全自动顶空固相微萃取法分析紫娟茶香气成分

采用全自动顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析云南特种紫娟晒青茶和紫娟烘青茶香气成分,并比较利用常规大叶种制成的晒青毛茶的香气成分的差异。结果表明,紫娟晒青茶和紫娟烘青茶香气成分较接近,但比大叶种茶丰富,且差异较大;紫娟晒青茶的香气成分主要是芳樟醇、二氢猕猴桃内酯、2,6-二甲基-3,7-辛二烯-2,6-二醇、咖啡因、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、β-紫罗酮、十六烷、植醇、香叶醇、芳樟醇氧化物、α-松油醇等;紫娟烘青茶的香气成分主要是植醇、咖啡因、芳樟醇、十六烷、芳樟醇氧化物、二氢猕猴桃内酯、十八烷、茉莉酮、苯甲酸叶醇酯、橙花叔醇、十七烷等;而大叶种晒青茶的香气成分主要是植醇、芳樟醇、咖啡因、β-紫罗酮、邻苯二甲酸二异丁酯、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、十六烷酸、邻苯二甲酸二丁酯、香叶基丙酮等。

全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定鱼塘投毒案件水样中硫丹和硫丹硫酸酯

鱼塘水样采用全自动在线顶空固相微萃取进行萃取:萃取温度为75℃;萃取时间为60min;氯化钠加入量为0.3kg·L^(-1);样品体积为2.0mL。采用气相色谱-串联质谱法测定水样中硫丹(α-硫丹、β-硫丹)和硫丹硫酸酯的含量,在气相色谱分离中采用DB-5ms毛细管色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸酯的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001~0.015μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.003~0.050μg·L^(-1)。以空白水样为基体进行加标回收试验,所得回收率为83.6%~117%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.2%~18%,日间相对标准偏差(n=3)为4.2%~18%。

全自动顶空固相微萃取GC-MS测定土壤中多氯联苯

目的建立全自动顶空固相微萃取(SPME)气相色谱—质谱法(GC-MS)同时测定土壤中18种PCBs的分析方法。方法研究了土壤取样量、加水量、萃取温度、萃取时间对SPME富集效果的影响,并确定了最佳优化条件为4 g土壤样品加入6 mL纯净水中,70℃下萃取30 min。结果在(250~2500)pg/g范围内线性关系良好,方法的检出限为(20~50)pg/g。加标回收率在90.2%~125.5%之间,相对标准偏差在1.58%~9.91%之间。结论方法综合了SPME简便快捷和GC-MS较高的精密度和准确度的优点,尤其适合于土壤中痕量多氯联苯的快速筛查分析。

顶空固相微萃取气相色谱-质谱分析黄焖乌骨鸡的挥发性物质

以黄焖乌骨鸡为研究对象,采用顶空固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)对黄焖乌骨鸡的挥发性物质进行分析检测,检测到包括烃、醇、醛、酮、酯、醚等在内的119种化合物,其中烷烯烃类化合物含量最高、为61.83%,其次是含氮含硫化合物、为32.07%;所鉴定的化合物主要是脂肪氧化降解产物和香辛料挥发成分。

顶空固相微萃取气相色谱法快速检测尿液中氯胺酮

目的建立快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮的顶空固相微萃取（HS／SPME）-GC／NPD的方法。方法样品瓶中加入尿液、氢氧化钠溶液、氯化钠，在95℃下加热搅拌，用聚二甲基硅氧烷SPME萃取头（100μm）顶空萃取20min，气相色谱氮磷检测器检测，外标法定量。结果尿液中氯胺酮浓度在0．2～20．0μg／ml范围内呈现线性关系（r^2=0．9965），尿液添加1.0μg氯胺酮，平均回收率102．6％，RSD=3．39％（n=7），检测限1.13ng／ml（S／N=3）。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确，十分适合尿液等生物检材中氯胺酮的快速定性定量分析。

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中氯胺酮及去甲基氯胺酮

目的建立利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮(KT)及其主要代谢物去甲基氯胺酮(NK)的方法。方法样品瓶中加入尿样、6mol/L氢氧化钠溶液、固体氯化钠、SKF_(525A)(内标),85℃下加热搅拌,用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头顶空萃取10min,GC/MS(EI-SIM)检测。结果尿液中NK和KT浓度在0.1～2.0μg/ml范围内呈现线性关系,相关系数分别为(r^2)0.9991和0.9945,检测限(S/N=3)分别为0.87ng/ml和2.76ng/ml,定量限(S/N=10)分别为2.90ng/ml和18.52ng/ml。1ml尿液加标600ng,NK回收率在85.5%～110.1%,RSD<13.2%(n=6);KT回收率在77.5%～109.6%,RSD<11.99%(n=6)。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确,适合尿液等生物检材中NK及KT的快速定性定量分析。

顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱分析电子烟烟液中的挥发性成分

为检测电子烟烟液中的挥发性成分,建立了顶空-固相微萃取（HS-SPME）-气相色谱质谱联用（GC/MS）方法,并采用该方法测定了5种不同的电子烟烟液。结果表明：1采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯涂层纤维（PDMS/DVB）,80℃萃取30 min,250℃下解吸5 min的样品前处理效果最佳。21#-5#电子烟烟液分别分离鉴别出53,31,30,17和29种化合物,其中含量较高的是烯烃、醇类、酯类、烃类化合物。31#样品5次重复试验,组分峰面积RSD的平均值为6.73%。45种电子烟烟液中最重要的调香物质为柠檬烯,其次为β-蒎烯、月桂烯、薄荷醇和1-石竹烯;不同风格的电子烟烟液添加了彰显其口味的特征香味物质。该方法灵敏度高、重复性好,适用于不同电子烟烟液中挥发性成分的分析。

基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异

为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。

静态顶空与顶空-SPME-气质联用法在烟用香料分析中的比较

对静态顶空和顶空 -SPME -气相色谱 -质谱联用法在烟用香料分析中的应用进行了比较。通过比较发现顶空 -SPME法更适合于挥发性成分含量较低的香料的研究和质量控制。

基于HS/SPME-GC/MS分析不同泌乳期母乳的挥发性成分差异

旨在探究不同泌乳期母乳中本源挥发性风味成分,为婴幼儿配方乳粉母乳化开发提供参考。试验采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS/SPME-GC/MS)对初乳(0~7 d)、过渡乳(8~30 d)、成熟乳(30 d以后)3个泌乳期母乳的挥发性成分种类及其相对含量进行测定,并分析其差异。结果表明:初乳、过渡乳、成熟乳中挥发性成分分别有39种、37种、41种,主要包括酯类、醇类、烷烃类、醛酮类、酸类及醚类等6大类,其中酯类成分最为丰富,是最主要的风味物质;不同泌乳期乳中挥发性成分相对含量存在差异,风味表达亦如此。过渡乳较其他两种乳样中酯类和酸类成分相对含量更高,因而其果香味和汗味、蜡味更浓;而成熟乳因醛、酮类物质相对含量高于其他两个阶段,赋予了其浓郁的奶香、甜香味。

全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定生活饮用水中痕量臭味物质

目的建立全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用同时测定生活饮用水中痕量臭味物质2-甲基异冰片(2-MIB)和土臭素(GSM)的检测方法。方法在选定的顶空固相微萃取条件下,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式进行定量分析。结果该方法的线性范围为5 ng/L^100 ng/L,相关系数在0.999以上,GSM和2-MIB的检出限(S/N=3)分别为0.05 ng/L和0.15 ng/L,定量限(S/N=10)分别为0.15 ng/L和0.49 ng/L。超纯水加标和水源水加标回收率为88.5%~120%,相对标准偏差RSD为1.2%~13.6%。结论相比2016年生活饮用水臭味物质检测的国家标准方法,本方法具有简便快速、灵敏度高、自动化程度高等优点,检出限更低,更适用于蓝藻暴发时期水样中臭味物质的监测。

3种萃取方式柚子花挥发性成分的GC-MS分析及对比研究

目的探究不同前处理方法对柚子花中挥发性有机物(VOC)种类及含量的影响。方法以柚子花为研究对象,采用静态顶空(SHS)、固相微萃取(SPME)和吹扫捕集(PT)3种不同萃取方式对样品进行富集,结合气质联用(GC-MS)技术对柚子花中的VOC进行定性和相对定量分析,并对其挥发性成分进行主成分分析。结果采用3种不同萃取方式结合GC-MS共鉴别柚子花中萜烯类、醇类、酯类、胺类、烷烃类共5类、70种化合物;其中,SPME法检测到的化合物总数最多,共检测到5类共44种化合物;SHS法和PT法分别检测到4类9种和5类30种化合物。主成分分析显示α-月桂烯、γ-松油烯、水芹烯、柠檬烯等是柚子花挥发性成分的主要贡献物质。结论不同萃取方法结合GC-MS技术检测出的柚子花挥发性成分具有差异性,可为柚子花资源的药用研究和开发提供支持。

HS-SPME-GC/MS法测定主流烟气中8种香味成分的逐口释放量

建立了测定卷烟主流烟气粒相物中香味成分的顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱（HS—SPME—GC／MS）方法，并采用该方法定量测定了卷烟主流烟气中8种香味成分（吡啶、吡咯、糠醛、5-甲基糠醛、3-甲基吡啶、D-柠檬烯、2,3，5，6-四甲基吡嗪和β-大马酮）的逐口释放量。结果表明：①选用85μm碳分子筛／聚二甲基硅氧烷（CAR／PDMS）的固相微萃取头、萃取温度及时间为60℃和60min、解吸温度及时间为250℃和8min时，固相微萃取的效率最高；②在优化条件下，8种香味成分标样的工作曲线线性相关系数、相对标准偏差及加标回收率分别为0．9698～0．9995、3．8％～9．0％和78％～105％；③在卷烟燃吸过程中香味成分与烟碱的主流烟气递送规律存在明显的区别。随着抽吸口序的增加，主流烟气中总粒相物和烟碱释放量呈上升趋势，而8种香味成分的逐口主流烟气释放量比较平稳。

HS-SPME-GC/MS测定饮用水中三卤甲烷分析条件的优化

对顶空固相微萃取 -气相色谱 /质谱联用测定饮用水中三卤甲烷的分析条件如固相微萃取的萃取时间、萃取温度、溶液的离子强度及 p H值等进行了优化。该方法的线性范围为 5— 15 0 μg/ L,相对标准偏差为 5 .4 %— 8.2 %。

“麦淋酒”香味HS-SPME-GC-MS成分分析

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对"麦淋酒"挥发性香味成分进行分离和鉴定。结果表明:共鉴定出40种成分,挥发性成分占81.81%,其中醇类11种,占总面积的73.89%;酯类和内酯种类有15种,占总面积的6.06%,并用面积归一化法测定了各种成分的质量分数。

紫牡丹乌龙茶香气成分的SPME/HS-GC-MS分析

利用固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)/顶空(headspace,HS)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术分析紫牡丹乌龙茶的挥发性香气成分,结合感官审评对紫牡丹乌龙茶(茶汤、干茶)的香气性能进行综合分析。研究表明,醛类、烯类、酯类、醇类成分是紫牡丹乌龙茶的主要香气组分。紫牡丹乌龙茶具有较优的花香、果香,饱满的炒香,香气性能较优,茶叶品质较好。

SPME在香精香料行业中的应用

本文论述了固相微萃取 (SPME)技术的萃取方式、应用原理及其连用技术 。

自制苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合萃取涂层用于洗涤制品中1,4-二氧杂环己烷的测定

采用顶空固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中的1,4-二氧杂环己烷。使用自制的萃取头(苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合)于顶空平衡温度80℃下萃取样品40min。萃取物用内壁涂有SE-30固定液的石英毛细管柱分离,外标法定量。1,4-二氧杂环己烷含量为0.35-120μg/g时,其峰面积与含量呈良好的线性关系(r=0.999 8);回收率为98.7%-102%;相对标准偏差(n=5)为9.33%。

SPME/GC联用测定芥末油中辛辣物质异硫氰酸烯丙酯的研究

研究使用顶空固相微萃取 (SPME)技术与气相色谱 (GC)联用测定芥末油中辛辣物质异硫氰酸烯丙酯。采用正交设计研究了萃取温度、搅拌速度、萃取时间、解吸时间四因素四水平对萃取效率的影响 ,结果表明 ,影响萃取效率的主次因素依次为萃取温度、搅拌程度、萃取时间、解吸时间 ;以萃取温度 4 0℃、搅拌程度 90 0r/min、萃取时间30min、解吸时间 5min为最理想。该方法在含异硫氰酸烯丙酯 0 .0 2 μL/L～ 0 .6 0 μL/L范围内线性良好 ,相关系数r=0 .996 4;对芥末油中加标异硫氰酸烯丙酯 0 .10 μL/L、0 .2 0 μL/L、0 .30 μL/L ,回收率分别为 91.18%、94 .36 %、10 6 .4 % ,相对标准偏差分别为 2 .32 %、1.99%和 4 .2 7% ;最小检出限为 0 .0 0 5 6 μL/L。