基于全时段多波长融合指纹图谱的中药木蝴蝶中总黄酮类成分研究

目的利用自主研发的全时段多波长融合软件,建立中药木蝴蝶有效组分的指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液(A),流动相为乙腈(B),进行梯度洗脱(0~10 min,15%~57%B;10~15 min,57%~65%B),柱温:30℃,检测波长:256、280、300、320 nm,流速为0.4 m L·min^(-1)。结果不同产地的中药木蝴蝶指纹图谱与参照图谱相比相似度均>0.9,但是各产地有一定的差异性,根据聚类分析大体可分为3类,其中大理、广西、亳州、四川为一类,昆明、贵州为一类,丽江、湖南为一类。结论建立了中药木蝴蝶有效组分全时段多波长融合指纹图谱,经方法学考察,该方法简便、准确、重复性好,可以为中药木蝴蝶的质量控制提供依据。

基于全时段多波长融合特征定量指纹图谱的满药仙灵脾颗粒质量控制方法研究

目的建立全时段多波长融合特征定量指纹图谱,为仙灵脾颗粒质量控制提供科学依据。方法选取270 nm、327 nm、353 nm 3个波长,建立10批仙灵脾颗粒的高效液相(HPLC)指纹图谱,确定18个共有峰,通过对照品指认出8个成分;指纹图谱与多指标成分含量测定结合,建立全时段多波长融合特征定量指纹图谱,并将8个成分进行相对于内标物柚皮苷的含量测定;同时选取5个批次的仙灵脾颗粒,对其8个成分进行绝对定量,确定建立的含量测定方法的误差率。结果建立了全时段多波长融合特征定量指纹图谱,运用其对仙灵脾颗粒指认出的成分进行相对定量,其结果与绝对定量相比,误差率小于5%。结论所建立的方法准确可靠,可用于仙灵脾颗粒的质量控制,并为中药复方的质量评价提供参考。

栀子双波长融合高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的采用双波长融合法建立栀子254nm和326nm波长下的融合HPLC指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,使用CenturySIL C18BDS柱(20cm×4.6mm,5μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,柱温(30.0±0.15)℃,采用DAD检测器同时采集2个特征吸收波长下的信号,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱。结果用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件建立了栀子254nm和326nm的双波长融合HPLC指纹图谱,以栀子苷为参照物,确定了41个共有峰,并对其进行了全面评价。结论所建立的双波长融合谱能有效控制栀子的质量,克服了单波长检测时信息量有限的缺点,能较全面、真实地揭示中药材的内在质量特征。

基于双波长HPLC指纹谱和其融合谱的系统指纹定量法鉴定甘草质量

目的建立甘草双波长HPLC指纹图谱及其融合谱,用系统指纹定量法鉴定其质量。方法采用RP-HPLC法,运用双波长融合谱技术分别对10批产地甘草提取具有代表性和互补性的203和254 nm的局部色谱图,融合生成对照指纹图谱(RFP)。用系统指纹定量法通过对双波长谱及其融合谱的评价,实现对10批不同产地甘草真实质量的鉴别。并对甘草化学指纹进行破坏性试验考察。结果基于203 nm HPLC指纹谱与融合谱的系统指纹定量法评价结果基本一致,用主成分分析和F值证明了融合谱优于此双波长HPLC指纹图谱可用于甘草药材质量控制。结论203和254 nm及融合谱的含量相似度Pm有一定波动是由于不同波长谱反映的化学成分的信号大小有一定的差异,导致评价的结果有出入。基于此双波长融合谱的系统指纹定量法的评价结果反映化学指纹信息全面、真实可靠,可清晰准确鉴别甘草真实质量。

基于柱效指数监测的双波长定量比率指纹图谱评价朱砂安神丸

目的建立色谱指纹图谱柱效指数模型,用以检测定量指纹图谱的变化。方法用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定12批朱砂安神丸(ZSASP)在203 nm和286 nm指纹谱(NFP)和比率指纹图谱(ROFP),分别以均值法整合同波长下指纹图谱,最后进行双波长指纹图谱的二次均值整合,计算双波长指纹图谱柱效指数并进行比较。结果以小檗碱(BBR)为参照物峰,确定57(203 nm)和50(286 nm)个共有指纹峰,建立了双波长ZSASP-HPLC指纹图谱和比率指纹图谱。首先将同波长下的NFP和ROFP进行均值整合,之后进行双波长二次均值整合鉴定出S1、S4、S5、S6、S9和S10质量极好(1级),S2、S3、S11和S12质量很好(2级),S7和S8质量次(7级)。在203 nm,S4、S5、S6、S9柱效指数较高,而在286 nm下四者柱效指数较低造成两者差值很大,S8呈现上述反变化过程造成较大差异值。结论色谱指纹图谱柱效指数能监测中药定量指纹图谱的柱效关联分离度后的变化情况,因此柱效指数标志着信号均化性和分离度均化性以及峰宽变动情况。

应用HPLC双波长指纹图谱及偏最小二乘法-判别分析评价抗癌平丸质量

采用双波长融合法建立2个厂家的18批抗癌平丸样品的HPLC指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(A版)建立融合指纹图谱共有模式并进行相似度计算。确定了21个共有峰,相似度计算结果在0.601～0.788,说明2个厂家样品之间有一定的差异。通过对照品指认出原儿茶酸、香草酸、异嗪皮啶、巴马汀、野黄芩苷、迷迭香酸、木犀草素、芹菜素这8种成分。用SIMCA-P 11.5软件建立偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)模型进行统计分析,2个厂家的样品明显区分开,并且确定了导致厂家间质量差异的关键成分。结果表明,本文所建立的HPLC双波长指纹图谱技术结合PLS-DA能很好地区分不同厂家样品,克服了单波长检测时信息量有限的缺点。

桂枝水提液全时段双波长融合高效液相色谱指纹图谱研究及6个成分定量分析

目的： 研究建立桂枝水提液的高效液相色谱双波长融合指纹图谱分析方法，并测定桂枝水提液中原儿茶酸、原儿茶醛、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量，为桂枝水提液质量控制提供依据。 方法： 采用Waters Symmetry RP C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱（0-10 min，3%A→6%A；10-20 min，6%A→10%A；20-35 min，10%A→18%A；35-50 min，18%A→25%A；50-80 min，25%A→30%A；80-90 min，30%A→40%A），流速1.0 mL·min^-1，检测波长254、275 nm，柱温30 ℃。使用Matlab 7.1软件编程，对波长254、275 nm下的CSV格式数据进行全时段双波长融合。 结果： 原儿茶酸、原儿茶醛、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛线性范围分别为0.37-14.9、0.05-2.05、0.58-23.37、0.39-15.66、0.67-26.85、2.48-99.23 μg·mL^-1，r为0.9995以上；平均回收率在97.8%-102%，RSD均小于3%（n=6）。双波长融合指纹图谱全面体现了桂枝254 nm、275 nm特征吸收波长的指纹信息，以桂皮醛为参照峰，标定了12个共有峰，指认其中6个峰，分析20批不同产地及批次的桂枝与共有模式之间具有良好的相似性，相似度均在0.90以上。融合后的指纹图谱信息更加丰富，6个物质在20批药材中含量有一定的差异。 结论： 双波长融合技术的高效液相色谱指纹图谱及6个成分的含量测定可以用于桂枝水提物的质量控制。

双莲方全时段多波长融合HPLC指纹图谱

目的:建立临床有效方剂双莲方的全时段多波长融合指纹图谱,为双莲方的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,Welch Ultimate LP-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱(0~20 min,25%~60%A;20~40 min,60%~65%A%;40~70 min,65%~45%A),流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长254,300,320,365 nm。结果:以木犀草素的色谱峰为参照峰,共确定18个色谱峰,建立了临床有效方剂双莲方的全时段多波长指纹图谱。根据此图谱,对其他成分进行相对定量,规定双莲方中其他成分相对木犀草素的含量不得低于0.39,0.24,0.46,0.45,0.73,0.28,0.16,0.41,0.51,2.37,0.77,0.22,0.60,0.36,0.62,0.80,0.52,0.96。结论:该方法简单、准确、科学,适用于双莲方的质量评价。

气滞胃痛颗粒全时段多波长融合指纹图谱研究及多成分定量分析

目的:采用全时段多波长融合指纹定量为主要技术手段,对气滞胃痛颗粒进行质量控制。方法:Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.02%甲酸溶液-乙腈,线性梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测器波长230,254,283 nm,使用Matlab软件编程,对dif格式数据进行全时段多波长融合。结果:白芍药苷在56.5～452 mg.L-1,芍药苷在107～856 mg.L-1,甘草苷在73.4～687 mg.L-1,柚皮苷在109～872 mg.L-1,新橙皮苷在48.0～384 mg.L-1,甘草酸盐在38.6～308 g.mL-1线性关系良好,r均为0.999 8。结论:该方法简便、准确,重复性好,可以为气滞胃痛颗粒的质量控制提供依据。

基于全时段双波长融合HPLC图谱的山绿茶药材多成分定量研究

目的:以全时段双波长融合HPLC图谱定量为主要技术手段,对山绿茶药材进行质量控制方法的研究。方法:采用Poroshell SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 m),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,线性梯度洗脱,流速0.8 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长256 nm(芦丁、异槲皮苷)、328 nm(绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C),使用Matlab软件编程,对dif格式数据进行全时段双波长融合。结果:芦丁、异槲皮苷、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C进样量分别在0.449~5.837、0.483~6.279、0.415~5.392、0.922~11.986、1.013~13.169、1.418~18.434μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.3%~101.8%(RSD<3%,n=6);10批样品中芦丁、异槲皮苷、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量范围分别为17.69~94.43、12.72~49.43、13.41~66.48、52.90~148.70、49.82~241.10、62.49~183.63 mg·g^(-1)。结论:该方法可以为山绿茶的多成分质量控制提供依据。

栀子全时段融合指纹图谱的构建及特征峰的鉴定

目的建立栀子的指纹图谱并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)对其共有峰进行定性分析。方法采用Kromasil 100-5 C18柱,以乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,体积流量为1 m L/min,柱温为35℃,检测波长为238、327、440 nm。使用Matlab 7.1软件编程,对3波长下的CSV格式数据进行全时段融合。结果各色谱峰分离度良好,3波长融合指纹图谱全面体现了栀子238、327、440 nm特征吸收波长的指纹信息,标定20个共有峰,并完成其中16个成分的鉴定。10批不同批次的栀子指纹图谱与对照指纹图谱之间相似度较好,相似度大于0.90以上。结论实现了栀子融合指纹图谱的测定,同时解析了图谱中的化学组成,并制定了主成分与栀子苷相对峰面积的范围,为全面控制药材质量提供了数据支撑。

基于HPLC-DAD的多波长指纹图谱构建及其在烟用香精质量评价中的应用

为评价烟用香精质量稳定性,采用240、254、278、330和360 nm 5波长同时监测技术,通过对各单波长下色谱峰选择建立了烟用香精HPLC全时段多波长综合指纹图谱分析方法,同时经与夹角余弦法等4种方法进行对比,探讨了适用于烟用香精指纹图谱相似度评价的算法,并结合感官评价拟定了31种烟用香精质量稳定性判定的相似度阈值。结果表明:①全时段多波长综合指纹图谱能够更全面地反映烟用香精的内在质量信息。②改进的Nei系数法更适合于烟用香精指纹图谱相似度评价。③拟定的31种烟用香精的相似度阈值能够用于各自的质量稳定性判定。该方法准确度高,可用于烟用香精的质量监控。

UPLC-Q-TOF-MS联用研究不同厂家前列癃闭通片指纹图谱

目的通过建立前列癃闭通片(Qianlielong Bitong Tablets,QBT)的UPLC指纹图谱,考察了9个厂家58批次QBT的质量,为完善该制剂的质量控制奠定基础。方法采用UPLC法,色谱柱Eclipse Plus C18 RRHD(50 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,采用全时段多波长融合技术,体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。建立QBT的指纹图谱,并对各样品的指纹图谱进行相似度评价,结合聚类分析评价58批样品的质量,指认了指纹图谱中主要共有峰的化学成分并确定了其药材归属。结果首次建立QBT的UPLC指纹图谱,对其中16个共有峰进行了化学成分鉴定,分别是辛弗林(1号峰)、虎杖苷(2号峰)、金丝桃苷(3号峰)、新圣草苷(4号峰)、柚皮苷(5号峰)、橙皮苷(6号峰)、新橙皮苷(7号峰)、枸橘苷(8号峰)、朝藿定A(9号峰)、朝藿定B(10号峰)、朝藿定C(11号峰)、淫羊藿苷(12号峰)、芒柄花素(13号峰)、宝藿苷(14号峰)、大黄素(15号峰)、大黄素甲醚(16号峰),确定了16个特征峰来源于方中4味中药,峰1、4~8归属枳壳药材,峰2、3、15、16归属虎杖药材,峰9~12、14归属淫羊藿药材,峰13归属黄芪药材。对9个生产企业58批次样品进行相似度评价,相似度分布在0.600~0.912,通过聚类分析大致可聚为4类。结论建立QBT的指纹图谱,该方法简便、可靠,为进一步评价和监测QBT的质量提供参考。

中药质量评价关键问题与分析方法探讨

该文针对我国目前中药质量评价体系现状,总结了中药质量评价的关键科学问题,并围绕“发现”与“控制”有效成分的中药质量评价方法进行探讨。笔者结合多年中药质量分析研究工作经验,分析了中药“谱-效”关系研究、全时段等基线多波长融合指纹图谱、生物活性测定法3种质量评价与检测方法的研究内容、手段、适用范围等,为丰富、完善中药质量控制方法和中药质量标准体系的提升提供了借鉴。

一测多评法测定前列癃闭通片中8种成分

目的:采用一测多评(QAMS)的方法同时测定前列癃闭通片中8种成分(虎杖苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷)的含量,为了能更全面的评价该药的质量,采用全时段多波长融合技术对270,283,306 nm波长下的色谱图进行融合。方法:对前列癃闭通片进行研究,以新橙皮苷作为内参物,分别建立虎杖苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷与新橙皮苷的相对校正因子(RCF),内参物新橙皮苷的含量利用外标法(EMS)来计算,再根据RCF计算其他7种成分的含量,并将QAMS的结果与EMS的结果进行比较。结果:4批前列癃闭通片根据QAMS法计算的各有效成分的值与EMS法计算的值基本一致,从而验证了一测多评方法的可行性和准确性。结论:QAMS的方法满足前列癃闭通片中8种指标成分同步质量评价的要求。