全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏测定二氧化硫的比较

目的比较全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏测定二氧化硫的效果。方法坚果类和蜜饯凉果类样品用全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏分别处理,按国标方法蒸馏滴定法测定样品中的二氧化硫,比较2种蒸馏方式测定结果。结果全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏检测结果一致,经统计学处理,差异无显著性(P>0.05)。全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏加标回收率为68.18%~99.45%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.51%~6.10%。结论全自动蒸馏仪用于检测食品样品中二氧化硫的蒸馏,蒸馏时间短,操作简便,结果符合国标要求。该方法检测效率高,可以减小因实验操作步骤繁琐而造成的结果误差,更适用于检测机构日常繁重的检测实验中。

新型自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏测定烟草及其制品中总生物碱的方法研究

研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定烟草及其制品中的总生物碱 ,并和传统水蒸汽蒸馏作了对照 ,结果表明 :用新型自动水蒸汽蒸馏装置操作简便 ,准确度和精密度高 ,分析速度快 ,为准确快速地测定烟草及其制品中的总生物碱提供了保障。

智能一体化蒸馏仪蒸馏—全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚

采用碱液浸提底泥中挥发酚后,由于溶液浑浊,且存在干扰,若直接采用流动注射分析仪进行测定,极易堵塞仪器的管路,进而影响后续测定,故将提取液在酸性条件下加入硫酸铜于全自动智能一体化蒸馏器蒸馏,消除硫化物等的干扰,用全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚。实验对磷酸、硫酸铜加入量、震荡时间、蒸馏功率和蒸馏体积进行了优化,并确定磷酸过量5 mL,加入5 g硫酸铜,震荡10 min,蒸馏功率为50 W,蒸馏重量设置为225 g。标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.9999以上,样品和空白加标回收率在89.3%~103%,检出限为0.03 mg/kg。实验方法测定底泥中挥发酚样品与传统分光光度法结果一致,不仅实现自动化,而且对环境和人均友好。

全自动水汽蒸馏-流动注射分析仪联用测定土壤中的氰化物

蒸馏提取碱性土壤易释放氰化物时,由于土壤的碱性和酒石酸发生反应释放出大量的二氧化碳,蒸馏液不清澈使整体分析流程费时耗力检测数据不准确。本方法建立了全自动蒸馏仪提取土壤中的易释放氰化物,采用流动注射分析仪联用的检测方法。当鲜样土壤为15.00 g蒸馏体积为100 mL时,本方法的最低检测浓度为0.001 mg/kg。此方法在0.002~0.250 mg/L浓度范围内有良好的线性,相关系数>0.999,土壤样品的加标回收率为97.2%~104.0%,相对标准偏差<3%,在大批量土壤氰化物分析中优于快于传统方法。

全自动定氮仪在蒸馏法测定酒精度中的应用

为了简化蒸馏法测定酒精度的操作，提高工作效率。通过配制不同浓度的酒精溶液，全自动定氮仪蒸馏测定酒精度，分析测定结果。发现酒精含量在1．994％至49．85％之间的溶液，使用全自动定氮仪蒸馏时间达到3．5mm，可以将溶液中的酒精完全蒸出，而且该方法简单易操作，效率高，测定结果稳定，RSD值在1％以内，回收率在98．45％到102．7％之间。超出含量范围的溶液可以通过加大或减少样品量的方式进行测定。

BUCHI K-370自动定氮仪蒸馏程序相关参数的试验研究

为了分析BUCHI K-370全自动定氮仪相关参数即蒸汽力度,蒸馏时间的设置使之最适合生物制品中蛋白质含量的测定。分别选用蒸汽力度90%、80%,蒸馏时间190s、170s配对进行硫酸铵回收试验同时对每次回收试验后氨的残留量进行分析比较。再将选出的测定参数对人血白蛋白国家标准品中的蛋白质进行测定。采用蒸汽力度90%,蒸馏时间190s时硫酸铵回收率为100.08%,RSD最小,为0.28%,回收试验后氨残留量最小;且测得标准品的蛋白质含量与真实值对比无显著差异。结果表明采用蒸汽力度90%,蒸馏时间190s最适合生物制品中蛋白含量的测定。

石墨消解-全自动凯氏定氮法测定液体乳中的蛋白质及其方法验证

采用石墨消解仪消解,全自动凯氏定氮仪蒸馏滴定,建立液体乳中蛋白质含量的测定方法。结果表明,蒸馏时样品取1.0~2.5 g、硫酸取5 mL、硫酸铜和硫酸钾用量分别为0.1 g和1.5 g,消解滴定时加碱量为25 mL、硼酸10 mL、稀释水20 mL、蒸馏时间5 min,该条件下检测效果最佳。选择10种代表性液体乳进行方法验证,所得结果均符合国家标准要求。与传统凯氏定氮法相比,该方法操作简单、安全、高效,适用于液体乳蛋白质的日常检测。

全自动蒸馏前处理-ID/GC-ICP-MS测定海水中痕量甲基汞

建立了基于自动蒸馏前处理,气相色谱-电感耦合等离子质谱联用(GC-ICP-MS),同位素稀释法(ID)测定海水中痕量甲基汞的分析方法。结果表明,自动蒸馏仪在45 min内即可完成海水样品的蒸馏,采用Br Cl溶液能有效消除蒸馏管路中甲基汞的残留,降低实验空白;同位素稀释剂的添加量对甲基汞的测定结果无明显影响,样品中总汞质量浓度低于1. 0μg·L^(-1)时,因操作产生的甲基汞量可忽略不计。海水中甲基汞的加标回收率为98. 2%~122%,天然海水及加标海水中甲基汞的相对标准偏差(RSD)分别为16%和5. 4%,方法检出限为0. 009 ng·L^(-1)。以大连湾表层海水为实际样品,测得水样中甲基汞的质量浓度的平均值为(0. 103±0. 036) ng·L^(-1),方法可满足近岸海水中痕量甲基汞的分析要求。

全自动定氮仪-液相色谱测定食品中丙酸

目的:建立操作简单、准确稳定、快速高效测定食品中丙酸的方法。方法:利用全自动定氮仪快速蒸馏的特点,对样品前处理过程中蒸馏试样初始体积、磷酸加入体积、馏出液是否补加磷酸等可能影响测定结果的因素进行逐一验证核实,优化高效液相色谱的样品前处理方法,并用于实际样品的测试。结果:面包和豆腐的方法检出限可以达到0.1 g·kg^(-1),当加标浓度为2 g·kg^(-1)时,面包的加标回收率为76.08%~83.98%,相对极差约为4.9%;豆腐的加标回收率为76.75%~83.24%,相对极差约为4.1%。结论:该方法操作简单快速、结果准确稳定,可以用于面包和豆腐等食品中丙酸的测定。

利用凯氏蒸馏-自动电位滴定仪快速测定食用菌中二氧化硫含量

利用FOSS全自动定氮蒸馏功能对食用菌进行前处理,Metrohm 803型自动电位滴定仪滴定检测食用菌中的二氧化硫含量。此方法操作便捷,试验全过程仅需8分钟,相比于新国标法GB 5009.34-2016,大大缩短了分析时间,且结果无显著性差异。通过对该方法的精密度和加标回收率的进一步分析,可知此法适用于各种食用菌大批量的蒸馏检测。

BuchiK-370全自动凯氏定氮仪与半微量蒸馏法测定饲料中粗蛋白的比较

本实验采用了BuchiK-370全自动凯氏定氮仪与半微量蒸馏法进行饲料中不同浓度的粗蛋白测定分析,二者测定值的最大相对偏差仅为0.51%.用3种(低、中、高)不同浓度进行回收率检验,其回收率达99.5%以上。结果表明:用BuchiK-370全自动凯氏定氮仪测定饲料中不同浓度粗蛋白结果快速、准确、可靠。

凯氏定氮-电位滴定仪联合快速检测果脯中的二氧化硫

采用FOSS2200型全自动凯氏定氮仪-Metrohm 809型自动电位滴定仪联合快速检测果脯中的二氧化硫,全过程只需6min,不仅操作简单,而且大大缩短了分析时间。经统计学检验,该法与国标中的玻璃蒸馏法测定的结果无显著性差异(P>0.05),相对偏差小于0.94%,加标回收率为90.39%～103.40%,样品最低检出限为2.6mg/kg,适合各种固、液体样品大批量的蒸馏检测。

对克达尔法测定有机含氮量实验的改进

通过实验用普通蒸馏代替水蒸汽定氮仪,即简单易行,又节约成本,提高实验开出率。

招标预告

山东省机电设备招标中心受鲁南制药集团委托,对其新建工程项目所需设备及技术服务进行国际和国内招标。招标内容:第一包:固体制剂设备高效粉碎机,旋振筛,高效混合机,沸腾干燥制粒机,湿法制粒机,干式造粒机,一步制粒机,包衣造粒机,压片机,高效包衣机,铝塑包装机,全自动胶囊充填机,胶襄抛光机,颗粒包装机,快速整粒机,胶体磨第二包:液体制剂设备安瓿洗烘灌封联动线,大输液联动线,快速冷却灭菌器,安瓿灭菌器,胶塞清洗机,真空灭菌干燥箱,双门消毒柜,液体配制系统,多效蒸馏水机,纯蒸汽发生器,口服液洗烘灌轧联动线,净化电热双门烘箱。

对克达尔法测定有机含氮量实验的改进

通过实验用普通蒸馏代替水蒸汽定氮仪，即简单易行，又节约成本，提高实验开出率。