全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量的新方法：以丙酮与石油醚的混合溶剂（体积比1：1）为提取溶剂，提取温度110℃，热浸提20min，淋洗40min，浓缩定容后用浓硫酸磺化，离心取上清液，外标法校正定量，气相色谱法检测目标农药残留含量。8种六六六和滴滴涕在0．01-1.00μg／mL浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数不低于0．997．回收率为89．8％-99．0％，变异系数为0．7％-10．3％，方法检出限为0．00017-0．00322mg／kg。实际检测土壤样品1批，检出仪-666、6-666、P．P’-DDE等5种，残留量为0．074-0．62mg／kg。该方法定量准确、灵敏度高、操作简便，适用于土壤中六六六和滴滴涕的残留检测。

全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中9种菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量的新方法。采用石油醚作为提取溶剂,提取温度115℃,热浸提时间15 min,淋洗时间30 min,经佛罗里矽柱净化后浓缩定容,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。9种菊酯、取代苯类、三唑类农药在0.01～1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,回收率为90.7%～103.1%,变异系数为0.5%～8.6%,方法检出限为0.00022～0.00281 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、简便易操作,适用于小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量检测。

全自动索氏提取-高效液相色谱法测定广东省市售铁皮石斛的甘露糖含量

目的 建立一种快速测定广东省市售铁皮石斛的甘露糖含量的高效液相色谱方法。方法 采用简单随机抽样方法采集广东省内多地市铁皮石斛样本,包括鲜/干品及相关制品,通过全自动索氏提取仪前处理及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP)柱前衍生化高效液相色谱法对铁皮石斛的甘露糖含量进行定量分析。采用SPSS 27.0软件对实验数据进行统计分析。结果 与传统索氏提取法相比,全自动索氏提取-高效液相色谱法在操作便利性、提取时间、安全性及长期经济效益方面均展现出明显优势。广东地区采集的92份铁皮石斛的甘露糖含量1.05%~34.80%,其中干铁皮石斛的甘露糖含量最高,均值和中位数分别为21.61%、21.70%;鲜铁皮石斛的含量最低,均值和中位数分别为4.54%、3.97%。不同类型铁皮石斛及其制品甘露糖含量差异有统计学意义(F=116.59,P<0.01)。结论 全自动索氏提取-高效液相色谱法不仅显著提高操作效率和实验安全性,而且可确保检测结果的精确性和重复性。广东省内铁皮石斛不同形态间甘露糖含量存在一定差异。