全自动石墨仪消解-原子荧光法测定农产品中砷和汞

采用全自动石墨仪消解-原子荧光法同时测定农产品中痕量砷和汞。对消解条件进行了优化,消解体系选择硝酸-双氧水,硝酸与双氧水比例为4∶1(V/V),消解温度为160℃,消解时间为90 min。与其他消解方法相比,该方法具有自动化程度高、消解完全、元素损失少、对操作人员伤害小、简单、快速、准确、灵敏等优点,在大批量农产品重金属的分析中具有较大的应用前景。

全自动石墨消解仪测定土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As

全自动石墨消解仪可实现消解过程全自动程序化控制,减少人为误差,无须人员值守,处理批量大,一次消解可同时检测多种金属元素,采用全自动石墨消解仪对土壤标准样品GSS-1进行消解,并使用原子吸收仪和原子荧光光度计测定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量,重复测定5次的检测结果和平均值都在标准值的允差范围内,且相对标准偏差RSD均小于10%,其中Ni元素的RSD值最高,为5.7%,由此说明,使用全自动石墨消解仪消解土壤标准样品具有较好的准确度和精密度。

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱仪同时测定蔬菜多种元素含量的方法构建

本研究建立一种同时检测蔬菜中多种元素的方法,采用硝酸-双氧水的消解体系,使用全自动石墨消解仪消解样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)作为检测手段,同时测定蔬菜样品中铅、镉、汞、砷、铬、镍、铜、锌、锰、硒10种元素的含量,各元素方法检出限为0.002~0.2 mg/kg,定量限为0.005~0.5 mg/kg。试验结果表明,该方法检出限较低,具有良好的准确度和精密度,检测过程简便、高效、安全,适合大批量蔬菜样品中多种元素的同时检测。

全自动石墨消解仪-原子吸收法测定土壤中的铅和镉

建立了全自动石墨消解仪-原子吸收法测定土壤中的铅和镉,对该方法的检出限、准确度和回收率进行了测定。检出限为:铅0.08 mg/kg,镉0.005 mg/kg;6次平行测定3个标准样品测定结果均在定值范围内,相对标准偏差为:铅2.8%~6.1%,镉1.8%~5.3%;加标回收率为95.8%~103.4%。实验结果表明,该方法具有检出限低、准确度高、操作简便、安全可靠等特点,适合大批量土壤样品中重金属的分析检测。

自动消解-原子荧光法测定有机锗和总锗

以药材中有机锗和总锗为综合考察指标,利用GeCl_(4)沸点低的性质,设计程序使用全自动石墨消解仪对药材中有机锗和无机锗进行消解和分离,并采用原子荧光法检测药材中锗含量.结果表明,样品用质量分数为1%的HNO_(3)溶液处理后在50℃下振荡40 min,再将溶液倒入6 mol/L HCl溶液中于100℃下加热60 min,可实现无机锗和有机锗的分离.方法检出限为0.16μg/L,加标回收率为92.5%~104.0%,RSD为2.01%~3.77%,符合检测要求.

石墨消解法测定土壤中有机质

参考土壤有机质测定(NY/T85-1988)方法中重铬酸钾氧化-外加热法原理,采用ST-60型全自动石墨消解仪作为外加热设备对土壤进行消解。通过对多个不同浓度水平的土壤有效态成分分析标准物质的试验,得出"消解温度210℃、消解时间12 min"为最佳消解条件,在此条件下标准物质测定结果准确,精密度较好,范围为0.33%~2.33%。

全自动石墨消解仪在原子荧光法测定饮水总硒中的应用

目的研究全自动石墨消解仪在原子荧光法测定饮水总硒中的应用。方法水样经全自动石墨消解仪加1+1硝酸-高氯酸(V/V)消解后,用氢化物发生原子荧光法测定。结果本方法在0μg/L^50μg/L内线性关系良好,r=0.999 9;检出限为0.06μg/L,检测限为0.19μg/L;有证标准物质(GSB 07-3172-2014)的测定结果在证书值范围内;方法加标回收率在98%~117%,平均回收率为106%;水样检测结果与国家标准方法比较差异无统计学意义。结论全自动石墨消解仪能够做到无人值守夜间消解,大批量样品同时处理,且不同样品处理通道间具有良好的消解一致性,在日常的样品消解中具有广阔的应用前景。

土壤中镉、锰、锑等8种金属元素消解方法的改进

利用全自动石墨消解仪对土壤进行全消解,通过不断改进消解程序,提高待测元素的准确度,找到相对合适的消解程序。

硝酸-氢氟酸-双氧水体系消解土壤中的重金属

传统的土壤湿法消解体系,由于高氯酸沸点高,赶酸耗时长,而且当温度和用量控制不慎会容易导致铬元素偏低。本文采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系进行消解,实验结果准确度、精密度和加标回收率均达到标准要求,由此证明,该方法可以满足检测需求。此外,全自动消解仪的使用大大节约了消解时间,保证结果稳定性,避免了人工操作的误差和危险。

高分辨连续光源原子吸收光谱仪测定铅酸蓄电池周边土壤和沉积物中的Pb

目的:建立高分辨连续光源原子吸收光谱仪测定铅酸蓄电池周边土壤和沉积物中铅的方法。方法:样品经全自动土壤研磨仪处理成100目样品,全自动石墨消解仪消解成液态,选择乙炔流量65 L/h、燃烧头高度6 mm等仪器参数进行样品测定。结果:铅线性相关系数在0.999以上,检出限为5 mg/kg,精密度、准确度均良好,满足实验要求,实际样品的加标回收在90%~110%范围内。结论:本实验提供测定铅酸蓄电池周边土壤和沉积物中铅的可靠方法,为场地后期整改处理提供有利的数据支撑。

ASD-ICP-MS联用测定环境空气颗粒物中的镉和铅

利用全自动消解仪(ASD)对环境空气颗粒物进行前处理,建立了以全自动消解仪-电感耦合等离子体质法测定环境空气颗粒物中镉和铅的方法。结果表明:该方法的相关系数均大于0.999 9,滤膜标准品测量值结果与标准值一致,镉和铅的加标回收率分别为89%~94%和89%~95%,实际样品结果一致性好。该方法实现了环境空气颗粒物样品前处理的自动化,减少待测元素的损失,提高了操作规范化程度以及方法的精密度和准确度,同时也提高了工作效率,适用于批量颗粒物样品重金属的测定。