粉末X射线衍射法测定消咳宁片中碳酸钙含量

采用粉末X射线衍射法(PXRD)快速测定中成药消咳宁片中碳酸钙含量.采用全谱拟合内标定量法,以ZnO为内标物,使用Cu Kα射线,电压为40 kV,电流为45 mA,扫描类型为Coupled Two Theta/Theta,扫描模式为Continuous PSD fast,衍射角(2θ)扫描范围8°~40°,步长0.02°.扫描获得PXRD图谱,通过全谱分析(TOPAS)软件进行内标定量分析得到碳酸钙的质量分数.方法学验证结果,方法的平均加标回收率为98.9%[相对标准偏差(RSD)为1.0%,n=6],模拟样采用低中高三水平进行验证,测得回收率平均值为96.9%(RSD=1.0%,n=6).重复性测定RSD为1.2%(n=6). X射线衍射法快速、灵敏、专属性强,全谱拟合内标定量法的准确度、重复性良好,可以解决消咳宁片中碳酸钙含量测定的难题.

消咳宁片中石膏含量测定研究——X射线衍射法（英文）

粉末X射线衍射法用于中药定量的研究很少见,主要原因是未能很好解决内标物和定量峰选择等相关的技术问题,结果的准确度和精密度不尽人意。本研究引入质量吸收系数这一概念,基于内标法采用全谱拟合定量,解决了上述技术问题。将样品与内标物质氧化锌充分研磨混匀,采用正压法进行压片,在一定仪器条件下,扫描获得PXRD图谱,通过TOPAS软件进行内标定量分析,得到石膏的百分含量。对该方法进行方法学考察同时采用离子色谱法。经考察,方法的平均加标回收率为99.06%(RSD=3.02%),模拟样回收率平均值为96.7%,表明该方法的准确度良好。经统计分析,新建的PXRD方法与传统的离子色谱方法无显著性差异。