基于全时段多波长融合特征定量指纹图谱的满药仙灵脾颗粒质量控制方法研究

目的建立全时段多波长融合特征定量指纹图谱,为仙灵脾颗粒质量控制提供科学依据。方法选取270 nm、327 nm、353 nm 3个波长,建立10批仙灵脾颗粒的高效液相(HPLC)指纹图谱,确定18个共有峰,通过对照品指认出8个成分;指纹图谱与多指标成分含量测定结合,建立全时段多波长融合特征定量指纹图谱,并将8个成分进行相对于内标物柚皮苷的含量测定;同时选取5个批次的仙灵脾颗粒,对其8个成分进行绝对定量,确定建立的含量测定方法的误差率。结果建立了全时段多波长融合特征定量指纹图谱,运用其对仙灵脾颗粒指认出的成分进行相对定量,其结果与绝对定量相比,误差率小于5%。结论所建立的方法准确可靠,可用于仙灵脾颗粒的质量控制,并为中药复方的质量评价提供参考。

栀子全时段融合指纹图谱的构建及特征峰的鉴定

目的建立栀子的指纹图谱并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)对其共有峰进行定性分析。方法采用Kromasil 100-5 C18柱,以乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,体积流量为1 m L/min,柱温为35℃,检测波长为238、327、440 nm。使用Matlab 7.1软件编程,对3波长下的CSV格式数据进行全时段融合。结果各色谱峰分离度良好,3波长融合指纹图谱全面体现了栀子238、327、440 nm特征吸收波长的指纹信息,标定20个共有峰,并完成其中16个成分的鉴定。10批不同批次的栀子指纹图谱与对照指纹图谱之间相似度较好,相似度大于0.90以上。结论实现了栀子融合指纹图谱的测定,同时解析了图谱中的化学组成,并制定了主成分与栀子苷相对峰面积的范围,为全面控制药材质量提供了数据支撑。

桂枝水提液全时段双波长融合高效液相色谱指纹图谱研究及6个成分定量分析

目的： 研究建立桂枝水提液的高效液相色谱双波长融合指纹图谱分析方法，并测定桂枝水提液中原儿茶酸、原儿茶醛、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量，为桂枝水提液质量控制提供依据。 方法： 采用Waters Symmetry RP C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱（0-10 min，3%A→6%A；10-20 min，6%A→10%A；20-35 min，10%A→18%A；35-50 min，18%A→25%A；50-80 min，25%A→30%A；80-90 min，30%A→40%A），流速1.0 mL·min^-1，检测波长254、275 nm，柱温30 ℃。使用Matlab 7.1软件编程，对波长254、275 nm下的CSV格式数据进行全时段双波长融合。 结果： 原儿茶酸、原儿茶醛、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛线性范围分别为0.37-14.9、0.05-2.05、0.58-23.37、0.39-15.66、0.67-26.85、2.48-99.23 μg·mL^-1，r为0.9995以上；平均回收率在97.8%-102%，RSD均小于3%（n=6）。双波长融合指纹图谱全面体现了桂枝254 nm、275 nm特征吸收波长的指纹信息，以桂皮醛为参照峰，标定了12个共有峰，指认其中6个峰，分析20批不同产地及批次的桂枝与共有模式之间具有良好的相似性，相似度均在0.90以上。融合后的指纹图谱信息更加丰富，6个物质在20批药材中含量有一定的差异。 结论： 双波长融合技术的高效液相色谱指纹图谱及6个成分的含量测定可以用于桂枝水提物的质量控制。

中药质量评价关键问题与分析方法探讨

该文针对我国目前中药质量评价体系现状,总结了中药质量评价的关键科学问题,并围绕“发现”与“控制”有效成分的中药质量评价方法进行探讨。笔者结合多年中药质量分析研究工作经验,分析了中药“谱-效”关系研究、全时段等基线多波长融合指纹图谱、生物活性测定法3种质量评价与检测方法的研究内容、手段、适用范围等,为丰富、完善中药质量控制方法和中药质量标准体系的提升提供了借鉴。