基于全时段多波长融合指纹图谱的中药木蝴蝶中总黄酮类成分研究

目的利用自主研发的全时段多波长融合软件,建立中药木蝴蝶有效组分的指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液(A),流动相为乙腈(B),进行梯度洗脱(0~10 min,15%~57%B;10~15 min,57%~65%B),柱温:30℃,检测波长:256、280、300、320 nm,流速为0.4 m L·min^(-1)。结果不同产地的中药木蝴蝶指纹图谱与参照图谱相比相似度均>0.9,但是各产地有一定的差异性,根据聚类分析大体可分为3类,其中大理、广西、亳州、四川为一类,昆明、贵州为一类,丽江、湖南为一类。结论建立了中药木蝴蝶有效组分全时段多波长融合指纹图谱,经方法学考察,该方法简便、准确、重复性好,可以为中药木蝴蝶的质量控制提供依据。

基于全时段多波长融合特征定量指纹图谱的满药仙灵脾颗粒质量控制方法研究

目的建立全时段多波长融合特征定量指纹图谱,为仙灵脾颗粒质量控制提供科学依据。方法选取270 nm、327 nm、353 nm 3个波长,建立10批仙灵脾颗粒的高效液相(HPLC)指纹图谱,确定18个共有峰,通过对照品指认出8个成分;指纹图谱与多指标成分含量测定结合,建立全时段多波长融合特征定量指纹图谱,并将8个成分进行相对于内标物柚皮苷的含量测定;同时选取5个批次的仙灵脾颗粒,对其8个成分进行绝对定量,确定建立的含量测定方法的误差率。结果建立了全时段多波长融合特征定量指纹图谱,运用其对仙灵脾颗粒指认出的成分进行相对定量,其结果与绝对定量相比,误差率小于5%。结论所建立的方法准确可靠,可用于仙灵脾颗粒的质量控制,并为中药复方的质量评价提供参考。

气滞胃痛颗粒全时段多波长融合指纹图谱研究及多成分定量分析

目的:采用全时段多波长融合指纹定量为主要技术手段,对气滞胃痛颗粒进行质量控制。方法:Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.02%甲酸溶液-乙腈,线性梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测器波长230,254,283 nm,使用Matlab软件编程,对dif格式数据进行全时段多波长融合。结果:白芍药苷在56.5～452 mg.L-1,芍药苷在107～856 mg.L-1,甘草苷在73.4～687 mg.L-1,柚皮苷在109～872 mg.L-1,新橙皮苷在48.0～384 mg.L-1,甘草酸盐在38.6～308 g.mL-1线性关系良好,r均为0.999 8。结论:该方法简便、准确,重复性好,可以为气滞胃痛颗粒的质量控制提供依据。

桂枝水提液全时段双波长融合高效液相色谱指纹图谱研究及6个成分定量分析

目的： 研究建立桂枝水提液的高效液相色谱双波长融合指纹图谱分析方法，并测定桂枝水提液中原儿茶酸、原儿茶醛、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量，为桂枝水提液质量控制提供依据。 方法： 采用Waters Symmetry RP C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱（0-10 min，3%A→6%A；10-20 min，6%A→10%A；20-35 min，10%A→18%A；35-50 min，18%A→25%A；50-80 min，25%A→30%A；80-90 min，30%A→40%A），流速1.0 mL·min^-1，检测波长254、275 nm，柱温30 ℃。使用Matlab 7.1软件编程，对波长254、275 nm下的CSV格式数据进行全时段双波长融合。 结果： 原儿茶酸、原儿茶醛、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛线性范围分别为0.37-14.9、0.05-2.05、0.58-23.37、0.39-15.66、0.67-26.85、2.48-99.23 μg·mL^-1，r为0.9995以上；平均回收率在97.8%-102%，RSD均小于3%（n=6）。双波长融合指纹图谱全面体现了桂枝254 nm、275 nm特征吸收波长的指纹信息，以桂皮醛为参照峰，标定了12个共有峰，指认其中6个峰，分析20批不同产地及批次的桂枝与共有模式之间具有良好的相似性，相似度均在0.90以上。融合后的指纹图谱信息更加丰富，6个物质在20批药材中含量有一定的差异。 结论： 双波长融合技术的高效液相色谱指纹图谱及6个成分的含量测定可以用于桂枝水提物的质量控制。

双莲方全时段多波长融合HPLC指纹图谱

目的:建立临床有效方剂双莲方的全时段多波长融合指纹图谱,为双莲方的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,Welch Ultimate LP-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱(0~20 min,25%~60%A;20~40 min,60%~65%A%;40~70 min,65%~45%A),流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长254,300,320,365 nm。结果:以木犀草素的色谱峰为参照峰,共确定18个色谱峰,建立了临床有效方剂双莲方的全时段多波长指纹图谱。根据此图谱,对其他成分进行相对定量,规定双莲方中其他成分相对木犀草素的含量不得低于0.39,0.24,0.46,0.45,0.73,0.28,0.16,0.41,0.51,2.37,0.77,0.22,0.60,0.36,0.62,0.80,0.52,0.96。结论:该方法简单、准确、科学,适用于双莲方的质量评价。

UPLC-Q-TOF-MS联用研究不同厂家前列癃闭通片指纹图谱

目的通过建立前列癃闭通片(Qianlielong Bitong Tablets,QBT)的UPLC指纹图谱,考察了9个厂家58批次QBT的质量,为完善该制剂的质量控制奠定基础。方法采用UPLC法,色谱柱Eclipse Plus C18 RRHD(50 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,采用全时段多波长融合技术,体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。建立QBT的指纹图谱,并对各样品的指纹图谱进行相似度评价,结合聚类分析评价58批样品的质量,指认了指纹图谱中主要共有峰的化学成分并确定了其药材归属。结果首次建立QBT的UPLC指纹图谱,对其中16个共有峰进行了化学成分鉴定,分别是辛弗林(1号峰)、虎杖苷(2号峰)、金丝桃苷(3号峰)、新圣草苷(4号峰)、柚皮苷(5号峰)、橙皮苷(6号峰)、新橙皮苷(7号峰)、枸橘苷(8号峰)、朝藿定A(9号峰)、朝藿定B(10号峰)、朝藿定C(11号峰)、淫羊藿苷(12号峰)、芒柄花素(13号峰)、宝藿苷(14号峰)、大黄素(15号峰)、大黄素甲醚(16号峰),确定了16个特征峰来源于方中4味中药,峰1、4~8归属枳壳药材,峰2、3、15、16归属虎杖药材,峰9~12、14归属淫羊藿药材,峰13归属黄芪药材。对9个生产企业58批次样品进行相似度评价,相似度分布在0.600~0.912,通过聚类分析大致可聚为4类。结论建立QBT的指纹图谱,该方法简便、可靠,为进一步评价和监测QBT的质量提供参考。

中药质量评价关键问题与分析方法探讨

该文针对我国目前中药质量评价体系现状,总结了中药质量评价的关键科学问题,并围绕“发现”与“控制”有效成分的中药质量评价方法进行探讨。笔者结合多年中药质量分析研究工作经验,分析了中药“谱-效”关系研究、全时段等基线多波长融合指纹图谱、生物活性测定法3种质量评价与检测方法的研究内容、手段、适用范围等,为丰富、完善中药质量控制方法和中药质量标准体系的提升提供了借鉴。