HPLC-MS/MS法测定水产养殖用水中6种常用抗生素残留

建立全自动SPE富集、净化作水产养殖用水中的恩诺沙星、环丙沙星、氨苄西林、双氯西林、头孢氨苄和头孢拉定6种抗生素UPLC-MSMS法定性、定量检测的分析方法。随机在水产养殖池塘中采集水产养殖用水,取约5L,去除杂物后调节pH至中性,取调节pH后水样500mL,以流速25mL·min^(-1)的流速,过固相萃取柱富集、净化,净化液氮吹至近干,残渣加1.0mL丙酮溶解,上UPLC-MS/MS定量检测。恩诺沙星、环丙沙星、氨苄西林、双氯西林、头孢氨苄和头孢拉定在浓度0.001~2.0μg·mL^(-1)范围内,线性关系良好;检出限分别为0.021μg·L^(-1)-0.015μg·L、0.036μg·L^(-1)、0.013μg·L^(-1)、0.020μg·L^(-1)和0.009μg·L^(-1);加样回收率范围在86.1~102.1%;重复性RSD分别为1.9%、2.1%、2.4%、2.3%、2.9%、2.7%。实验结果证明,此方法具有操作简单、准确等特点,可以用于水产养殖用水中抗生素的监测。

SPE-GC/MS法同时检测地表水中6种常见农药残留物

建立了全自动固相萃取-气质联用法检测地表水中的百菌清、马拉硫磷、联苯菊酯、甲基内吸磷、莠去津、对硫磷6种常见农药残留物的方法。采用HLB固相萃取柱用于水样的富集和净化;地表水样品以6 mL/min的流速上样,然后用5 mL乙腈和10 mL二氯甲烷依次洗脱;洗脱液氮气吹至近干,用1 mL丙酮溶解残渣,过滤;采用气质联用仪对样品进行定性定量检测。6种农药残留物质量浓度在0.03～3.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.995;加标回收率均在81.2%～108.3%之间;检出限如下:百菌清0.008μg/mL,马拉硫磷0.008μg/mL,联苯菊酯0.005μg/mL,甲基内吸磷0.010μg/mL,莠去津0.010μg/mL,对硫磷0.008μg/mL。检测精密度(n=6)的RSD范围为1.47%～4.87%,方法重复性(n=6)相对标准偏差(RSD)在3.10%～4.97%之间。试验表明,该方法自动化程度较高,灵敏度好,准确度高,适用于地表水中多种农药残留物的同时检测。