采用PS—200Ⅱ全自动汞分析仪进行痕量汞的测定

本文采用美国ＬＥＥＭＡＮＬＢＡＳ公司制造的ＰＳ－２００Ⅱ全自动汞分析检测化妆品和生活饮用水中痕量的汞，本方法检测限为０．０２μｇ／ｌ，低于美国环保总署（ＵＳＥＰＡ）规定的０．２μｇ／ｌ的检出限要求；汞含量在０．１μｇ／ｌ～３０μｇ／ｌ内，同批样品在不同时间内十二次重复测定的变异系数为３．６７％；在同一样品加入高，中，低不同浓度标准样品，其回收率在８８％－１０２％之间，平均回收率为９６．３％。

全自动汞分析系统在土壤总汞测定中的应用

应用Hydra C全自动汞分析系统对土壤中总汞量的测定进行了研究。土壤样品经研磨并通过孔径0.15mm筛。称取一定量的样品(0.1g)置于样舟中,直接由氧气(载气)自动送入仪器的热解炉中,经干燥(300℃),热解(800℃)和催化还原(600℃)后进入金汞齐化器选择性吸收汞。然后加热汞齐释出汞蒸气,通过吸收池,用原子吸收光谱法在波长253.65nm处测得其吸收值。采用土壤标准物质由仪器自动制备汞含量在30.0ng以内以及30.0~300.0ng范围内的高、低浓度两条标准曲线。用2个含汞样品进行分析,得到测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。在无样品及称有0.1g样品条件下,分别进行10次测定,测得仪器和方法的检出限(3s)依次为0.022,0.082ng。对7件土壤样品分别用本法与原子荧光光谱法测定其汞量,经t检验法检验,表明两组数据间无显著差异。

直接进样全自动汞分析仪测定食品中汞的含量

目的:研究全自动汞分析仪测定食品中汞的含量。方法:利用全自动汞分析仪测定大米、奶粉和白酒3类食品中汞的含量。结果:本次试验全自动汞分析仪测定汞的方法检出限和定量限分别为0.0006mg/kg和0.002mg/kg。与微波消解-原子荧光光度法测定结果相比,两种方法测定大米、白酒的绝对差值占算数平均数分别为6.69%、8.22%,两种方法测定奶粉中汞的结果均为0mg/kg。全自动汞分析仪的加标回收率为89.6%~100%。结论:全自动汞分析仪测定食品中汞的检测方法准确、可靠,适用于食品中汞的含量检测。

全自动烷基汞分析系统测定水中烷基汞

采用四丙基硼化钠对水环境中的甲基汞和乙基汞进行衍生化,全自动烷基汞分析系统测定水中的甲基汞和乙基汞,与气相色谱法和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法相比,该方法操作简单、快速、环保。在设定条件下,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.002,0.005 ng/L,相关系数均达到1.000,在空白样分别加标25,40 pg进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.4%~3.9%(n=8),加标回收率在93.8%~107.3%之间。方法的建立能满足实际水质监测的工作需要。

全自动烷基汞分析仪测定水中烷基汞的方法研究

建立了全自动烷基汞分析仪测定水中的烷基汞(甲基汞,乙基汞)的方法。实验中衍生化反应所用的试剂为含有2.0 mol/L醋酸缓冲液,1%(g/v)NaBEt4(四乙基硼化钠)和1%(g/v)NaBPr4(四丙基硼化钠)的2%(g/v)氢氧化钾-水溶液,经衍生化的水样直接吹扫捕集后,进入气相色谱柱中分离并高温裂解,最后进入冷原子荧光检测器(CVAFS)中检测甲基汞和乙基汞的含量。甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.002 ng/L和0.005 ng/L。

全自动烷基汞分析系统测定水中烷基汞的方法研究

建立了全自动烷基汞分析系统测定水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)的方法,采用四丙基硼化钠为衍生化试剂,经过吹扫捕集、气相色谱分离及高温裂解,最终进入冷蒸汽原子荧光检测器进行分析检测。取样体积为30mL时,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.002ng/L和0.003ng/L,线性良好,甲基汞相关系数r2=0.9998,乙基汞相关系数r2=0.9993。空白样加标回收率为94.7%~109%,相对标准偏差为3.04%~4.78%。该仪器使用简便、准确度高、稳定性好,能满足水中烷基汞的测定需求。

全自动烷基汞分析仪测定饲料中的甲基汞和乙基汞

为建立全自动烷基汞分析仪测定饲料中甲基汞和乙基汞的方法,实验样品经氢氧化钾/甲醇溶液提取后,使用四丙基硼化钠作为衍生试剂进行丙基化反应,然后用全自动烷基汞分析仪进行检测。结果表明:甲基汞和乙基汞在标准曲线范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995,甲基汞的方法检出限为3μg/kg,方法定量限为8μg/kg,相对标准偏差(n=7)为4.58%,平均回收率为91.1%~98.2%;乙基汞的方法检出限为4μg/kg,方法定量限为13μg/kg,相对标准偏差(n=7)为5.19%,平均回收率为88.5%~95.7%。此方法简单、快速、准确度好、灵敏度高,适用于饲料中甲基汞和乙基汞的测定。

全自动烷基汞分析仪测定水中甲基汞

建立了全自动烷基汞分析仪测定地下水中甲基汞分析方法。样品经衍生化反应后直接测定。结果表明,方法检出限为0.001 8 ng/L,精密度(RSD,n=5)的RSD为1.6%,加标回收率为105%,符合水环境监测有机组份测试质量控制的要求。方法应用于直接测定有机汞浓度范围在ng/L~μg/L级的实际地下水样品,具有样品前处理简单、干扰少、灵敏度和准确度高、测定快速、省事省力等优点。

全自动烷基汞分析系统分析水源水中烷基汞的实验研究

建立了全自动烷基汞分析系统测定水源水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的方法。实验采用直接法测定水源水中的烷基汞含量,在0.5~1 000 pg的范围内,甲基汞及乙基汞标准工作曲线线性均良好;取样体积为30 ml时,甲基汞及乙基汞的检出限分别为0.005 ng/L及0.003 ng/L,低于水源水中限量要求;实际水样甲基汞及乙基汞加标回收率为85.9%~89.4%及87.4%~91.3%;标准样品分析合格;测定甲基汞及乙基汞标准样品的相对误差为1.8%及2.4%;运用优化的仪器条件和适当的质控手段,可较好的满足水源水中痕量烷基汞的测定需求。

全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪测定紫菜中的甲基汞含量

采用全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪对紫菜中甲基汞含量进行测定,并通过紫菜中甲基汞的含量初步评估紫菜的安全性与品质。结果表明,在标准曲线范围内线性关系良好,全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪相关系数分别为0.9991和0.9998,回归方程分别为y=369.22x-1779.9和y=-5.1E+5x-29283,甲基汞的方法检出限分别为0.010mg/kg和0.050mg/kg,7次重复性试验的相对标准偏差分别为2.77%和3.64%,甲基汞标样的检测值均在认定值范围(5.50±0.17mg/kg)。两种方法简单快捷,灵敏度高,低仪器成本,结果准确,适用于紫菜中甲基汞的测定。

运用全自动烷基汞分析仪测定土壤中甲基汞方法研究

建立了全自动烷基汞分析仪测定土壤中烷基汞的方法,土壤样品经酸解萃取法处理后,经衍生化反应后直接测定。结果表明:甲基汞方法检出限可达0.6μg/kg,样品加标回收率为80%~115%。该测试具有样品前处理简单、干扰少、灵敏度和准确度高,测定简洁、快速的优点。

烷基汞分析仪测定沉积物中甲基汞

本实验选用全自动烷基汞分析仪为检测仪器,采用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光的方法,检测沉积物中的甲基汞含量,在实验室环境下对沉积物标准物质中的甲基汞进行检测,测试结果表明,质控样品中甲基汞的浓度为5.2±0.7ng/g,测定结果折算为样品质量浓度后均在质控范围内,同时表明该前处理方法可以有效的提取出沉积物中的甲基汞。通过对沉积物样品中甲基汞的测定,考察了烷基汞分析仪的测试能力,测试结果满意,性能良好。

水体中烷基汞检测技术研究

该文总结了我国水体中烷基汞检测技术的使用情况,介绍了当前烷基汞检测仪器的发展水平,分析了国家现行烷基汞检测标准方法与旧方法的在预处理、分离手段等方面的异同,明确了现行标准方法具有前处理流程简单、分离性能及灵敏度高、二次污染较少的优点,并对其技术发展进行了展望。

全自动烷基汞分析仪测定鱼肉中甲基汞含量

建立全自动烷基汞分析仪测定鱼肉中甲基汞含量方法,并通过鱼肉中甲基汞的含量初步评估鱼内的安全性与品质。采用KOH-CH_3OH溶液法处理样品,全自动烷基汞分析仪测定鱼肉中的甲基汞。结果表明,在标准曲线范围(10~1 000 pg)内线性关系良好,相关系数为0.999 8,回归方程为y=354.88x-1 809.6,甲基汞的方法检出限为0.010 mg/kg,7次重复性试验的相对标准偏差为1.83%,甲基汞标样的检测值均在认定值范围(5.50±0.17 mg/kg)内。方法简单快捷,灵敏度高,低仪器成本,结果准确,适用于鱼肉中甲基汞的测定。

全自动烷基汞分析仪测定水产品中甲基汞的方法研究

建立水产品中甲基汞残留的快速测定方法。样品经过碱式提取,采用衍生化试剂(四乙基硼化钠)进行衍生后,进入全自动烷基汞分析仪检测甲基汞含量。结果显示,在5~1 000 pg质量范围内,甲基汞线性良好(r=0.999 5),方法检出限为0.003 mg/kg,方法定量限为0.010 mg/kg。当加标量为30.0,60.0和300μg/kg时,回收率范围为87.7%~98.0%,该方法与国家标准GB 5009.17—2014比较,检测时间短,效率高,操作简单、快捷,适合大批量水产品中甲基汞的测定。

吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞的方法研究

烷基汞是一类对人类有毒害的有机金属化合物,本文建立了全自动烷基汞分析系统测定水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)的方法。水样经四丙基硼化钠衍生后,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离,进入冷原子荧光测汞仪检测。当取样体积为40 mL时,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.02 ng/L和0.02 ng/L,线性相关系>0.999,线性良好。对空白水做加标实验,重复性好,精密度高。对实际水样做加标回收实验,生活污水有检出,加标回收率为83.5%-117%,RSD为1.5%-8.9%。该方法操作简便、准确度高、稳定性好,可用于水中烷基汞的测定。

全自动烷基汞分析仪测定水产品中甲基汞的方法分析

利用全自动烷基汞分析仪建立水产品中甲基汞的测定方法。样品经过酸提取,采用四乙基硼化钠作为乙基化试剂,用全自动烷基汞分析仪检测甲基汞含量。结果显示,在10~1500 pg的范围内,甲基汞线性关系良好(r=0.9993),方法定量限为3μg/kg。利用正交试验确定样品的前处理条件并进行加标试验,当加标量为20.0,200.0和500.0μg/kg时,回收率在91.7%~108.8%之间。该方法与GB 5009.17—2014比较,具有高灵敏度、低检出限、高回收率等特点,操作简单、快速,适合大批量水产品中甲基汞的测定。

3种汞分析测定方法比较研究

采用全自动汞分析仪、氢化物发生原子荧光光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪对基准物菠菜和胡萝卜中汞的测定进行方法比较研究。结果表明, 3种仪器所测汞含量均在标准值范围内,均能满足检测需求。全自动汞分析仪、氢化物发生原子荧光光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪的方法检出限分别为0.002 5 ng, 0.05μg/L和0.003 7μg/L;加标回收率平均值为93.5%~99.0%, 86.4%~101.4%和89.7%~95.1%;RSD平均值分别为2.2%~9.0%, 4.3%~8.6%和4.0%~8.2%。其中全自动汞分析仪简单、便捷,无需样品前处理,但需考虑汞污染问题;氢化物发生原子荧光光谱仪需要氢化物还原且需控制仪器稳定性;电感耦合等离子体质谱仪相对简单且分析速度;实际分析测试中可根据具体试验条件灵活掌握。