水中全氟烷基醚类羧酸的超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究

电喷雾离子源条件下全氟烷基醚类羧酸(PFECA)发生源内裂解和CO_(2)中性丢失,导致其准分子离子峰的丰度降低,影响该类化合物的检测灵敏度。该文选择[CF_(3)(CF_(2))_(n)O]或[M-H-CO_(2)]作为母离子,其他次级氟化烷氧基和烷基片段作为子离子,可将全氟烷基醚类羧酸的质谱响应最大提高4个数量级。结合液液萃取,对水样中4种全氟烷基醚类羧酸进行超高效液相色谱-串联质谱检测。4种PFECA均具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限和定量下限分别为0.001~0.005 ng/mL和0.003~0.01 ng/mL,加标回收率为90.2%~108%,相对标准偏差(RSD)不大于7.9%。该方法为PFECA的准确定量、高灵敏检测提供了依据。