多位电动搅拌交换-全自动凯氏定氮法测定土壤中阳离子交换量

测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业标准方法中,以玻璃棒手动搅拌进行离子交换和铵离子的清洗,使用传统方式进行蒸馏,手动滴定测定土壤样品中的阳离子交换量。但是这些方法搅拌操作劳动强度大、蒸馏过程较为繁琐,耗时长、效率低、不利于大批量样品的快速检测。以自制的多位电动搅拌装置代替玻璃棒搅拌,选择乙酸铵加入量、乙酸铵交换次数和交换搅拌时间3个因素,进行3因素3水平正交实验,结合实际操作需要选择加入50 mL乙酸铵溶液、交换1次、搅拌5 min、用乙醇清洗3次,运用全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和测定土壤样品中的阳离子交换量。当搅拌时间为5 min、搅拌速度大于100 r/min时,增加搅拌速度对分析结果无影响。对不同酸碱性的国家标准物质和实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.4%,且国家标准物质的测定结果均在认定值的不确定范围内,表明方法有较好的精密度和准确度。与标准方法相比,以多位电动搅拌装置代替玻璃棒搅拌,用全自动凯氏定氮仪代替传统的蒸馏方式和手动滴定,自动化程度较高,蒸馏过程操作简单,解放了分析测试人员的双手,降低了劳动强度,自动滴定节约了试剂成本,整个分析效率提高一倍以上,可实现批量化快速检测土壤中的阳离子交换量。

全自动淋洗-定氮仪测定土壤阳离子交换量

土壤阳离子交换量(CEC)常作为评价土壤保肥能力的指标,以反映土壤的负电荷总量和化学性质。采用全自动淋洗仪和定氮仪完成土壤阳离子交换量的测定,选择合适的滤纸,分析标准土壤,表明其准确度和精密度能符合标准要求。采用本方法与《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243—1999)标准方法同时测定了7个不同土壤样品,将成对数值进行t检验。结果表明,两种方法的测定结果无显著性差异。日常工作中可以采用全自动淋洗-定氮仪法进行相关测定,从而做到省时、便捷。

三氯化六氨合钴浸提法和乙酸铵淋洗法测定土壤阳离子交换量的方法比较

用全自动土壤阳离子交换量测定仪(乙酸铵淋洗法)和三氯化六氨合钴浸提-分光光度法两种测定方法对土壤样品阳离子交换量进行实证研究,通过检出限、精密度、正确度及实际土样分析等进行了一定比较,以期减少试剂消耗和测定时间,更好地完成土壤阳离子交换量的测定,提升工作效率。结果表明全自动土壤阳离子交换量测定仪测定结果的相对标准偏差在2.8%~6.6%;三氯化六氨合钴浸提-分光光度法测定结果的相对标准偏差在0.7%~4.2%。两种方法测定不同浓度标准样品结果均在不确定度范围内,显示出两种测定方法均具有很好的精密度和正确度,能够满足土壤样品阳离子交换量的分析测试要求。

氟化铵交换——全自动凯氏定氮仪快速测定土壤阳离子交换量

指出了阳离子交换量(CEC)是土壤肥力的一项重要指标,快速准确地定量CEC含量对土壤分析评价尤为重要。利用氟化铵为交换液,交换土壤中的钾、钠、钙、镁等阳离子。交换后分取10mL溶液于凯氏定氮仪消化管中,快速滴定多余的铵根离子,根据铵根离子的减少量来计算CEC的总量。该方法简便快速,氟化铵一步交换,免去了传统方法反复交换清洗的步骤;全自动凯氏定氮仪快速测定,克服了手动蒸馏滴定的耗时缺陷。该方法的精密度小于5.5%,相对误差小于5%,可满足土壤阳离子交换量的分析要求。

全自动测定仪在土壤阳离子交换量测定中的应用

本文使用全自动阳离子交换量前处理系统和测定仪来测定土壤中阳离子交换量,相较于传统的蒸馏和滴定步骤,试剂消耗量少,效率高,同时实验结果具有较高的准确度和精密度,可满足大批量土壤样品中阳离子交换量的分析要求。

全自动淋洗样品预处理-气相分子吸收光谱法测定土壤阳离子交换量

称取经风干并过2mm筛孔的网筛的土壤样品2.000g置于反应瓶中,采用全自动淋洗仪,加入1.00mol·L^(-1)乙酸铵溶液80mL对土样进行处理。经过前处理,土样中的阳离子全部被NH_4^+离子所取代。此时,仪器将自动吸入乙醇对土样进行反复淋洗。淋洗结束后,将土样完全转移至蒸馏瓶中进行蒸馏。馏出液接收于预置有20g·L^(-1)硼酸吸收液20mL的100mL比色管中,待管中溶液总体积达到90mL时,取下比色管,加水定容至100.0mL。此吸收液中氨氮的含量用气相分子吸收光谱法进行测定。此吸收液最长可放置24h,在24h以内测定结果不受放置时间的影响。标准曲线系用氨氮标准溶液(0.10～2.00mg·L^(-1)范围内)按气相分子吸收光谱法进行测定并制作。土样的阳离子交换量(CEC)系根据所测得的氨氮含量按公式换算求出。按此方法分析了4种土壤标准物质,所测得的CEC值与认定值相符,其测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。

全自动淋洗仪在土壤阳离子交换量测定中的应用

本文使用全自动淋洗仪来测定土壤中阳离子交换量,该仪器只需使用乙酸铵溶液搅拌反应25min,无水乙醇淋洗3次,每次只需50m L,相比于中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定NY/T295-1995标准方法中的手工搅拌离心操作过程简单,试剂消耗量少,效率高,同时实验结果准确度和精密度与标准法相当,可满足大批量土壤样品中阳离子交换量的分析要求。

超声交换-抽滤淋洗-全自动凯氏定氮法测定土壤中阳离子交换量

当土壤样品pH≤7.5时,取2.00 g样品,用1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液冲洗至土壤无结块,并定容至50 mL,超声交换6 min。当土壤样品pH>7.5时,取2.00 g样品,加入1 mol·L^(-1)氯化铵溶液50 mL,在电炉上煮沸,直至表面皿上蒸出的水的酸度达到pH 7(依此判断氨已煮尽),再加入1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液,超声交换6 min。启动抽滤模式,将超声好的样品倒在布氏漏斗上,用40 mL乙醇洗涤沉淀,重复洗涤4次,直至无NH_(4)^(+)洗出(用纳氏试剂检测)。将沉淀、滤纸和约1 g预先高温灼烧好的固体氧化镁试剂置于全自动凯氏定氮仪上,设置盐酸溶液浓度为0.05 mol·L^(-1)、20 g·L^(-1)硼酸吸收液(内含甲基红-溴甲酚绿指示剂)用量为20 mL,蒸馏时间为5.0 min,自动完成消化、蒸馏和滴定操作,仪器输出结果即为测定值。结果表明:方法检出限(3.143s)为0.083 cmol·L^(-1);按照试验方法分析土壤有效态成分分析标准物质,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5.0%,且测定值均在认定值的不确定度范围内;方法用于分析不同来源地不同类型的样品,所得测定值的RSD(n=5)小于标准(LY/T 1243-1999)方法的,相对误差为-1.5%~6.6%,t检验结果(0.0419)小于临界值(t;=2.228),两种方法无显著性差异。

全自动凯氏定氮仪测定土壤中阳离子交换量的一种改进方法

通过自制加液装置和改进玻璃棒,优化交换时间和离心时间,采用全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和测定土壤中的阳离子交换量,与标准方法相比,大大缩短了蒸馏时间和测定时间,提高了分析效率,可操作性较强,同时也适合大批量样品的分析测定。

全自动凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量

文章采用乙酸铵交换法,对土壤前处理的试剂用量、交换和离心方式进行了优化,通过全自动凯氏定氮仪测定阳离子交换量(CEC),相较于传统的蒸馏和滴定步骤,大大提高了工作效率。采用全自动凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量方法对国家标准样品及实际土壤样品的CEC值测定,结果表明,该方法的精密度(RD)为1.0%～1.7%,准确度(RE)为0.4%～1.5%,可操作性强,再现性好,明显优于标准方法《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T1243-1999),且适合大批量土壤样品中CEC的分析。

全自动淋洗-智能蒸馏联合技术检测土壤中阳离子交换量

针对土壤中阳离子交换量检测国标方法的不足,介绍了一种全自动淋洗法结合自动智能一体化蒸馏的联合技术。通过对实际样品和6种土壤标样的比较实验,表明,淋洗时间设置为20 min、乙醇洗涤次数设置为4次、蒸馏液质量设置为130 g较佳,在该条件下,土壤标样及实际样品的相对标准偏差(0.87%~1.07%)远小于行业标准方法的标准偏差(3.87%~5.18%),方法准确度也均在保证值范围内。该方法自动化程度高、可操作性强且检测结果的准确度、精密度及重现性都符合标准规定,可满足大批量土壤样品分析要求。

振荡交换-抽滤淋洗结合凯氏定氮法快速测定土壤中的阳离子交换量

测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业标准方法(LY/T1243—1999)是采取离心分离结合手工蒸馏进行滴定,耗时长、操作繁琐。为了缩短反应时间,提高检测效率,本文利用乙酸铵对酸性和中性土壤进行处理,用氯化铵-乙酸铵对石灰性土壤进行处理,应用振荡和抽滤装置快速交换和清洗阳离子,通过全自动凯氏定氮仪对吸附的铵根离子进行测定,由此计算CEC值。结果表明:在最佳的振荡和蒸馏时间、滴定酸浓度、指示剂配比等实验条件下,一个批次样品(100件)的分析流程仅需要12h,比传统方法检测时间缩短近80%。经国家标准物质验证,测定结果与推荐值相符,5次测定的相对标准偏差均小于1. 5%。本方法免去了多次离心分离操作,解决了待测成分损失、CEC测定值偏低的问题,提高了检测效率和准确度,较林业标准方法的成本低,可操作性强,适用于土壤环境质量评价、地区土壤抽样调查等大批量土壤样品分析。

徐州地区土壤阳离子交换量的测定

土壤阳离子交换量是土壤物理、化学性质的综合体现,是评价土壤保水保肥能力、缓冲能力、对酸雨的敏感程度的重要指标。采用全自动淋洗仪测定徐州市不同区域的88个土壤中阳离子交换量,结果表明,该方法可操作性强、精密度好、重现性高,相较于标准方法《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999),其手工操作简单,效率高,可满足大批量土壤样品中阳离子交换量的分析要求。

全自动凯氏定氮仪测定土壤中阳离子交换量研究

酸性与中性土壤用1mol/L的乙酸鞍反复处理,使土壤成为铵离子饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铁后,用水将土壤洗入消化管中,加入固体氧化镁和液体石蜡,然后用全自动凯氏定氮仪蒸馅、自动滴定计算并储存打印结果。石灰性土壤先用1mol/L氯化钱溶液加热处理,分解除去土壤中的碳酸钙,然后按酸性与中性土壤样品处理、测定。此方法自动蒸馆、滴定,滴定杯自动排液清洗,分析结果自动计算并储存,自动打印结果,该过程无需人为干预,避免人工蒸锚、滴定及计算的繁琐过程,操作简便、数据可靠、分析速度快,大大提高了工作效率。