全自动消解-原子荧光光谱法测定土壤中总汞含量方法研究

汞作为一种有毒物质,在土壤中积累不仅会影响植物生长,而且也会随着食物链的传播而威胁到人类的健康。因此,为了有效检测和预防汞污染,需要对土壤中的总汞含量进行测定。基于此,本文首先围绕利用全自动消解-原子荧光光谱法针对土壤汞含量的方式进行探究,如果对应的浓度含量在0.10-4.00μg/L的范围之内,则其对应的荧光强度值将会展现出出色的线性关系,与之相对应的相关系数r>0.999,同时加标回收率的范围在90%-106%的范围之内,最终获取到的实践结果相较于国家标准方式而言差异性并不明显,其可以在很大程度上符合土壤检测分析方法的汞含量基本需求。

全自动消解-原子荧光光谱法测定土壤中总汞含量方法研究

研究全自动消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞含量的方法,在浓度含量在0.10-4.00μg/L范围内和荧光强度值呈现良好线性关系,相关系数r>0.999;加标回收率范围:90%-106%,实验结果比对国家标准方法没有显著差异,能满足土壤监测分析方法中对于汞含量的相关要求。

微波消解-原子荧光光谱法测定恩施地区粮食及蔬菜类农产品中硒含量

建立微波消解-原子荧光光谱法测定恩施地区粮食蔬菜类农产品中硒含量的方法。样品经微波消解仪处理,使用原子荧光光谱法测定玉米、小麦、西红柿、圆白菜和大米中硒含量。结果表明,在1.0~10.0μg·L^(-1),硒含量与荧光值之间线性关系良好,线性方程为y=139.44x+31.464,相关系数为0.999 8;回收率达95.63%~102.80%,RSD小于1.2%,精密度RSD小于0.1%。本方法具有操作简便、重现性好等优点,可满足恩施地区粮食及蔬菜类农产品中硒含量的测定要求。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

微波消解-原子荧光光谱法测定粮食蔬菜类农产品中硒的方法优化

对GB 5009.93-2017《食品安全国家标准食品中硒的测定》中第一法(氢化物原子荧光光谱法)进行改进,探索不加铁氰化钾掩蔽剂而用其他方法消除液相干扰的可行性。通过理论分析和试验研究,综合采用增加酸度、降低硼氢化钾浓度、改变干扰元素的价态、顺序注射泵进样等方法,达到消除干扰的目的。结果显示,通过对生物成分分析标准物质中硒元素的测定试验,检测结果的准确度和精密度满足要求,测定值均在标准物质认定值的不确定度范围内,相对标准偏差(RSD)均在5%以内。方法检出限为0.0039 mg/kg,定量限为0.012 mg/kg,方法线性范围为0~30μg/L。将本方法应用于小麦、白菜等实际样品测定,发现方法的实验室内相对偏差均在10%以内,精密度满足要求,表明本方法可以应用于实际检测。本方法操作简便安全、结果稳定可靠,适用于粮食蔬菜类农产品中硒的测定。

湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量

目的:建立湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量的分析方法。方法:小米试样经混合酸消解后,加入(1+1)盐酸溶液还原,使用原子荧光光谱仪在线检测。结果:硒在0~20.0μg·L^(-1)线性良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0002 mg·kg^(-1),加标回收率为95.0%~104.8%,相对标准偏差为3.20%~3.92%。结论:本方法灵敏度高,准确高,检测周期短,可操作性强,适用于大批量小米样品中硒含量的分析检测。

微波消解-原子荧光光谱法测定蘑菇中痕量硒的研究

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法,对蘑菇中痕量硒进行了分析。利用阳离子交换法消除了阳离子的干扰。讨论并确定了实验的最佳测定条件,结果表明,硒的检出限为0.16ng/ml,回收率为96.2％～98.0％,相对标准偏差为1.6％。该法准确、快速、简便,应用于蘑菇中硒的测定,结果满意。

水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞

采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件。砷浓度在0～100μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.06μg/L;Hg浓度在0～10μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。砷的回收率可达98.0%～110.0%,相对标准偏差小于3.56%;汞的回收率可达90.0%～105.5%,相对标准偏差小于2.87%。方法用于分析实际样品,测定值与密封微波消解法结果一致。

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中痕量砷和锑

采用HNO3＋HCl＋HF作为消解试剂，样品经微波消解后，用L-半胱氨酸预还原，以氢化物发生-原子荧光光谱法对二氧化钛中砷和锑进行了分析。探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，砷、锑在0-25μg／L范围内线性关系良好，线性相关系数均为0.9999，砷和锑的检出限分别为0.058μg／L和0.075μg／L。对5μg／L的砷、锑连续11次选样，测得结果的相对标准偏差分别为0.71％和0.78％。方法用于二氧化钛样品的测定，测定结果与ICP-AES测定结果相符，回收率为96％-108％。

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法和质谱法测定高有机质无烟煤中汞砷的可行性研究

微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品,但对于高有机质含量的无烟煤样品,因其煤化程度高,含有多种复杂的高分子有机化合物,应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化,确定了适合处理高有机质无烟煤的消解体系,评价了采用HG-AFS和ICP-MS测定其中总汞和总砷含量的可行性。结果表明,以硝酸-硫酸-氢氟酸（6∶4∶0.5）作为微波消解试剂,消解温度达205℃,保持30 min可将高有机质含量的无烟煤彻底分解,其中硫酸对无烟煤的消解起到了关键作用;ICP-MS与HG-AFS对汞的检测结果一致,回收率都达到98%以上,但由于砷的化学形态复杂,有机态砷不能全部转化无机态砷使得HG-AFS对砷的检测结果偏低。因此,对于有机质含量特别高（81%-90%）的煤炭样品,微波消解可将其彻底转化为溶液,用ICP-MS可以准确定量其中的汞和砷,而HG-AFS不能作为检测砷的有效手段。

微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞

采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定灵芝中硒

采用微波消解法消解灵芝样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定灵芝中硒。研究并优化了微波消解条件、仪器工作条件、硼氢化钾的用量、共存离子的干扰和消除等影响试验因素。荧光强度与硒的质量浓度在200μg.L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.052μg.L-1。应用此法分析了标准物质GBW 08509和GBW 08504,所得测定值与标准值相一致。

控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态

取10.00 mL水样,于60~70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3~5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00mL水样,加入盐酸2.0mL,于60~70℃加热至溶液体积小于5mL,转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒(即四价硒和六价硒的总和)的含量。另取水样5.00mL于10mL比色管中,加入盐酸2.0mL,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量,无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下,硒的质量浓度在1.00~20.0μg·L^-1内与其对应的荧光强度呈线性关系,硒的检出限(3s)和测定下限(10s)分别为0.11,0.36μg·L^-1。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒,加标回收率在95.7%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒,利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。

微波消解试样-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了铁矿石中微量砷。试样用硝酸、盐酸及氟氢酸的混合酸在微波消解仪中消解处理。经试验选定微波消解程序为：①消解功率650 V;②以5℃·min^-1速率升温至170℃,保持20 min;③冷却20 min,在所得溶液中加入饱和硼酸溶液使游离氢氟酸络合,再加入硫脲及抗坏血酸溶液作掩蔽剂后定容为50 mL,在仪器工作条件下进行砷的测定。设置样品溶液的进样量为1.0 mL,10 g·L^-1硼氢化钾溶液的加入量为0.5 mL。在制作标准曲线时加入一定量的铁以抵消基体铁的干扰。砷的质量浓度在0.90-100μg·L^-1范围内与相应的荧光强度之间呈线性关系。方法的检出限（3s）为0.40μg·L^-1。按所提出的方法测定了铁矿石标准样品中砷量,所得结果与认定值相符。

高压密封微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定锰矿中砷和汞含量

使用硝酸、盐酸、氢氟酸体系在高压密封微波消解器中完全消解锰矿样品,采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷、汞含量。讨论了微波消解酸体系及用量的选择,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流溶液、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷、汞检测的影响,并确立了适宜的检测条件。砷浓度在0～100μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.02μg/L;汞浓度在0～10μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。采用本方法检测锰矿中砷、汞,砷的回收率可达105%～112%,相对标准偏差小于2.5%;测汞回收率可达91%～110%,相对标准偏差小于4.4%。使用该法分析参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他方法测定值一致。

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定7种中草药中砷

利用原子荧光光谱法测定7种驱虫类中草药中的砷。实验采用微波消解样品,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为氢化剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量。砷含量在10—100ng/mL浓度范围内线性关系好(r2=0.9924).回收率为93.83%—110.94%之间。方法简便、快速、灵敏、准确,可用于中草药中砷的测定。

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中硒

植物样品经微波消解,在硝酸介质中采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒。方法精密度(RSD,n=12)为4.36%,硒的检出限为0.008 mg/kg。方法经植物样品国家一级标准物质验证,结果与标准值吻合。对5种42个植物样品的硒含量进行了测定,所得结果与外检结果一致。

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅

样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%～110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。

微波消解-原子荧光光谱法测定耳草中四种重金属元素含量

目的测定耳草中4种金属元素含量。方法采用微波消解-原子荧光光谱法测定了中药材耳草中砷、汞、硒、镉的含量。结果在最佳实验条件下,砷、汞、硒、镉的检出限分别为0.305、0.016、0.082、0.039 ng/mL,样品中4种元素的加标回收率在97.2%～105.4%之间。结论该法快速、准确、简便且准确度高,为中药材中重金属含量的测定提供了较好的方法。

湿法消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中砷

目的建立原子荧光光谱法测定尿砷浓度的方法。方法尿样品经混合酸消化后,加入硫脲和抗坏血酸使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯发射的光的激发下产生原子荧光,荧光强度可与标准系列比较定量。分析样品的消化、预还原剂浓度、还原剂浓度、酸度等因素对测定的影响。结果砷的浓度在0.0～50.0μg/L内线性关系较好,相关系数为0.999 0～0.999 9;最低检出限为0.068μg/L;相对标准偏差为2.1%～3.1%;加标回收率为92.5%～102.0%。结论湿法消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿砷具有操作简单、实用、快速、准确、灵敏度高、基体干扰少,便于推广运用,特别适用于大批量人尿砷的测定。