固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大气降水中9种全氟化合物前体物质

采用固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术,建立了大气降水中9种全氟化合物前体物质的高通量检测方法。使用HLB固相萃取柱富集和净化降水样品中的目标化合物,以HSS T_3色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱。质谱以电喷雾负离子电离,采用多反应监测模式检测。9种目标化合物在0.05~5.00μg/L、0.5~50.0μg/L或5.00~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.992 1~0.999 5,方法的检出限为0.05~7.9 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为76.0%~106%,相对标准偏差为0.72%~13.7%。实验结果表明,该方法灵敏、准确,且具有检测范围广、分析速度快等特点,是一种适用于大气降水样品中全氟化合物前体物质检测分析的方法。

通过式固相萃取-液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查鱼肉中全氟化合物及其前体物质

采用通过式固相萃取技术去除样品基质中脂肪和磷脂等杂质干扰,利用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Exactive Orbitrap MS)的同时定性定量功能,建立了鱼肉中18种全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)及其21种前体物质的同时分析方法。样品经90%乙腈溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,同时在液相色谱系统混合器和进样器之间串联一根延迟色谱柱,去除液相色谱系统的背景干扰;质谱数据采集使用Q Exactive高分辨质谱的Full MS/dd-MS^2监测模式,以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS^2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。39种目标物的精确质量数偏差不大于3×10^(-6),浓度与母离子峰面积的线性关系良好,相关系数≥0.99,检出限为0.02~0.50μg/kg。基质加标回收率在61.7%~122%之间,相对标准偏差(RSD)为6.9%~18.8%。本方法实现了18种PFCs及其21种前体物质的同时确证和测定,拓展了生物基质中全氟化合物的检测种类,而且前处理方法更为简化、部分化合物的灵敏度比文献报道方法提高约一个数量级,为全氟化合物前体物质的生物转化研究提供了高效的技术基础。

牛乳中16种全氟化合物及前体物质的改进型分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定法

目的建立牛乳中16种全氟化合物及前体物质的改进型分散固相萃取(QuEChERS)-超高效液相色谱-串联质谱快速测定法。方法向3.0 g牛乳中加入浓度为100μg/L的(13)C4-MPFOA及(13)C4-MPFOS内标100μl,样品经离心后使用改进型QuEChERS试剂净化,收集净化液经氮气吹干定容,使用Hypersil Gold色谱柱(200 mm×2.1 mm,1.9μm),以10 mmol/L的乙酸铵缓冲液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用ESI离子源正离子进行选择性离子扫描。结果16种全氟化合物及前体物质在测定浓度范围内线性关系良好,各测定组分相关系数r≥0.999,方法平均回收率为70.8%~112.5%之间,RSD为8.4%~12.6%。16种全氟化合物的检出限为0.04~0.10μg/kg,定量下限为0.12~0.30μg/kg。结论该方法具有前处理过程简单,重现性好,灵敏度、准确度及精密度较高,适用于牛乳基质中全氟化合物与全氟化合物前体物质的测定。

全氟有机化合物：具有潜在健康风险的新型环境污染物

全氟有机化合物在环境和人体中广泛分布，这类物质具有生物富集性、多器官毒性，近年来在环境健康研究领域受到了越来越多的关注。这类物质的重要暴露来源是其前体物质在环境中和生物体内转化。此外，这些前体物质自身或代谢中间体也发现了一定的生物学毒性，如类激素作用、蛋白偶联和细胞毒性等等。本文对于近年来全氟有机化合物及其前体物质的毒性和转化等方面的研究进展进行了简要介绍。