全氟磺酰氟树脂热裂解的研究

全氟磺酰氟树脂是四氟乙烯和全氟3,6-二氧杂、4-甲基、7-辛烯磺酰氟(1)的共聚物(2):

α-芳基-α-羟基酮(酯)与全氟烷基磺酰氟/甲基三乙氧基硅烷/碱体系不期望的氧化反应

研究了全氟烷基磺酰氟/甲基三乙氧基硅烷/碱体系与α-芳基-α-羟基酮(酯)化合物不期望的氧化反应,以中等到优良的收率生成了相应的1,2-二酮(α-酮酸酯)产物.所用全氟烷基磺酰氟为全氟正丁基磺酰氟或全氟正辛基磺酰氟;碱为1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU).提出了一种可能的反应机理.为制备芳基取代的1,2-二酮(或α-酮酸酯)化合物提供了一种新方法.

1,3-全氟丙烷二磺酰氟的应用研究

1,3-二溴丙烷经磺化、酰化、氟氯交换反应得到的1,3-丙烷二磺酰氟,经电解反应制得1,3-全氟丙烷二磺酰氟。1,3-全氟丙烷二磺酰氟可应用于聚合物、锂离子二次电池和聚合物电解质膜等领域。

模式识别在5-碘-3-氧杂全氟戊磺酰氟合成反应工艺优化中的应用

应用模式识别方法,对5-碘-3-氧杂全氟戊磺酰氟合成反应的物料配比、工艺参数进行调优。由多维空间图形处理技术得出的判别方程,可以确定各参数优化方向和最佳组合。调优后该调聚剂得率由43％提高到57.61％,同时提高了生产率。该方法对降低原料单耗、降低产品成本具有很大潜力。

全氟己基磺酰氟的合成研究

介绍了全氟己基磺酰氟的合成方法及其工艺流程。

氟表面活性剂和氟聚合物(Ⅸ)--全氟磺酸树脂和全氟磺酸离子交换膜

全氟磺酸树脂(PFAR)及其前体全氟磺酰氟树脂(PFSR),以及由其为基材制备的全氟磺酸离子交换膜(PFSIEM)是重要的氟化工产品,在氯碱工业、燃料电池、化工生产和国防安全等领域有重要应用。介绍了PFSR,PFAR和PFSIEM的发展历程、产品种类、制备方式、加工方法、表征方法和产品应用,并对其研究热点及我国在该领域的发展进行了展望。

全氟烷基磺酰氟的制备与应用

全氟烷基磺酰氟具有广泛的用途,可作为很多有机反应活性中间体和锂离子电池用电解质原料。综述了全氟烷基磺酰氟的制备方法,评述了全氟烷基磺酰氟及其衍生物的应用前景。

全氟辛基磺酰氟的制备工艺

将辛基磺酰氟和HF-吡啶投加入电解槽中，辛基磺酰氟与HF-吡啶的质量比为1:5～10，在此过程中控制槽温小于0℃；控制电压10～15V进行电解25~35h，整个过程控制槽温0～5℃；电解完毕后，关电压，开底阀排放全氟辛基磺酰氟；槽液继续使用。该发明中采用HF-吡啶溶液作为电解液，使得全氟辛基磺酰氟收率和电解速度有一定提高。（CN105624725A）

全氟(3-氧杂-4-戊烯)磺酰氟单体的制备研究

研究了以FCOCF(CF3)OCF2CF2SO2F作为原料,通过成盐、脱羧反应得到环状产物,再经过开环、氯化、氟化等反应得到全氟(3-氧杂-4-戊烯)磺酰氟的反应工艺。研究结果表明,成盐脱羧反应产物收率在95%以上,环状产物经开环、氯化、氟化反应后可以得到磺酰氟单体。

N-烷基全氟辛基磺酰胺合成工艺研究

在有机碱三乙胺存在下,全氟辛基磺酰氟与烷基胺(如乙胺、丙胺、丁胺、六氢吡啶)胺化生成N 烷基全氟辛基磺酰胺,研究结果表明:全氟辛基磺酰氟∶烷基胺∶三乙胺配料摩尔比为1∶1.1∶1.2～1.5,反应温度60℃左右,反应时间2h,目标产物产率可达81%以上.

N-丙基-N-全氟辛基磺酰基甘氨酸盐类表面活性剂的合成方法改进及性能

以国产全氟辛基磺酰氟为原料 ,与正丙胺在异丙醚中 5 0℃下反应制得到N 丙基全氟辛基磺酰胺 ,再与氯乙酸乙酯在碱性条件下回流缩合得N 丙基 N 全氟辛基磺酰基甘氨酸乙酯 ,水解后得到N 丙基 N 全氟辛基磺酰基甘氨酸 ,总产率 79%。其锂、钠、钾盐的CMC值分别是 6 72mg/L、2 1 66mg/L及 3 0 79mg/L ,在质量浓度为 80mg/L时表面张力均降至 2 0mN/m以下 。

N-全氟辛磺酰基聚酰胺环氧氯丙烷树脂的制备及防油性能

己二酸与二乙烯三胺在对甲苯磺酸催化下于155℃进行缩聚反应4 h,得聚己二酰二乙烯三胺,将其配制成固含量为20%的N,N-二甲基甲酰胺溶液,再与全氟辛基磺酰氟在60℃回流1 h,减压蒸出N,N-二甲基甲酰胺,60℃干燥后得N-全氟辛磺酰基聚己二酰二乙烯三胺,然后将N-全氟辛磺酰基聚己二酰二乙烯三胺配制成固含量为25%的水溶液,再与环氧氯丙烷在60℃反应2 h,经调pH值,加入一定量水可得到固含量12.5%的目标产物N-全氟辛磺酰基聚酰胺环氧氯丙烷树脂。将目标产物用作纸张表面抗油剂,性能良好。

N′-甲基-N-全氟辛基磺酰哌嗪季铵盐的合成及性质研究

在有机碱催化条件下合成N′-甲基-N-全氟辛基磺酰哌嗪中间体,与卤代烃在乙醇体溶剂条件下回流或与氯化苄反应即得到N′甲基-N-全氟辛基磺酰哌嗪季铵盐.

系列N-烷基全氟辛基磺酰胺类杀虫剂的合成

对N-烷基全氟辛基磺酰胺类杀虫剂合成工艺进行了改进,反应时间2～3 h,反应产率可达75%以上.

N-丙基-N-全氟辛基磺酰基-2-胺基乙基硫酸酯盐的合成

简述了N-丙基-N-全氟辛基磺酰基-2-胺基己基硫酸酯盐的合成.

辛基磺酰氟的合成与表征

在氢氟酸存在下,以正辛硫醇(C8H17SH)为原料,NO2为氧化剂合成了辛基磺酰氟(C8H17SO2F)。运用IR、1HNMR、GC-MS分析技术对辛基磺酰氟进行了表征。反应不产生副产物,二辛基二硫(C8H17SSC8H17)可回收为反应原料。并探讨了辛基磺酰氟的工业应用前景。

我国PFOS/PFOSF环境管理现状及其废物污染防治对策研究

全氟辛基磺酸及其盐类(PFOS)和全氟辛基磺酰氟(PFOSF)是典型新污染物,在环境中具有极强的持久性,并且具有生物蓄积性、高毒性和长距离迁移等特性。文章对我国PFOS/PFOSF环境管理现有法规政策、部门规章、标准体系等制度进行了系统梳理,指出了我国PFOS/PFOSF废物存在底数不清、标准体系不健全、制度不完善、处置示范滞后等监管短板。针对上述监管短板,文章提出了我国PFOS/PFOSF废物的污染防治建议,包括识别PFOS/PFOSF废物,建立PFOS/PFOSF废物清单;完善标准体系,提升PFOS/PFOSF废物监管能力;完善危险废物管理体系,精准管控PFOS/PFOSF废物;加快技术应用示范,推进PFOS/PFOSF废物无害化处置。以期为我国PFOS/PFOSF废物的有效监管提供一定的技术支撑,为推进我国新污染物治理提供技术参考。

全氟己基季铵盐型表面活性剂的制备及其表面活性

以全氟己基磺酰氟和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N,N-三甲基-N-(N'-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵。用IR、1HNMR、MS(ESI)等方法对其结构进行了表征,并测试了其表面张力等性能。结果表明,N,N-二甲基-N'-全氟己基磺酰基丙二胺合成的较佳工艺条件为:以乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(C6F13SO2F)∶n〔H2NC3H6N(CH3)2〕=1∶1.2,室温反应3 h,收率为90.9%。季铵化反应的较优合成条件为:以四氯化碳为溶剂,n〔C6F13SO2NHC3H6N(CH3)2〕∶n(CH3I)=1∶1.7,室温反应2 h,收率为97.6%。所得季铵盐临界胶束浓度(CMC)为3.50 mmol/L,在CMC时表面张力为17.8 mN/m,具有良好的表面活性。

含全氟烷基的有机硅防污剂的制备及性能研究

以全氟辛基磺酰氟和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,合成了全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷;然后加入羟基硅油、乙醇等,配成防污剂;并用于抛光砖的表面处理。用IR对全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷的结构进行了表征;考察了防污剂的n(R)/n(Si)值和处理液浓度对其成膜性、抛光砖的吸水率、接触角、耐碱性及耐污染性的影响,用SEM观察了抛光砖的表面形貌。结果表明,当n(R)/n(Si)=1.4、防污剂乙醇溶液中全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷的质量分数为6%时,防污剂具有最佳的防水防污性能,经其处理的抛光砖的接触角达到114.7°、吸水率为0.041%、耐碘酒和铁红试验膏污染剂污染性都达到五级,抛光砖表面状态显著改善,缺陷减少,且防污剂膜具有良好的耐碱性和附着力。

全氟烷基磺酰氟应用于1,3-二羰基化合物和苄醇衍生物之间一步C-或O-苄基化反应

碱性介质中,苄醇衍生物在全氟烷基磺酰氟作用下与1,3-二酮化合物和β-酮酸酯这两种1,3-二羰基化合物发生一步C-或O-苄基化反应,以中等到优秀的产率生成相应的C-或O-苄基化产物.