快速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用法测定土壤中菊酯类和八氯二丙醚

建立了快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定土壤中6种菊酯类农药和八氯二丙醚的方法。以正己烷和丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂作为萃取溶剂,在80℃,100MPa下循环萃取2次,萃取液经AN60C045型石墨化炭黑固相萃取小柱净化。采用气相色谱质谱联用法检测,载气为高纯氦气,进样口温度为240℃,柱流量为1.0mL/min,进样体积为1.0μL,离子源温度为230℃,以内标法定量。6种菊酯类和八氯二丙醚的质量浓度均在200~8000μg/L范围内与其色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.02~0.11mg/kg。样品平均回收率为78.08%~128.08%,测定结果的相对标准偏差为1.37%~9.08%(n=6)。该方法简单快捷、检出限低、准确度高,可用于土壤中菊酯类农药测定,为土壤管控提供参考。

茶叶中八氯二丙醚(S-421)的检测及污染来源研究

建立了茶叶中八氯二丙醚（S-421）残留的检测方法,并明确了茶叶中八氯二丙醚的污染来源。茶叶样品用正己烷-丙酮（22∶3,V/V）提取,经硅藻土545-浓硫酸（1g＋0.4mL）净化,以正己烷洗脱,GC-ECD检测,外标法定量。在0.01-1.0mg/kg的添加水平下,平均回收率在93.0%-96.6%之间,相对标准偏差在1.70%-4.05%之间,方法的定量限为0.01mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。用该方法对茶园常用化学农药25种、生物源农药11种、肥料9种、叶面肥7种进行检测,均未检测到八氯二丙醚残留,但茶叶能直接吸附蚊香、气雾杀虫剂中的八氯二丙醚。根据目前的研究结果认为,蚊香和气雾杀虫剂中的八氯二丙醚是构成茶叶中八氯二丙醚残留的主要来源。

八氯二丙醚及其蚊香烟雾的毒理学研究

本文对八氯二丙醚(S_2)原液及其所制蚊香进行毒性毒理学研究。结果表明,S_2属低毒物质,致突变试验阴性。S_2蚊香亦为低毒物质,但在Ames试验中,TA_(100)-S_9的2.0和4.0mg/L两个浓度出现阳性反应;小鼠DNA合成抑制试验,2.73mg/L浓度组对肺和睾丸的DNA合成有影响;蓄积系数K>8,为弱蓄积物质;亚急性毒性试验,各项指标无异常改变。

八氯二丙醚暴露工人微核及DNA损伤程度

目的了解八氯二丙醚暴露可能对工人造成的健康危害。方法对八氯二丙醚(S2)生产工人进行流行病学调查,并采集外周血进行微核(MN)和单细胞凝胶电泳试验(SCGE),了解S2可能对工人健康的损伤。结果八氯二丙醚接触者外周血微核发生率较对照组无明显增加(P>0.05),DNA表现出不同程度的损伤(P<0.01)。结论目前S2生产车间有害气体的暴露水平对工人外周血DNA有一定的损伤作用。

八氯二丙醚对中国仓鼠肺细胞染色体畸变作用

目的 研究八氯二丙醚 (S2 )对中国仓鼠肺细胞 (CHL)染色体畸变作用。方法 测定S2 对CHL细胞的半数抑制浓度 (IC50 ) ,根据IC50 设立不同剂量组 ,进行正式试验 ,分别观察 2 4h ,4 8h及加S9后的染色体畸变情况 ,根据标准进行结果判定。结果 染毒 2 4h为可疑阳性反应 ,染毒 4 8h以及加入活化系统染毒 6h为阳性反应。结论 S2 可引起CHL细胞染色体产生畸变作用。

不同茶园土壤对八氯二丙醚降解的影响

采用气相色谱(GC-ECD)分析方法,研究了八氯二丙醚(S421)在4种不同茶园土壤上的消解动态。结果表明,八氯二丙醚在土壤中降解符合一级化学动力学方程Ct=C0×e-kt。在25℃,添加量10mg·kg-1的情况下,S421的降解速率是广济寺黄红壤>沙湾黄棕壤>长沙县红壤>农大植保基地黄壤,半衰期分别为22.95、23.98、24.67、25.48d。茶园土壤的有机质含量是影响S421在土壤中降解的最主要的影响因子,有机质含量与S421半衰期相关性较强,其相关系数(r)为-0.9555。单因素条件下试验发现土壤有机质、土壤温度、S421的起始浓度和土壤灭菌对S421在土壤中的降解均有较大的影响。

八氯二丙醚的致突变性和致畸性研究

为探讨八氯二丙醚的致突变性和致畸性，采用Ａｍｅｓ试验、小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验、传统致畸试验进行了检测。结果发现：Ａｍｅｓ试验中仅有两个浓度的回变菌落数为阴性对照的两倍以上，但无剂量反应关系；致畸试验在８０，３２０和１６００ｍｇ／ｋｇ的染毒剂量条件下，没有发现明显的致畸作用。但１６００ｍｇ／ｋｇ的剂量对孕鼠和胎鼠都有一定的毒性作用。低剂量组胎鼠的体重和身长及尾长均高于阴性对照组。经统计学检验差异均有显著性（Ｐ＜０．０１）。

八氯二丙醚生产工人p53蛋白及氧化损伤检测

目的检测八氯二丙醚生产工人氧化损伤及血清p53蛋白表达情况。方法选择暴露于八氯二丙醚工人21名为研究对象,另选21名非暴露者为对照,进行血清p53蛋白及丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的测定。结果暴露于八氯二丙醚工人血清p53蛋白水平略高于对照组,但工龄>8年组血清p53蛋白的水平显著高于工龄<8年组,差异有统计学意义(P<0.01);SOD、GSH-Px酶活性略低于对照组,MDA水平则显示升高(P<0.01)。结论长期暴露接触于八氯二丙醚作业工人可有p53基因异常的危险性,以及对氧化性应激的易感性。

八氯二丙醚(S_2)稳定性的研究

增效剂S2以其增效广谱、效果显著及价廉低毒而受欢迎，但因其稳定性差，目前主要用于蚊香、气雾剂中。为了提高其稳定性，从而更好地开发用于其它剂型或其他领域，通过热贮稳定性实验对其稳定性进行了研究，结果显示高纯度的S2（95％）的稳定性明显优于纯度较低的S2（90％），加入少量抗氧剂于S2中能显著地降低其氧化分解作用。

八氯二丙醚吸入染毒对小鼠DNA的损伤作用

目的 研究八氯二丙醚吸入染毒对小鼠外周血细胞和肝、脾、肺细胞DNA的损伤作用 ,了解其损伤的可能靶部位。方法 用八氯二丙醚对小鼠进行静式吸入染毒 ,采用微量血单细胞凝胶电泳技术(SCGE) ,检测不同染毒浓度 (2 82 ,5 6 4 ,112 8mg/m3 )及不同染毒时间 (每天 1h ,连续染毒 3,6 ,9,12 ,15d)八氯二丙醚对小鼠外周血细胞的DNA的损伤情况。结果 染毒后小鼠血细胞DNA出现了明显损伤 ,表现为第 3天时DNA损伤程度最高 ,随后第 6天、 9天、 12天、 15天损伤降低并趋于稳定。肝、肺及脾细胞DNA亦出现了明显损伤 ,且存在明显的剂量 -反应关系 (P <0 0 5 ) ,其中以肺细胞DNA损伤程度最重。结论 八氯二丙醚吸入染毒可引起小鼠外周血细胞及肝、脾、肺细胞DNA的损伤 。

八氯二丙醚的研究进展

八氯二丙醚一直以来被作为增效剂广泛添加到杀虫剂中,它可以明显提高杀虫剂的杀虫效果.综述对八氯二丙醚的理化性质、作用机理、实际运用、增效谱、毒理学性质、合成、环境行为和安全性评价的研究进展.

八氯二丙醚吸入染毒对小鼠脏器组织的氧化损伤作用

[目的]研究八氯二丙醚(octachlorodipropyl ether)吸入染毒对小鼠肝、肾、脾、肺细胞的氧化损伤作用。[方法]采用静式吸入染毒法,研究不同染毒羰基含量(282、564、1128 mg/m3,连续染毒20 d,每天1h)对小鼠的氧化损伤作用,染毒结束后测定各脏器丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)及羰基含量。 [结果] 高浓度(1128 mg/m3)染毒组中,小鼠肝、脾、肺MDA、羰基含量与对照组比差异有显著性(P<0．05);肺 MDA含量、羰基含量随染毒浓度的增加而增加,且呈剂量-反应关系(P<0．05)。高浓度组肝、脾、肺SOD、GSH-Px的活性下降且与对照组比差异有显著性(P<0．05);肾脏细胞各观察指标与对照组的差异均不显著。[结论]八氯二丙醚吸入染毒可引起小鼠肝、脾、肺的氧化损伤,肺脏可能是其主要的靶器官。

毛细管气相色谱法测定盘香中烯丙菊酯和八氯二丙醚

采用毛细管气相色谱法对盘香中烯丙菊酯和八氯二丙醚含量进行了分离测定,结果表明,烯丙菊酯和八氯二丙醚分别在0.01～4 g/L和0.03～3.60 g/L范围内线性关系良好,线性相关方程分别为y=3 068.7x+443 152.8和y=2 412.8x+100 704.9,线性相关系数r=0.999 7,0.999 6.每单盘盘香样品中烯丙菊酯和八氯二丙醚含量分别为22.5～34.7 mg,70.3～96.8 mg,平均回收率分别为95.2%～100.9%, 95.3%～101.7%.本方法快速,简便,分离效果好,准确度高,可用于生产企业和质检部门的质量监测.

八氯二丙醚的杀虫活性研究

目的观察八氯二丙醚对卫生害虫的杀虫活性。方法以八氯二丙醚为有效成分制成喷射剂和蚊香，在实验室内观察这两种剂型对蚊蝇和蟑螂的杀灭效果，同时对增效醚和增效胺以相同的方法进行比较。结果对八氯二丙醚以乙醇制成喷射剂，浓度在0．5％～1．5％时，对淡色库蚊的KT50在15．70～5．28min，24h死亡率在34．8％～73．2％；浓度在1．0％～1．5％时，对家蝇的KT50在15．75～11．63min，24h死亡率在10．7％～22．0％；浓度在1．5％时，对德国小蠊的KT50在18．30min，72h死亡率在15．0％；而增效醚和增效胺几乎无杀虫活性。以八氯二丙醚制成盘式蚊香，含量在0．5％～1．0％时，对淡色库蚊的KT50在6．9～10．3min，24h死亡率在76．0％～100％；而增效醚和增效胺无杀虫活性。结论八氯二丙醚对蚊蝇和蟑螂具有一定的杀虫活性。

茶叶和茉莉花中八氯二丙醚的残留动态及降解

研究八氯二丙醚(S421)在27种农药中的残留量及其在茉莉花和茶叶中的降解动态.结果表明:在喷施农药的部分茶叶中有检出S421;S421在茉莉花中的残留期较长,半衰期为3.78 d,而在茶叶中降解较快,半衰期为1.90 d;S421在绿茶加工过程中呈降解趋势,降解率达46.54%;用含有S421的茉莉花窨制扁针茶,窨花后S421残留量上升;烘干可促使S421降解,以140℃烘干0.5 h的烘箱烘干法与中火烘干4 min的微波烘干法降解效果较好.

毛细管气相色谱法测定代用茶中八氯二丙醚残留量研究

建立了用毛细管柱气相色谱法快速测定代用茶中八氯二丙醚（S-421）残留量的方法。样品采用正己烷反复提取，定容后经浓硫酸磺化，离心净化。优化实验条件，选择HP-1ms石英毛细管柱进行分析，方法线性良好，加标量为0．1～0.6mg／kg时，回收率为96．1％～101.2％，RSD≤4％，最低检出限为0．004mg/kg。

加速溶剂萃取-气相色谱法测定茶叶中八氯二丙醚残留量及其不确定度评估

建立了加速溶剂萃取-气相色谱(ASE-GC)法测定茶叶中八氯二丙醚残留量的方法。茶叶样品经加速溶剂萃取仪用正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,经硅藻土-浓硫酸(10 g∶4.0 mL)净化,以正己烷洗脱并定容,GC-ECD检测,外标法定量。此外,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。结果表明:在质量浓度为0.010～0.40 mg/L范围内,峰面积与八氯二丙醚的质量浓度成良好的线性关系,相关系数r=0.999 1;八氯二丙醚的添加水平在5～30 ng/g范围内,平均回收率为90.2%,相对标准偏差(RSD)为4.7%,方法的检出限(LOD)为0.005 mg/kg;当茶叶中八氯二丙醚含量为0.053 1 mg/kg时,取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度U=0.003 6 mg/kg。通过对不确定度的分析,发现影响测定结果不确定度的主要来源有回收率、测量重复性和标准溶液的配制过程。

八氯二丙醚对小鼠肝肺细胞DNA损伤的影响

目的研究八氯二丙醚对小鼠肝、肺细胞的遗传性作用。方法采用改进的单细胞凝胶电泳技术,检测八氯二丙醚对小鼠肝、脾和肺细胞的DNA损伤。在小鼠接触0,100,200,400,800 mg/(kg.bw)的八氯二丙醚后0,3,9,24,48,72 h,从单细胞水平观察其对小鼠肝、肺等主要脏器细胞DNA损伤程度。结果小鼠接触400,800 mg/(kg.bw)的八氯二丙醚3,9和24 h,可引起明显的肝和肺细胞的DNA链断裂。但48 h后基本恢复到对照组水平。结论八氯二丙醚在一定剂量下对小鼠具有遗传毒性作用。

八氯二丙醚对体外培养CHL细胞DNA合成影响

目的研究八氯二丙醚对体外培养中国仓鼠肺细胞(CHL)DNA合成影响。方法采用DNA荧光定量测定方法,观察不同染毒浓度(0.250,0.187,0.125,0.062,0.046,0.031μg/ml)对CHL细胞DNA合成影响。结果八氯二丙醚浓度为0.062,0.046μg/ml时DNA合成量与对照组比差异有统计学意义,表现为合成增加(P<0.05),浓度为0.250,0.187,0.125μg/ml时,则表现为合成抑制(P<0.05),且呈剂量-反应关系(P<0.05);0.250μg/ml浓度在脱离染毒后2,4,6,12 h内DNA合成量持续下降。结论在低浓度时(0.062,0.046μg/ml),八氯二丙醚可引起CHL细胞DNA合成能力增加,而在高浓度时(0.250,0.187,0.125μg/ml)则表现为DNA合成抑制,且这种抑制由DNA损伤引起。