全自动垂直振荡提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中地西泮残留量

建立全自动垂直振荡提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中地西泮残留量。采用乙腈作为样品提取溶剂,全自动垂直振荡提取,MCX固相萃取法净化。选取SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以0.1%(体积分数)甲酸水和乙腈作为流动相分离,在电喷雾正离子模式和多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,地西泮的质量浓度在0.1~50.0 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9998,方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。在低、中、高3个浓度加标水平下,地西泮的平均回收率为75.6%~88.6%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~4.8%(n=7)。该方法提取效率高,净化效果好,降低了样品基质干扰,提高了方法准确性,可用于鱼肉中地西泮残留量的大批量检测。