤0.05);Cr,Ni,As,Pb和Se等五种元素平均含量在不同树种间不存在显著性差异(p>0.05);研究还表明松花粉具有温性或偏寒凉性药的元素谱征。研究结果可以初步断定,松花粉中这16种元素的含量和树种有关,和生长环境、地域等密切相关。

大气颗粒物的TXRF分析技术研究

全反射X射线荧光(TXRF)分析是一种较先进的核分析技术,探测限可达到ng级.本文描述了TXRF技术的基本原理,并应用它分析了环境大气颗粒物.

不同产地竹叶中16种矿物元素的TXRF测定

采用微波消解前处理，全反射X射线荧光分析法（TXRF）同时测定不同产地竹叶中16种矿物元素。用该方法对花粉标准物质进行了测定，并计算得到了TXRF测定这16种矿物元素的仪器检出限（LLD）范围为：0．001mg／L（As、Se）～0．043mg／L（K），方法检出限（LDM）范围为：0．003rag／kg（As、Se）～0．143mg／kg（K），方法的回收率在90．0％～108．0％。该方法操作简单、样品需用量少、检出限低，可适用于竹叶中多种矿物元素的快速、同时测定。竹叶中富含多种常量、微量矿物元素。

不同品种酿酒葡萄中16种矿物元素的TXRF法测定研究

建立了以恒压湿法消解-全反射X射线荧光分析(TXRF)测定酿酒葡萄中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素的新方法。恒压消解条件为:180℃消解4 h。以花粉标准物质为测试样品,计算得到此16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001～0.045 mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003～0.144 mg/kg范围内,16种矿物元素的测定值均在花粉标准物质的认定值范围内,相对标准偏差(RSD)在0%～6.7%范围内。该方法操作简单、样品用量少、检出限低。

慢性乙型肝炎患者头发中16种矿物元素的TXRF对比分析

目的:建立了人头发中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定的方法。方法:样品经洗涤和干燥后,采用微波消解前处理,用TXRF分析仪在负高压40 keV,瞬间电流40 mA条件下测试1000 s。结果:16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001 mg/L^0.043 mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003 mg/kg^0.143 mg/kg范围,加标回收率在92.0%~106.0%之间。健康女性头发中Ca、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Sr和Pb含量明显高于健康男性。慢性乙肝患者头发中Ca、Fe、Ni、Cu、As和Sr含量明显高于健康对照组,而Mn和Zn含量明显低于健康对照组。结论:本方法简便、样品用量少、重现性好,能满足人头发中K等16种矿物元素的测定。

肺癌、宫颈癌细胞凋亡前后微量元素的变化

全反射荧光分析（TXRF）比常规荧光分析（XRF）具有更高的灵敏度。我们在北京正负电子对撞机同步辐射3W1A新光束线改建的同步辐射荧光站上（更换了新探测器及相应谱仪系统）。用TXRF对肺癌细胞和宫颈癌细胞进行了凋亡前后的研究，得到了这些细胞凋亡前后的荧光谱。从分析这些谱的结果我们可以看到，凋亡前后这些癌细胞中某些微量元素的含量有了变化，甚至是明显变化。从这些变化中我们可得到一些启发，如果能找到它们的变化规律是否可为治疗癌症做一点贡献呢？

TXRF法测定淡竹叶中微量元素

目的:为了探讨淡竹叶中多种微量元素的同时、快速测定方法。方法:淡竹叶样品经过微波消解处理后,用全反射X射线荧光(TXRF)分析单一内标法同时测定其中的K、Ca、Fe、Co、Ni、Mn、Cu和Zn等微量元素。结果:确立了微波消解法作为前处理方法的最佳条件:100℃保持3 min,以5℃/min的速率升温至180℃,然后保持50 min。用微波消解-TXRF法测定了花粉标准物质中9种微量元素,并计算得到了TXRF测定淡竹叶中这8种元素的仪器检出限(LLD)范围为:0.002 mg/L(Co、Ni、Cu、Zn)～0.054 mg/L(K),方法检出限(LDM)范围为:0.004 mg/kg(Co、Ni、Cu、Zn)～0.122 mg/kg(K)。微波消解-TXRF测定各元素的相对标准偏差(RSD)在1.5%(Mn)～4.4%(Co)之间。结论:该方法操作简单、样品需用量少、检出限低,可适用于淡竹叶中多种元素的快速、同时测定。

慢性乙型肝炎患者血清中16种矿物元素的TXRF对比分析

目的:建立血清中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定的快速方法。方法:血清样品经恒压湿法消解处理,用TXRF分析仪在负高压40 keV,瞬间电流40 mA条件下测试1000 s。结果:16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001mg/L～0.042 mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003 mg/kg～0.139 mg/kg范围。慢性乙肝患者血清中Zn和Se含量明显低于健康对照组,而Cr、As和Pb含量明显高于健康对照组。结论:本方法简便、样品用量少、重现性好,能满足人血清中K等16种矿物元素的测定。

采用热纯水漂洗消除时间雾缺陷

清洗工艺在抛光Si片加工中广泛使用,其纯水槽使用的纯水受区域和季节变化的影响,温度最大波动可以达到10℃以上。阐述了这种波动对清洗后Si片表面化学残留物浓度造成的影响,当冬季水温出现下降,Si片表面化学残留浓度上升,导致时间雾的出现。提出使用热纯水漂洗技术,通过纯水加热器对最终清洗机纯水溢流槽纯水进行加热,使纯水温度保持在稳定水平,在生产中可有效地消除时间雾缺陷并且将Si片表面化学残留浓度控制在良好的水平。

蔬菜食品中元素的结合态分析

应用一种新型的分析技术TXRF,对多种蔬菜中Rb、K、Cu、Mn、Ca、Fe、Sr、Zn、Cd等元素的结合态进行了分析。