PMP柱前衍生HPLC法测定八月瓜果皮多糖中单糖组成

为建立同时测定八月瓜果皮中6种单糖组分的色谱分离方法,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP)柱前衍生和高效液相色谱法测定八月瓜果皮中6种单糖组分。色谱柱为SHIMADZU-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05 mol/L甲酸铵溶液(B)梯度洗脱(0~10 min:18%A;10~20 min:18%~20%A;20~40 min:20%~23%A;40~60 min:23%A),柱温30℃,流速1 m L/min,检测波长245 nm。结果表明,所建立的PMP-HPLC柱前衍生化法可准确地测定八月瓜果皮中的D-甘露糖、L-鼠李糖、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖和D-阿拉伯糖含量,6种单糖成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(R2≥0.998 3),加样回收率为92.58%~100.02%。10批八月瓜果皮样品中均检出6种单糖,D-甘露糖、L-鼠李糖、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖和D-阿拉伯糖平均物质的量比为1.18∶1.00∶23.25∶11.73∶3.51∶5.88,其中D-半乳糖醛酸含量为51.84~212.84 mg/g,D-葡萄糖含量为22.44~73.23 mg/g,D-阿拉伯糖含量为6.14~60.01 mg/g,是八月瓜果皮中的单糖主要成分。该试验所建立的方法操作简便、重复性好和准确度高,适用于八月瓜果皮多糖中单糖成分的分析。

八月瓜果皮果胶提取工艺优化及其理化特性研究

以八月瓜果皮为原料,优化酸提醇沉法提取其果胶的工艺,并对果胶酯化度、半乳糖醛酸含量进行测定。首先采用单因素实验探讨了料液比、p H、提取时间、提取温度等因素对果胶得率的影响,再通过正交实验优化提取工艺,最后对果胶的酯化度、半乳糖醛酸进行分析。结果表明,酸提醇沉法提取八月瓜果胶的最佳工艺条件为液料比1∶20(g/m L)、p H1.5、提取时间120 min、提取温度90℃,此条件下得率达12.15%;八月瓜果皮果胶的酯化度为81.94%,属于高酯果胶,其半乳糖醛酸含量为83.17%,符合GB 25533-2010对果胶半乳糖醛酸含量的要求。

超临界CO_2萃取八月瓜果皮中齐墩果酸条件优化

采用超临界CO2萃取技术从八月瓜果皮中萃取齐墩果酸,采用单因素试验和正交试验分析了无水乙醇(夹带剂)添加比例、原料粉碎细度、萃取温度和萃取压力对萃取得率的影响,确定了萃取的最佳工艺条件。结果表明:利用超临界CO2萃取八月瓜果皮中齐墩果酸的最佳工艺条件为固液比(乙醇添加比例)1:2.5、原料细度100目、萃取温度45℃、萃取压力35MPa,此条件下齐墩果酸萃取得率为0.184%。

八月瓜果皮中常春藤皂苷元水解工艺优化及图谱分析

以乙腈-0.1%磷酸(体积比20∶80)溶液为流动相,检测波长210 nm,建立了高效液相色谱法测定常春藤皂苷元的方法,并采用傅立叶红外光谱(Fourier transform infrared spectrometry,FTIR)、核磁共振对其结构进行分析。考察了HCl体积分数、温度和时间对常春藤皂苷元水解得率的影响。在单因素实验的基础上,采用响应面分析法对工艺进行优化,建立了各因子关于常春藤皂苷元水解得率的回归方程,得到该工艺的最佳条件。结果表明,HCl体积分数24%、温度82℃、水解时间3.1 h,在此条件下,常春藤皂苷元得率为61.423%;样品中常春藤皂苷元的含量为(11.55675±0.039221)mg/g;常春藤皂苷元的红外光谱分析与标准品的主要官能团基本一致;核磁共振分析与报道的常春藤皂苷元核磁数据基本一致。该研究可为八月瓜果皮中常春藤皂苷元的深加工提供一定参考。

响应面优化超声提取八月瓜皮果胶工艺

超声辅助条件下,研究了八月瓜果皮中果胶提取的预处理条件,考察了 pH、超声时间、液料比、提取温度、超声功率对果胶得率和半乳糖醛酸含量的影响,采用响应面分析法对工艺进行优化。结果表明,预处理过程中,粒度 40目,灭酶所用蒸馏水体积 80mL;提取时 pH为 1.5,料液比 1∶13(g/mL),提取时间 60min,温度 65℃,超声功率150W,果胶得率可达 8.924%。提取果胶时间减少了一半,为综合利用资源及利用超声提取八月瓜果皮中果胶提供了一条可行性途径。