免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-串联质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中玉米赤霉烯酮

建立免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中的玉米赤霉烯酮的方法。结果表明,内标法测定粮油中玉米赤霉烯酮的检出限为0.33μg/kg,定量限为1μg/kg,相关系数为0.9995,回收率为92.7%~101.3%,相对标准偏差为0.02%~3.74%,测定3种基体质控样品的结果均在标示值范围内,准确性和精密度明显优于外标定量方法。本方法无需氮吹、可批量自动化处理样品提高工作效率,避免因人员操作导致的结果偏差,可用于大量粮油样品中玉米赤霉烯酮的精准测定。

全自动QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定作物土壤中3种抗菌素类杀菌剂的残留量

提出了全自动QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定作物土壤中春雷霉素、多抗霉素、布拉叶斯等3种抗菌素类杀菌剂残留量的方法。将作物土壤样品用粉碎机粉碎,于-18℃储存。取25 g处理后的作物土壤样品,置于QuEChERS自动样品制备系统配备的样品管中,分别加入1粒陶瓷均质子、20 mL 85%(体积分数)甲醇溶液、QuEChERS提取包、内置管(含净化剂),以转速2 000 r·min^(-1)振荡5 min,以转速6 000 r·min^(-1)离心5 min。移取2 mL净化液置于试管中,于50℃氮吹至近干,加入1 mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜,采用HPLC-MS/MS测定滤液中3种抗菌素类杀菌剂的含量。以Waters BEH ODS C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI^(+))扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式分析。结果表明,3种抗菌素类杀菌剂的质量浓度在0.005~0.5 mg·L^(-1)内与对应的定量离子响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10~0.13μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.2%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于测定实际作物土壤中3种抗菌素类杀菌剂的残留量,检出量为10.11~59.07μg·kg^(-1)。

全自动免疫亲和柱净化-液相色谱串联质谱法同时测定饼粕类饲料原料中黄曲霉毒素

研究旨在建立全自动免疫亲和柱净化-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定饼粕类饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的分析方法。通过比较不同提取条件和净化方式对黄曲霉毒素(AFs)检测结果的影响,确定较佳前处理方法。样品经40%乙腈提取、磷酸盐缓冲液稀释,采用自动免疫亲和柱净化,得到的样品溶液使用LC-MS/MS进行定量分析。基于上述方法对花生粕、豆粕、棉籽粕等饲料原料样品进行分析测定,结果表明:AFs在0.02~10.00 ng/mL范围内线性关系良好(R2≥0.9950),方法定量限为0.1μg/kg,平均回收率为82.2%~109.8%,RSD≤8.9%。该方法可批量自动化处理样品,提高工作效率,避免因人员操作导致的结果偏差,适合于饲料原料中多种AFs的精准测定。

全自动循环氮气脱氧净化系统

介绍了为国内化纤厂聚合车间的切片干燥工艺研制的全自动循环氮气脱氧净化系统 ,该系统由全自动加氢控制系统和装填 HDC- 10 .3型高效脱氧催化剂的脱氧反应器组成。

自动净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定废气中二噁英

采用自动净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)测定废气中的17种2,3,7,8位取代的多氯代二噁英和呋喃(PCDD/Fs)。废气样品经索氏提取,DEXTech系统全自动净化,浓缩和定容后,以HRGC/HRMS对废气样品中的PCDD/Fs进行了定性和定量分析。结果表明,17种二噁英和呋喃采样内标平均回收率为93%~99%,提取内标平均回收率为80%~97%;17种二噁英和呋喃自动净化实测结果与手工净化测试结果基本一致。该方法不但满足相关国家标准要求,还极大提高了样品的净化速度,减少人体对有机试剂的暴露。

JaFron DX-10全自动血液净化机透析联合JF-800A血液灌流机治疗尿毒症的临床效果观察

目的:观察JaFron DX-10全自动血液净化机透析联合JF-800A血液灌流机在尿毒症患者治疗过程中的临床应用效果。方法:将2020年8月~2022年8月在本院接受治疗的尿毒症患者42例作为实验对象,运用电脑随机分组法将患者分为观察组与对照组,每组各有患者21例,观察组患者运用JaFron DX-10全自动血液净化机透析联合JF-800A血液灌流机治疗,对照组单纯应用JaFron DX-10全自动血液净化机透析治疗。结果:观察组患者治疗效果、治疗后血清毒素指标、微炎症指标水平均显著差别于对照组患者,P<0.05;治疗前两组患者血清毒素指标、微炎症指标水平无明显差异,P>0.05。结论:JaFron DX-10全自动血液净化机透析联合JF-800A血液灌流机在尿毒症患者中的应用获得了较为显著的临床效果。

加速溶剂萃取(ASE)-全自动凝胶净化/在线定量浓缩联用仪(GPC/EVA)-气相色谱(GC)法测定植物源性食品中有机氯、菊酯类农药残留量

建立了植物源性食品中有机氯、菊酯类农药的残留分析检测方法。样品以丙酮:石油醚(2∶8)为提取剂,经加速溶剂萃取装置(ASE)提取,采用全自动凝胶净化/在线定量浓缩联用仪(GPC-EVA)净化,并直接浓缩装入气相进样小瓶中供气相色谱GC(μ-ECD)检测。该方法的检测低限:a-BHC、r-BHC、δ-BHC、pp′-DDE为0.005mg/kg,β-BHC、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯的检测低限为0.01mg/kg。三个水平的添加回收实验大多数农药的回收率在65.9%-111.1%间,相对标准偏差小于20%。13种农药的线性良好,相关系数均大于0.999。

大米中193种农药多残留检测方法的研究

由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱（GPC）-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱（LC-Q-TRAP/MS）法测定大米中193种农药残留量,将大米样品经乙腈超声提取,GPC全自动在线定量浓缩净化,由三重四级杆线性离子阱质谱仪定性及定量检测。试验结果表明：方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.9904,检出限（LOD）为5μg·kg^-1,定量限（LOQ）为10μg·kg^-1;193种农药在添加水平为5μg·kg^-1时的平均回收率范围为66.2%～124.3%,相对标准偏差（RSD）范围为3.4%～17.8%;在添加水平为10μg·kg^-1时的平均回收率范围为69.4%～115.7%,相对标准偏差（RSD）范围为2.9%～16.3%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,并且自动化程度较高,能满足国内外对大米农药残留检测要求。

SMART柱在线净化-LC检测法同时检测乳粉中AFM_(1)、AFM_(2)

主要讨论及建立SMART柱在线自动净化-高效液相串联荧光检测法同时检测黄曲霉毒素(AF)M_(1)、M_(2)的方法。以50℃热水溶解样品,以75%甲醇水溶液震荡提取样品,免疫亲和柱自动净化,用Waters Bridge C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,2.5μm)分离测定,流动相为V_(水)︰V_(甲醇)︰V_(乙腈溶液)=70︰15︰15,流速0.6 mL/min,激发波长360 nm,发射波长430 nm,色谱柱温度30℃。结果表明,AFM_(1)、AFM_(2)在0.05~5 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于等于0.999。该方法简单快捷、重复性好、灵敏度高,且降低试验中人员所承担的检测风险。

凝胶渗透净化/液相色谱串联质谱法测定动物源肝脏中4种β-激动剂的残留量

采用凝胶渗透净化技术,建立了用高效液相色谱串联质谱法同时测定动物源肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林残留量的方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶水解后,用乙酸铵溶液提取,MCX固相萃取柱和全自动凝胶渗透净化色谱仪净化,采用选择离子监控模式(SIM)检测,内标法定量。克伦特罗在0.1～10 ng/mL、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林在1～100 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999;方法的检出限和定量限分别在0.003～0.02μg/kg和0.009～0.06μg/kg之间,方法的回收率为94.7%～106.1%,相对标准偏差小于7.8%。适用于动物肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林的确认和定量检测。