全自动凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定茄果类蔬菜中7种有机磷类杀虫剂残留量

将茄果类蔬菜样品用乙腈萃取后,采用全自动凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/M S)测定茄果类蔬菜中7种有机磷类杀虫剂(抑菌灵、毒死蜱、氟菌唑、百菌清、噻菌灵、敌菌灵和戊菌唑)残留量。优化的GPC条件为:体积比1∶4的丙酮-环己烷混合溶液为洗脱剂,流量为5mL·min^(-1),洗脱时间为8min,收集时间为6min;优化的测定条件为:HP-5MS型色谱柱为分离柱,选择电子轰击离子(EI)源和多反应监测(MRM)模式,以环氧七氯为内标物。结果显示:7种有机磷类农药工作曲线的线性范围均为0.05~5.0mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.0022~0.0045mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.2%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。

全自动凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定肉类制品中8种工业染料

近年来，工业染料如罗丹明B、苏丹红和孔雀石绿等在食品中非法使用引起的食品安全事件时有发生。尽管各国政府出台了各种应对措施、颁布了许多法规和标准，但由于工业染料成本低，使用后食品品相好，使得其在食品中的非法添加屡禁不止。工业染料的种类繁多，且性质有差异，因此建立食品中多种工业染料的快速筛查方法显得非常重要。

凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量的现状

综述了近年来凝胶渗透色谱法在聚合物分子量测定方面的进展。主要讨论了色谱条件的改变对聚合物分子量测定结果的影响,以及凝胶渗透色谱与不同检测器的联用情况,同时对如何改善分离效果和提高测定结果准确性进行了讨论,并且对凝胶渗透色谱法在其他领域的应用进行了总结。

凝胶渗透色谱法同时测定山嵛酸甘油酯中单、二、三甘油酯和游离甘油含量

目的:建立凝胶渗透色谱法同时测定山嵛酸甘油酯中单、二、三甘油酯和游离甘油含量。方法:采用两根苯乙烯-二乙烯基苯柱(5μm,100,300 mm×7.8 mm)串联;以四氢呋喃为流动相;示差折光检测器;进样器温度、柱温和检测器温度均为35℃。结果:3家企业9批山嵛酸甘油酯中的单、三甘油酯的含量会有差异,二甘油酯的含量基本一致,游离甘油含量均小于1.0%。结论:该方法可用于山嵛酸甘油酯的质量控制,同时对企业选用不同含量组分组成的山嵛酸甘油酯有一定的指导意义。

凝胶渗透色谱法测定聚丙烯腈共聚物分子量中宽分布校正法的应用

应用宽分布校正法对凝胶渗透色谱(GPC)进行了校正,将校正曲线用于聚丙烯腈(PAN)共聚物分子量的计算。对扣除色谱峰扩展效应前后的测试结果与乌氏粘度法测得的数据进行比较。结果表明,应用宽分布校正法时,必须扣除色谱峰扩展效应,才能得到较为准确的测试结果。

凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱法测定辣椒油和火锅底料中的10种工业染料

目的建立辣椒油和火锅底料中的10种工业染料的检测方法。方法采用凝胶渗透色谱仪作为前处理设备,采用超高效液相色谱仪作为检测设备,对高脂肪含量的辣椒油及火锅底料等辣椒制品中的10种红黄类工业染料进行检测,并对方法的有效性进行验证。结果以空白的辣椒油和火锅底料为基质,分别在高、中、低三个水平进行加标实验,回收率分别在56.0%~96.4%之间和70.0%~98.2%之间,RSD(n=6)分别为1.9%~8.2%之间和1.8%~7.9%之间,各工业染料的检出限(S/N=3)在0.009~0.051 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.030~0.153 mg/kg之间。结论该方法操作简单,稳定性好,适于在实际检测工作中推广应用。

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留

[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱(GPC)净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01～2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平(0.1、0.4mg/kg)2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%～97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比(S/N=3)确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。

凝胶渗透色谱法检测淀粉酶解产物相对分子质量及其分布

运用普适校正原理,不需要Mark常数K、α值,使用示差折光检测仪及凝胶渗透色谱系统,直接测定了葡聚糖的相对分子质量及相对分子质量分布,优化了色谱操作条件,证明凝胶渗透色谱是监控淀粉酶解反应程度的一种有效手段.

广东虫草多糖的醇沉及凝胶渗透色谱法表征其分子量分布的研究

采用浓度为30%、50%、70%、90%的乙醇对广东虫草多糖(CGP)进行分级醇沉(GEP)和分步醇沉(SEP)处理。并利用凝胶渗透色谱法(GPC)测定各醇沉组分的保留时间tR、重均分子量Mw、多分散性PD以及各组分的相对含量,以表征不同醇沉方法所得多糖组分的分子量分布。结果表明:不同乙醇浓度醇沉得到的多糖组分的分子量大小有很大差异,且不同分子量范围的多糖在不同醇浓度下的含量也不一致;要获取更多的大分子量虫草多糖,宜采用分步醇沉法,乙醇浓度应从30%逐渐增大到70%;若采用分级醇沉法,则乙醇的浓度应选择在50%～70%。

高效凝胶渗透色谱法在右旋糖酐铁质控中的应用

目的 :采用高效凝胶渗透色谱法对几种右旋糖酐铁样品进行质量分析。方法 :色谱柱为ShodexAsahipakGF - 5 10HQ (7 6mm× 30 0mm) ,以已知分子量的葡聚糖 (Dextran)为标样 ,水为流动相 ;柱温 35℃ ;流速0 5mL·min-1;示差折光检测器。结果 :样品经直接测定得到右旋糖酐铁特征HPGPC图谱和游离右旋糖酐含量 ;样品经酸水解 ,测得右旋糖酐铁中右旋糖酐的重均分子量和分子量分布。结论 :该法操作简便、快速 。

广东虫草多糖脱蛋白及凝胶渗透色谱法表征其分子量分布的研究

通过比较蛋白脱除率和多糖损失率,研究Savage法、三氯乙酸(TCA)法及盐酸法对广东虫草多糖(CGP)脱蛋白的效果,并利用凝胶渗透色谱法(GPC)测定虫草多糖组分的保留时间tR、重均分子量Mw、数均分子量Mn、峰位分子量Mp、多分散性PD以及各组分的相对含量,以表征广东虫草多糖的分子量分布。结果表明:采用Savage法脱蛋白总体效果较好,处理次数3次为宜;GPC谱图分析结果表明,CGP含有三个不同分子量级别的多糖组分,其重均分子量Mw分别为2.57×106、3.84×104及5.00×103。

凝胶渗透色谱法测定聚丙烯腈的相对分子质量及其分布的研究

以纯二甲基甲酰胺(DMF)为淋洗剂用凝胶渗透色谱法(GPC法)测得的聚丙烯腈共聚物的淋洗曲线会出现分峰现象,在DMF中添加静电屏蔽剂硝酸钠后,峰的形状可以变得正常,但是无法以聚苯乙烯为标样,用高分子链的流体力学体积作为通用校正参数对GPC仪进行标定。以已知相对分子质量及其分布的聚丙烯腈宽分布样品为标样,用试凑法对CPC仪进行了准确的标定。提出了在测试条件相同的情况下,用聚苯乙烯作为标样的方法。

高效凝胶渗透色谱法检测马初乳中的免疫球蛋白G

建立了高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定马初乳中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法。采用TOSOH TSK-G4000PWXL色谱柱(300 mm×7.8 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.9)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长280 nm,温度25℃。结果表明:免疫球蛋白G的线性范围为0.2～3.0 g/L(r2=0.999 5),平均回收率为97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.22%,检出限(信噪比为10)为0.08 mg/L,方法的稳定性、精密度和重现性(以峰面积的RSD计)分别为2.86%、1.62%、1.82%。在优先满足小马哺育的前提下,采集新疆昭苏马场中两个不同品种马匹的马乳,于低温保存,在4℃和12 000 r/min下30 min内离心两次,制得乳清,测得第一次泌乳时,IgG含量在2 h时高达35.0～50.0 g/L,而在72 h后,马乳中IgG含量迅速下降为2.0～4.0 g/L。该方法前处理过程简单、快速,方法简便、准确、重现性好、精密度高,适合作为马初乳中IgG的检测方法。

凝胶渗透色谱法测定3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物相对分子质量及其分布

用聚乙二醇(PEG)作标准样建立了凝胶渗透色谱(GPC)试验法,测定了3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物(PAMMO)的相对分子质量及其分布。研究了柱温和样品浓度对测试结果的影响,测试了不同批次样品的相对分子质量,比较了GPC试验法与凝胶渗透色谱-十八角度激光散射仪联用(GPC-MALLS)法、蒸汽压渗透(VPO)法和羟端基滴定法所得结果。结果表明,GPC试验法的重复性良好,数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和分子量分布指数(PD)的相对标准偏差(RSD)均小于5%,显示传统GPC试验法可用于测定PAMMO的相对分子质量及其分布,对PAMMO合成工艺的改进和后处理方法的选择具有参考价值。

测定水性聚氨酯树脂平均相对分子质量及其分布的高效凝胶渗透色谱法

选用HPPLgelMIXED_B柱双柱串联 ,四氢呋喃作流动相 ,紫外吸收检测器测定了水性聚氨酯树脂的平均相对分子质量及其分布;通过一系列的条件试验 ,确定了最佳的凝胶色谱(GPC)条件,结果令人满意;该研究有助于了解水性聚氨酯树脂性能 。

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定辣椒制品中的苏丹红染料

取适量辣椒制品样品用环己烷-丙酮(3+1)混合液超声提取后,离心分离,取上清液,蒸至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液溶解并定容至10mL。用凝胶渗透色谱法(GPC)净化,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液淋洗,收集22~30min之间的流出液,于40℃吹氮蒸干,用乙腈-水(8+2)溶液定容至1mL。用Waters Symmetry C18柱分离,用不同比例的水及乙腈的混合液进行梯度淋洗。用二极管阵列检测器(PDA)在波长478nm(苏丹红Ⅰ)及520nm(苏丹红Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ)处进行检测,上述4种染料的线性范围均在0.1~5mg·L-1之间。4种染料在辣椒油中的检出限为0.02mg·kg-1,在辣椒酱及辣椒粉中的检出限均为0.005mg·kg-1。用标准加入法测得方法的回收率在79.5%~93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~8.3%之间。

凝胶渗透色谱法研究壳聚糖生物材料酶降解过程的均匀性

壳聚糖是一种重要的生物医用材料,脱乙酰度是影响其生物降解性能的重要因素。运用凝胶渗透色谱研究了脱乙酰度及相对分子质量分布相似、而聚合单元N-乙酰氨基-D-葡萄糖和D-氨基葡萄糖分布不同的两种壳聚糖材料在溶菌酶作用下的降解过程,分析检测了壳聚糖材料在降解过程中的重均相对分子质量、相对分子质量多分散性和相对分子质量分布的变化。发现聚合单元为随机分布的壳聚糖样品,其降解是均匀的;而聚合单元为段状分布的壳聚糖样品,其降解是非均匀的;表明其聚合单元的分布方式决定壳聚糖材料酶降解过程的均匀性。

高效凝胶渗透色谱法测定人参糖肽注射液的重均分子量

建立人参糖肽注射液分子量分布测定方法。色谱柱为多糖专用凝胶柱OHpak SB-802HQ（8mm×300mm），以0．9％氯化钠为流动相，流速0.5mL／min,示差折光检测器。人参糖肽注射液重均分子量为900—1100u。本实验建立的多糖分子量测定方法具有简便、快速和重现性好的特点，为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据，同时可作为指纹图谱从多糖肽分子量角度来控制该产品的内在质量。

应用凝胶渗透色谱法研究改性沥青机理

采用高速剪切工艺制备了ＳＢＳ改性沥青，并应用凝胶渗透色谱法测试了ＳＢＳ改性沥青在不同发育时间下的分子量分布特征，探讨了ＳＢＳ改性沥青的机理，提出适合于ＳＢＳ改性沥青的工艺条件是高温剪切后低温充分发育的二阶段工艺。