HPLC-MS/MS检测土壤中全氟烷基乙醇

文章建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四级杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定痕量全氟烷基乙醇(FTOHs)的分析方法。样品采集后,用9∶1(V∶V)乙腈:Na OH水溶液(20 mmol/L)做为萃取液,超声2次,每次30 min。采用多反应离子监测模式(MRM)和电喷雾负离子模式,流动相为甲醇和0.01%氨水,对目标物4∶2 FTOH,6∶2 FTOH,8∶2 FTOH和10∶2 FTOH进行检测。该方法测得的4种目标物的线性关系良好,线性相关系数在0.997~0.999之间,各组分的加标回收率在80.6%~103.9%之间,相对标准偏差在6.22%~9.26%之间。方法具有操作方便、灵敏度较高、回收率高的优点,可有效检测土壤样品中的4种FTOHs。

超高效液相色谱-串联质谱法测定污水和污泥基质中的20种全氟及多氟化合物

建立了适用于测定污水和污泥两种基质中全氟-多氟化合物(PFASs)的样品前处理方法和仪器检测方法,用于测定污水和污泥两种介质中20种PFASs:9种全氟羧酸(PFCAs)、3种全氟磺酸(PFSAs)、2种N-烷基全氟辛基磺酰胺乙醇(FOSEs)、2种N-烷基全氟辛基磺酰胺(FOSAs)和4种氟调醇(FTOHs)。对于污水样品,采用WAX固相萃取小柱对样品进行净化及富集,WAX小柱活化上样后,分别用4 mL甲醇和3 mL甲醇(含0.5%(V/V)NH_4OH)依次洗脱非离子型全氟化合物(FOSEs、FOSAs和FTOHs)和离子型全氟化合物(PFCAs和PFSAs),相应的洗脱液定容后,用液相色谱-质谱进行检测。对于污泥样品,采用加速溶剂萃取法,以乙腈为萃取剂对所有目标物进行萃取,萃取液经氮吹浓缩,过石墨化碳柱净化后检测。结果表明,水样和污泥样品中20种PFASs的平均加标回收率分别为62%～130%和71%～126%,相对标准偏差为0.9%～12.7%和0.4%～15.2%,方法定量限分别为0.24～4.32 ng/L和0.04～0.12 ng/g。本方法前处理简单,灵敏度高,重现性好,适用于工业污水及污泥基质中多种PFASs的同时检测。