全自动石墨消解-ICP-AES法同时测定葡萄酒中铅、铜、铁、锰的研究

对用全自动石墨消解-ICP-AES法同时测定葡萄酒中铅、铜、铁、锰的方法进行研究。选择硝酸作为测定介质,并对测定介质的浓度、石墨消解温度、浓缩体积和ICP-AES条件等方面进行方法优化。利用建立的方法测定,葡萄酒中铅、铜、铁、锰的检出限分别为0.01 mg/L、0.002 mg/L、0.05 mg/L、0.002 mg/L,RSD在0.55%～1.03%,回收率在87%～110%。该方法可以实现仪器自动操作,污染低,操作简便、快速,基体干扰小,灵敏度高,结果准确,适合大批量样品的同时测定。

全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd

建立以全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd含量的方法。使用全自动消解仪消解土壤后制备待测溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd的含量。实验表明,本方法的线性相关系数均大于0.999 0,Pb、Cd的相对标准偏差均小于5%。该方法检测土壤国家标准物质GBW07447、GBW07450、GBW07452,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Pb和Cd的测定。

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L^20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻粮食作物中8种元素的微量残留

取粉碎后的水稻样品约0.3 g,按设定的消解程序进行全自动石墨消解,消解完毕后,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊的含量,内标法定量.结果表明,铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊标准曲线的线性范围均为0.01~8.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.006,0.011,0.009,0.017,0.009,0.008,0.012,0.018μg·kg^(-1).按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%.方法用于实际大米样品的测定,其中铝和钡元素的检出率为100%,检出量分别为0.49~1.02 mg·kg^(-1),0.019~0.071 mg·kg^(-1);镉和铅元素的检出率为33%,检出量分别为0.028~0.042,0.025~0.074 mg·kg^(-1);铬、砷、锶和铊均未检出.

全自动消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉

利用Auto Digi Block全自动消解仪处理土壤,"加酸—消解—赶酸—定容—摇匀"全程由软件控制,石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量。对国家土壤标准物质GBW07404、GBW07405、GBW07406的检测结果表明:测定值均接近标准值,镉元素的回收率大于96%,该方法的检出限为0.0048 mg/kg,相对标准偏差小于5%,准确度和精密度较高,符合《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004)的要求。实验表明:全自动消解操作简便快捷,消耗低,优于国家标准推荐的电热板消解法,可应用于批量土壤样品的前处理。

全自动石墨消解-连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素

建立了连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素（铅、铬、镉、铜、铁、锰、钴、镍和锌）含量的方法。试验采用全自动石墨消解系统对样品进行前处理,消解液用连续光源原子吸收光谱仪进行检测,并用土壤成分分析标准物质评价了分析方法的准确度,同时与ICP-AES法进行比较。结果表明院该法的线性相关系数高于0.998,检出限在0.002~0.052 mg/L之间,相对标准偏差均小于4%（n=7）,回收率在91%~104%之间,其测定结果与ICP-AES法测定结果的标准偏差在0.16%~6.42%之间,测定结果令人满意。

石墨炉消解-滴定法全自动测定土壤有机质

建立了石墨炉消解-滴定法全自动测定土壤有机质的方法。土壤样品加入重铬酸钾-硫酸溶液后,采用石墨炉在180℃下消解5min,而后以邻菲啰啉作指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾量计算土壤有机质的含量。取样量为0.5g,本方法的检出限为0.11g/kg,相对标准偏差为0.6%~4.7%(n=6),实际样品测定结果与经典油浴法一致。本方法全过程由仪器自动完成,不易交叉污染,温控精准,精密度高、准确性好,极大保证了分析人员的人身安全,适合大批量土壤样品有机质的测定,更高效、更环保,可替代经典油浴法作为环境监测行业土壤有机质标准方法,更好地满足新形势下环境管理的需求,提高国控网土壤环境质量监测理化指标分析工作效率。

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 mL。方法在总汞质量浓度为0.2～2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%～7.0%,加标回收率为95.0%～108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。

全自动石墨消解和标准加入法测定土壤镉

目的:建立一种全自动石墨消解和标准加入法定量测定土壤镉的消解-分析方法。方法:使用石墨消解、标准加入法校正、线性方程拟合对土壤镉进行测定。结果:线性回归方程为y=0.05173x,相关系数为0.9993,检出限为0.01 mg/kg。3种土壤标准样品相对标准偏差(RSD)是0.8%~1.6%,相对误差为-2.0%~4.6%,测定结果均在标准值范围内,能满足标准样品的分析测试要求。3个实际土壤样品相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.7%,其回收率为85.0%~90.0%。结论:标准加入法测定土壤镉该方法准确可靠,是一种自动化程度高、环境友好、适应大规模土壤金属镉的检测分析方法。

氢氟酸-自动石墨消解-ICP-MS法监测城市绿化带土壤中铅、铝、锶、锰、锡、钒、镉元素含量分析方法的建立

目的:研究建立氢氟酸-自动石墨消解-ICP-MS法监测城市绿化带土壤中铅、铝、锶、锰、锡、钒、镉元素含量的分析方法。方法:随机取本地市区绿化土壤样品,风干后研细,过125目筛,取过筛后的土壤样品,置消解罐中按程序消解,待消解完全后,上ICP-MS仪定量测定。结果:铅、铝、锶、锰、锡、钒、镉元素污染物分别在0~100.0μg·L^(-1)、0~20.0μg·L^(-1)、0~200.0μg·L^(-1)、0~1000.0μg·L^(-1)、0~20.0μg·L^(-1)、0~100.0μg·L^(-1)、0~20.0μg·L^(-1)浓度范围内,线性关系良好;平均加标回收率范围在88.7%~104.3%之间;检出限在0.019~0.081μg·kg;之间;重复性RSD均分别为2.6%、2.9%、3.1%、2.7%、3.1%、2.9%和2.1%(n=6)。结论:实验证明,该方法快速、准确、环境友好度高,可以有效监控城市绿化带土壤中元素含量。

自动消解法-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

本文采用全自动消解仪对土壤样品进行前处理,通过研究灰化和原子化温度对吸光度的影响,优化出最佳的石墨炉升温程序,依据国标方法石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的镉元素含量。

石墨消解-原子荧光法同时测定血中砷、汞和锑

本实验建立了采用全自动石墨消解法将血液样品进行消解处理,原子荧光法定量检测血中砷、汞、锑含量的分析方法。选择最佳仪器工作条件,采用硝酸-高氯酸体系石墨消解消解血液样品,消解完毕后加入5mL 5%抗坏血酸-硫脲混合溶液,用5%稀硝酸定容至25mL,摇匀待测。砷、汞、锑在0.00~25.0μg/L范围内线性相关系良好,样品加标回收率为92.0%~105.0%,相对标准偏差均小于3%(n=6)。本方法自动化程度高,操作简便,污染小,检出限低,准确度和精密度高,适用于大批量血样中砷、汞、锑等微量元素残留的监测。

全自动消解仪在分析领域的发展与应用

全自动消解仪又名程序控温石墨消解仪。文章介绍了全自动消解仪的基本原理和特点,分析了全自动消解技术的优缺点,并对近年来全自动消解仪在分析领域的应用作了综述。

石墨炉消解-原子荧光法测定土壤中的全硒

本文采用全自动石墨炉消解体系对GSS-32、GSS-34土壤标准样品进行前处理,原子荧光光谱法测定土壤中全硒含量。结果表明,方法检出限为0.03 mg/kg,消解完成后静置1~4小时内为本方法最佳检测时间,全硒浓度越低最佳检测时间越短。与沸水浴消解体系相比较,本方法灵敏度、准确度更好,安全性更高,操作简便,效率高效,更适用于土壤全硒样品的检测。

土壤铅镉测定中不同消解方法的比较

采用微波消解法和全自动石墨消解法对土壤样品进行前处理,用石墨炉原子吸收分光光度法测量土壤中铅和镉的含量。对3个土壤标准物质(GSS-9、GSS-12、GSS-16)的精密度和准确度进行了分析,结果显示:微波消解法和全自动石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,全自动石墨消解法比微波消解法更加方便,且具有更好的精密度和准确度。

火焰原子吸收法测定青阳地区农田土壤中的锌

建立了全自动石墨消解-火焰原子吸收法,对安徽省耕地质量调查中青阳地区农田土壤的锌进行了样品消解和分析检测,土壤消解体系采用1.5 m L HNO3-4.5 mL HCl-3 mL HF-1 m L HClO4进行,通过设定的消解程序完成对土壤样品消解后在火焰原子吸收分光光度计上对Zn的测定,通过对土壤标准物质GBW 07385、GBW 07387、GBW 07388的测定,结果表明,其测定结果平均值与认定值相吻合,精密度符合要求。将优化后的测量方法用于青阳地区农田土壤实际样品测定,其结果与平行实验室间测定平均值的对比结果线性相关性极显著,证明了该方案的有效性。

全自动石墨消解仪在原子荧光法测定饮水总硒中的应用

目的研究全自动石墨消解仪在原子荧光法测定饮水总硒中的应用。方法水样经全自动石墨消解仪加1+1硝酸-高氯酸(V/V)消解后,用氢化物发生原子荧光法测定。结果本方法在0μg/L^50μg/L内线性关系良好,r=0.999 9;检出限为0.06μg/L,检测限为0.19μg/L;有证标准物质(GSB 07-3172-2014)的测定结果在证书值范围内;方法加标回收率在98%~117%,平均回收率为106%;水样检测结果与国家标准方法比较差异无统计学意义。结论全自动石墨消解仪能够做到无人值守夜间消解,大批量样品同时处理,且不同样品处理通道间具有良好的消解一致性,在日常的样品消解中具有广阔的应用前景。

土壤中铅的全自动石墨消解-石墨炉原子吸收标准加入测定法

目的建立土壤中铅的全自动石墨消解-石墨炉原子吸收标准加入测定法。方法土壤样品经全自动石墨消解处理后,以5μl硝酸钯作为化学改进剂,以900℃灰化25 s,以2 200℃原子化5 s,采用石墨炉原子吸收标准加入法测定土壤中铅浓度。结果在10.0~100.0μg/L的线性范围内,所得铅的回归方程为y=0.003 13x-0.012 8,r=0.999 8。该方法的检出限为0.6μg/L(即0.1 mg/kg),RSD为1.4%~2.7%,平均加标回收率为85.7%~94.1%。结论该方法准确可靠,是一种自动化程度高、环境友好、适应大规模土壤金属铅的分析方法。

ICP-OES及ICP-MS法高效快速测定马奶样品中矿物质元素含量

[目的]建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法对马奶中的常量及痕量矿物质元素进行测定。[方法]采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法对马奶中钾、钠、钙、磷4种常量元素进行测定,利用重量法配制标准溶液,以铑元素作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法对马奶中铝、砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、镍、铅、锑、锡、锶、钛、铊、钒、锌、硒共23种元素进行测定。利用生物成分分析标准物质对结果进行质量控制。[结果]常量元素在0~20μg/mL、痕量元素在0~200 ng/mL具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,ICP-MS法各元素检出限在0.00110~1.578 ng/mL,ICP-OES法各元素检出限在0.0100~0.0688μg/mL;多次对生物成分分析标准物质中矿物质元素含量测定结果的相对标准偏差均小于11%(n=6),且测定结果与标准值相符。[结论]该方法线性相关性、检出限、准确度等方面能够满足准确、高效测定马奶中矿物质元素含量的要求。

电感耦合等离子体质谱法检测农作物土壤中的镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶金属污染物残留

建立全自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法检测农作物土壤中的镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶金属污染物残留的分析方法。随机采集农作物土壤,取约200 g,置于烘箱中烘干,烘干后的样品用粉碎机粉碎,精密称取粉碎后的样品约0.25 g,置于聚四氟乙烯材质的消解罐内,按既定消解程序进行自动消解处理,得样品溶液,上ICP–MS仪,内标法定量检测。镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶的质量浓度在0.03~12 ng/mL范围内与其响应值具有良好的线性关系,线性相关系数r~2均大于0.998。检出限为0.03~12.0 ng/mL,3水平样品加标回收率为88.9%~104.3%;方法的精密度为2.56%~4.59%(n=7)。实验证明该方法具有简单、灵敏度高、重复性良好等特点,可以用于农作物土壤中极微量金属污染物残留的检测。