ASE-150全自动快速溶剂萃取仪-GC-MS/MS法测定彩椒粉中毒死蜱

目的:建立全自动快速溶剂萃取仪与三重四极杆气相色谱质谱仪联用测定彩椒粉中毒死蜱农药的检测方法。方法:彩椒粉样品经ASE-150全自动快速溶剂萃取仪萃取后氮吹处理,使用三重四极杆气相色谱质谱法对样品进行测定。结果:线性范围为0.05~0.50μg·mL^(-1),相关系数达到0.9999,检出限和定量限分别为0.01μg·kg^(-1)及0.05μg·kg^(-1)。毒死蜱的加标回收率为86.0%~95.5%,相对标准偏差为0.495%~0.707%。结论:该方法快速、简便、灵敏度高,可以满足农药残留检测对彩椒粉中毒死蜱的检测要求。

膝关节置换术后全自动加压冷疗系统治疗效果研究

目的探讨膝关节置换术后应用全自动加压冷疗系统对患者患肢的疼痛、肿胀、功能恢复的治疗效果。方法选择2017年8至12月入住四川大学华西医院骨科行膝关节置换术的患者共186例,随机分为试验组和对照组,对照组术后采用普通冰袋间断物理降温的传统护理措施,试验组术后采取全自动加压冷疗系统对术区持续加压冷疗。分别测量两组患者健侧术前、患侧术前及术后2、6、12、24、36、48h髌骨上极2cm、髌骨中点、腓肠肌最粗点周径,并计算肿胀值(cm)。并采用视觉模拟评分(Visual Analogue Scale/Score,简称VAS)在术前及术后2、6、12、24h对两组患者进行疼痛的静止、运动评分。通过比较两组疼痛评分、肿胀程度、Lysholm膝关节功能评分以评定两组患者的术后关节功能状况。结果试验组术后6、12、24小时的膝关节局部疼痛和肿胀程度较对照组明显减轻,差异有统计学意义(P<0. 01)。两组患者术后6h髌骨上极2cm周径肿胀值差异无统计学意义(P>0. 05),而术后12、24、36h髌骨上极2cm周径肿胀值差异有统计学意义(P<0. 05)。两组患者术后6、12、24、36髌骨中点肿胀值差异有统计学意义(P<0. 05),术后12、24、36、48h腓肠肌最粗点周径肿胀值比较差异有统计学意义(P<0. 05)。两组研究对象髌骨上极2cm周径肿胀值、髌骨中点肿胀值及腓肠肌最粗点周径肿胀值均随时间发生相应变化,在术后24h达顶峰后逐渐下降。结论膝关节置换术后应用全自动加压冷疗仪对患者患部进行持续加压冷疗,能缓解患者的疼痛感及关节肿胀度,减轻患者术后早期的不良反应,促进患者膝关节功能的恢复。

全自动冷疗仪在全膝关节置换术后护理中的应用研究

[目的]探讨全自动冷疗仪改善全膝关节置换术后关节肿胀、疼痛的疗效与安全性。[方法]将90例全膝关节置换手术病人随机分为两组,每组45例,观察组术后给予全自动冷疗仪治疗24h,对照组给予自制冰袋加压冷敷24h,观察两组病人膝关节肿胀程度、疼痛评分、经静脉病人自控镇痛(PCIA)累计按压次数、其他镇痛药物给药次数、膝关节活动度、患肢皮肤温度、引流量、拔管时间、下床时间和不良事件发生情况。[结果]两组病人术后冷疗6h患肢皮肤温度及冷疗6h、24h时膝关节肿胀程度、疼痛评分比较差异有统计学意义(P<0.05);术后PCIA累计按压次数、其他镇痛药物给药次数、膝关节活动度、引流量、拔管时间、下床时间等指标比较差异均有统计学意义(P<0.05);对照组13例病人出现患肢肢端麻木,9例病人出现贫血加重,13例病人冷凝珠浸湿敷料,两组均未出现冻伤、低温过敏、血栓等其他不良事件。[结论]全膝关节置换术后应用全自动冷疗仪可以减轻关节肿胀、疼痛,改善膝关节活动度,利于病人早期进行功能锻炼,改善预后。

全自动加压溶剂萃取——高效液相色谱法测定洋葱中芦丁和槲皮素含量

通过与水浴回流法比较,建立了全自动加压溶剂萃取法,可简单、快速测定洋葱中保健活性物质芦丁和槲皮素含量。采用高效液相色谱仪在368nm波长处测定芦丁和槲皮素含量。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-磷酸溶液(58:42,体积比),以1.0ml/min流速等度洗脱,外标法定量。结果表明,在芦丁和槲皮素质量浓度为0.1～200mg/L时,其线性相关系数均大于0.999。在2.0～100mg/kg的添加水平下,芦丁和槲皮素的平均回收率分别为83.5%～94.2%和84.8%～91.2%;相对标准偏差分别为2.9%～7.4%和4.2%～6.9%(n=6)。全自动加压溶剂萃取法的检出限(LOD),芦丁和槲皮素分别为0.05,0.03mg/kg。定量限(LOQ),芦丁和槲皮素分别为0.2,0.1mg/kg。研究建立的运用全自动加压溶剂萃取仪提取、高效液相色谱测定洋葱中芦丁和槲皮素的方法,线性良好,重现性较好,灵敏度较高,能够满足蔬菜和水果等农产品中芦丁和槲皮素的快速检测。

加压流体萃取仪应用及质控需求分析

加压流体萃取仪作为一种高效前处理技术,广泛应用于环境监测、农残检测、食品、药品检测的前处理。该仪器的关键参数对萃取回收率及最终检测结果具有重要影响,存在迫切质控需求。本文结合加压流体萃取仪工作原理、应用场景及关键影响因素分析,并依据其特性,提出了质控需求。

高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品和饲料中的胶霉毒素

建立了加压溶剂萃取结合全自动固相萃取技术-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定玉米和小麦等禾谷食品、猪的肌肉和肝脏等动物源食品及猪和鸡的饲料中胶霉毒素的液相色谱串联质谱法。前处理时依次采用加压溶剂萃取(pressurized liquid extraction,PLE)和全自动固相萃取(automated solid phase extraction,ASPE)技术,乙腈/水(50/50,V/V)为玉米、小麦及饲料样品的加压溶剂萃取液,乙腈/正己烷(60/40,V/V)为猪的肌肉和肝脏样品的加压溶剂萃取液,甲醇/水(85/15,V/V)为所有样品的全自动固相萃取洗脱液。HPLC-MS/MS检测,基质匹配工作曲线外标法定量。结果表明,不同样品中胶霉毒素在0.2~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2≥0.995 8;不同样品中的胶霉毒素最低检出限在0.09~0.15μg/kg,最低定量限在0.23~0.31μg/kg;添加不同浓度水平的胶霉毒素,平均回收率为81.8%~95.4%,变异系数≤13.2%。

加压流体萃取气相色谱法测定土壤中三氯杀螨醇

利用加压流体装置进行萃取,萃取剂为一种体积比为1∶1的丙酮-正己烷混合试剂,建立用带电子捕获器的气相色谱法分析土壤中有机氯农药三氯杀螨醇的方法。土样经冷冻后干燥或者加入干燥剂后用玛瑙研钵进行研磨,经0.25 mm口径筛网处理成0.250 mm(60目)左右的颗粒,再经筛网筛取土样20 g,加入适量硅藻土,转入洗净的萃取池;用体积为1∶1的丙酮正己烷混合试剂进行加压流体萃取,萃取条件为100℃,10.34 MPa。测定土壤中三氯杀螨醇,相关性较好(R=0.9985),灵敏度较高(方法检出限0.00104 mg/kg),精密度较高(相对标准偏差在0.56%~1.40%),精确度较好(回收率在87.0%~110%)。使用本方法测定土壤中的三氯杀螨醇含量,有一定的可靠性,为土壤中新型污染物三氯杀螨醇含量的检测提供了更好的方式。