全自动消解-原子荧光法测定管网水中硒和砷

建立了全自动湿法消解–氢化物发生原子荧光光谱法同时对水中痕量硒(Se)和砷(As)元素进行分析测定的方法。标准曲线线性关系良好(r≥0.9995),方法加标回收率(n=6)为89.0%~104.2%,RSD值(n=6)为1.3%~6.4%,方法检出限分别为0.048μg/L及0.051μg/L。该法具有操作简单和高效分析的优点,并成功用于大批量水中硒和砷的同时定量分析。

全自动消解-火焰原子吸收法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬

采用全自动消解仪对样品进行前处理消解,以火焰原子吸收分光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬5种重金属的含量。该方法前处理操作简单、快速,可用于大批量样品的消解,分析结果准确、可靠,适用于土壤样品中铜、锌、铅、镍、铬的测定。

全自动消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海洋沉积物中重金属

目前海洋沉积物前处理主要通过电热板消解,但该方法存在消解不完全、前处理时间长、重复性较差以及手工消解操作繁琐等问题。为提高海洋沉积物中重金属消解效率,通过考察硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸组合酸体系比例和最高消解温度对海洋沉积物预处理的影响,确定了最优的消解条件,建立了全自动消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海洋沉积物中重金属的方法。结果显示,硝酸占比越高各元素消解效果越好,盐酸用量不宜过多,逆王水消解比例最好。最优预处理条件为9 mL硝酸、3 mL盐酸、4 mL氢氟酸和2 mL高氯酸于160℃高温消解,所得曲线各元素相关性系数均大于0.999,经海洋沉积物标准样品(GBW07314)和实际样品的验证,与国家标准方法(GB/T 20260—2006)相比,优化条件下各元素精密度和正确度均显著提高、检出限更低。各元素的相对标准偏差为0.50%~3.4%,加标回收率均在84.2%~102%。方法自动化程度高、操作简便,可实现大批量样品预处理,适用于海洋沉积物中重金属元素的测定。

全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd

建立以全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd含量的方法。使用全自动消解仪消解土壤后制备待测溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd的含量。实验表明,本方法的线性相关系数均大于0.999 0,Pb、Cd的相对标准偏差均小于5%。该方法检测土壤国家标准物质GBW07447、GBW07450、GBW07452,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Pb和Cd的测定。

全自动消解—ICP-MS法检测不同茶叶中的稀土含量

运用全自动消解—ICP-MS对5种不同茶叶16种稀土元素（Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu）进行检测.结果表明,方法相关系数为0.999 7~0.999 9,检出限低,一般都在ng/L级别,加标回收率和精密度（RSD）分别为92.9%~110.7%和0.24%~4.41%.5种茶叶稀土氧化物总量为0.749~3.486 mg/kg,其中轻稀土元素（La,Ce,Pr,Nd,Sm）和Y含量较高,占稀土总量的80%以上.此方法操作简便,准确度和精密度高,是检测不同茶叶中稀土元素含量的一种可行性方法 .

全自动消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中16种元素

采用HNO_3-HF-HClO_4消解体系,建立了全自动消解-电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中^(75)As、~9Be、^(51)V、^(55)Mn、^(59)Co、^(60)Ni、^(63)Cu、^(66)Zn、^(98)Mo、^(111)Cd、^(138)Ba、^(205)Tl、^(208)Pb、^(107)Ag、^(52)Cr、^(121)Sb等16种元素的新方法。通过碰撞池技术和编辑干扰元素校正方程有效校正了质谱干扰,并用内标校正了土壤基体干扰。用土壤标准物质GSS-13验证该方法,其校准曲线相关系数大于0.999 9,方法检出限在0.005~0.5μg/g之间,RSD为0.22%~2.35%,加标回收率为92%~114%。采用该方法测定实际土壤样品,加标回收率为93%~123%。

冷消解在全自动消解土壤样品中的应用

全自动消解法目前在土壤样品的消解中使用比例越来越大,该方法效率高、污染小、节省人工等特点。测定冷消解和无冷消解两种处理方法处理土壤样品中Cu和Pb的含量,结果表明,加入冷消解步骤可进一步提高消解效率,进一步保证了样品的准确度、精密度。

全自动消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中13种元素

建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定环境土壤中13种常见元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0 mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑。通过内标校正土壤基体干扰,编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,各个元素校准曲线的线性相关系数>0.999 9,方法检出限在0.007～0.5μg/g之间,该方法用土壤标准物质GSS-13进行验证,1.05%～4.91%之间,13种元素的加标回收率89%～127%,各元素的测定值与标准值吻合。以吉林市农用地土壤为实际测定对象,加标回收率88%～134%,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。

全自动消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉

利用Auto Digi Block全自动消解仪处理土壤,"加酸—消解—赶酸—定容—摇匀"全程由软件控制,石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量。对国家土壤标准物质GBW07404、GBW07405、GBW07406的检测结果表明:测定值均接近标准值,镉元素的回收率大于96%,该方法的检出限为0.0048 mg/kg,相对标准偏差小于5%,准确度和精密度较高,符合《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004)的要求。实验表明:全自动消解操作简便快捷,消耗低,优于国家标准推荐的电热板消解法,可应用于批量土壤样品的前处理。

全自动消解-电感耦合等离子质谱法分析土壤中重金属

使用全自动消解法和微波消解法对实际土壤样品和土壤标准样品GSS-33进行前处理,用电感耦合等离子体同时分析样品中铜、镍、铅、锌、镉、砷六种重金属元素。两种消解方法测定实际土壤样品的相对标准偏差在0.0%~13.1%,质控样品测定结果表明,除砷外,其余五种重金属分析数据均在质控范围内,实际样品加标回收率在77%~122%,结果符合土壤重金属分析的需求。全自动消解法用于土壤前处理,能够自动加酸、消解、冷却、定容,具有自动化程度高,操作安全简便等优点,测定结果能够满足土壤重金属分析的要求。

全自动消解仪在分析领域的发展与应用

全自动消解仪又名程序控温石墨消解仪。文章介绍了全自动消解仪的基本原理和特点,分析了全自动消解技术的优缺点,并对近年来全自动消解仪在分析领域的应用作了综述。

全自动消解-ICP-MS法测定土壤镉铅的不确定度评定

采用全自动消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中镉和铅的含量,对测定过程中不确定度的来源进行分析,按照《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012)评估各不确定度,并将各分量进行了合成。结果表明:镉的测量不确定度主要来源于标准溶液配制、样品消解和标准曲线拟合,铅的测量不确定度主要来源于标准溶液配制和样品消解。当土壤中镉和铅的浓度分别为0.51 mg/kg和60.6 mg/kg时,在95%置信水平下,扩展不确定度分别为0.03 mg/kg和2.5 mg/kg(k=2)。

全自动消解仪测定土壤重金属含量的方法改进

本法选用国家标准物质GBW07423、GBW07425、GBW07427为实验样品,测定其铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)四种元素的重金属含量。利用全自动消解仪对样品进行前处理,并进行自动稀释。在原有方法的基础上对消解过程中的加酸种类、加酸量、预加热、加热时间、稀释等进行了改进设置。实验表明,原方法变异系数范围为0.9~5.9,改进方法变异系数范围为0.7~4.7,在保证了准确度和精密度的基础上此法大大节省了批量土壤样品的消解时间,提高了消解效率;使样品受热更均匀,消解更完全;完全满足实验要求。

全自动消解仪在土壤重金属铅、镉测定中的应用

本文使用全自动土壤消解前处理系统,石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量。此方法仪器自动加酸、升温、消解,最大程度保障了实验人员的安全,提高了实验效率。对国家标准物质进行测定,结果具有较高的准确度和精密度。经统计学检验,国标电热板消解法和全自动消解法对实际土壤样品中铅检测结果无统计学差异。

全自动消解-ICP-MS法测定大庆油田含油土壤中6种金属元素

新一代全自动加酸电热板消解仪能有效避免传统电热板存在的酸雾大、易伤害操作人员等问题。湿法消解土壤样品具有操作条件简单、溶剂易挥发、处理成本低等优点,广泛运用于各类土壤样品前处理。处理方法为在0.1 g土壤样品中加入4 mL HNO3、1 mL HF,120℃下加热1 h后再加入1 mL HClO4,140℃下加热1 h后再加入1 mL HClO4,然后在180℃下加热1 h,因大庆油田土壤具有含污油、有机物难去除、易对检测产生干扰的特点,通常需要再加入适量的HF和HClO4,反复消解和赶酸,直至去除污油。经消解处理后的土壤样品采用ICP-MS方法检测,方法的检出限为0.5~2.4 mg/kg,线性范围为0~400μg/L,相对标准偏差为3.9%~6.5%,对照相关国家标准,各项实验结果均满足要求。使用大庆油田的含油土壤样品作为基体,加标回收率为80.5%~110.4%。研究表明,该方法适用于大庆油田的含油土壤样品中Cu、Zn、Ni、Pb、Cd、Cr的测定。

全自动消解-原子荧光光谱法测定土壤中总汞含量方法研究

研究全自动消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞含量的方法,在浓度含量在0.10-4.00μg/L范围内和荧光强度值呈现良好线性关系,相关系数r>0.999;加标回收率范围:90%-106%,实验结果比对国家标准方法没有显著差异,能满足土壤监测分析方法中对于汞含量的相关要求。

全自动消解仪-电感耦合等离子体质谱法对食品生物成分中多种金属元素的分析

建立全自动消解仪-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对食品中多种金属元素进行痕量分析。本文以辽宁大米(GBW10043)为样品,重点对不同前处理方式和测定结果进行了对比分析。

全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的探讨

探讨全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的方法。选用硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解体系,采用全自动消解仪对土壤样品进行消解,通过研究干燥、灰化和原子化温度对吸光度的影响,优化出最佳的石墨炉升温程序,依据国标方法(GB/T17141-1997)石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的镉元素含量。该方法检测土壤国家标准物质GSS-8、GSS-22、GSS-24等,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Cd的测定。

全自动消解仪消解ICP-ms测定多金属矿物中的金属元素含量效果分析

利用全自动消解仪使用三酸溶法(硝酸、氢氟酸、高氯酸)在全自动消解仪按照相应消解方法对试样进行消解,建ICP-MS法同时测定地质样品中七种重金属元素:钴、镉、镍、铜、铅、铍、锑。标准溶液拟合系数均在0.9990以上,检出限在0.007-0.3mg/kg。数据的差异。监控样测试值均在要求误差范围内,相对标准偏差为1.07%~3.19%。

全自动消解仪消解大米中镉的方法

本文采用全自动消解仪消解大米中的重金属镉,再采用石墨原子吸收分光光度计测定大米中的镉。结果表明硝酸-高氯酸梯度升温消解是最佳的大米前处理方法,线性范围良好,相关系数0.9991,低中高浓度的加标回收率分别为93.5%、97.2%、99.8%,RSD分别为1.4%、1.5%和1.4%,方法检出限为0.018μg·kg-1。该方法操作简单,酸雾危害程度低,且能够自动加酸和定容,可应用于大米中重金属含量的测定,结果满足试验要求。