应用普通ICP-MS和八极杆碰撞/反应池(ORS)技术测定动植物样品中的As和Se的比较

使用普通电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定一些标准参考物质中多种元素的浓度,该方法不仅可测定常规的有毒元素如As,Pb ,Hg,Cd ,还可以测定常量元素包括P ,Ca,Fe ,K ,Na等。实验研究了消解样品的方法、回收率和方法的检测限等,证明ICP MS的EPA2 0 0 8标准干扰校正方法用于测定食品和植物样品中多元素浓度是可行的。应用ICP MS的八极杆碰撞反应池(ORS)技术测定As ,Se等元素,比较了配置ORS系统与不配置ORS系统的ICP MS仪器对这两种元素测定的结果,讨论了ArCl和ArAr干扰的消除,发现ORS系统可以有效地消除样品基体产生的ArCl,ArAr等分子离子对样品中超痕量的As,Se的干扰。

八极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定食用香精中多元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定食用香精样品中砷、铬、铜、锰、硒、铅、汞、镉和钴等9种金属元素。通过完善微波消解前处理条件,优化仪器参数,结合使用八极杆碰撞/反应池技术和氦模式技术,有效地消除了多原子离子干扰。各测定元素的线性范围在10μg·L^(-1)以内,相关系数均在0.995以上,检出限(3s)在0.000 6~0.016μg·L^(-1)之间。加标回收率在90.0%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符。

八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法测定渣油中的微量元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定渣油中Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb等22种微量元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,直接用ICP-MS法同时测定上述微量元素;应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰;选用Sc、Y、In、Bi等元素作内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对22种待测元素的检出限在0.001～0.076μg/L之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.66%。该方法简便、快速、准确,可用于渣油的质量控制。

用带八极杆碰撞/反应池的ICP-MS同时测定电镀废水中的12种重金属元素

为准确而简便地测定电镀废水中各重金属元素的含量,利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),通过向碰撞池中引入氦气或氢气,消除高盐基体可能带来的多原子离子干扰,同时测定了电镀废水中的V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Ag,Cd,Sb,Pb 12种重金属元素。结果表明:各元素的检出限为1.81～57.13 ng/L,加标回收率在91.53%～108.00%,相对标准偏差RSD不高于3.25%。本法简便,灵敏和精度高,能一次性准确地测出电镀废水中多种重金属元素含量。

八极杆碰撞/反应池ICPMS法测定果脯中的重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定果脯中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb等10种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Y、In、Bi等元素作内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对10种待测元素的检出限在0.001～0.039μg/L之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.24%。该方法简便、快速、准确,可以用来进行果脯的质量控制和安全评价。

八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定复杂矿物中的稀土元素

对未知复杂矿物样品采用扫描电子显微镜-能谱法解析样品,确定基本成分后选择合适的样品前处理方法。实验中采用过氧化钠熔融法熔解样品,用水浸出,硝酸酸化后制备待测样品溶液。以Rh为内标,用八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了复杂样品中的稀土元素。多次测定同一混合标准溶液结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于4%,加标回收率为90%~110%。方法适用于未知复杂矿物中稀土元素的测定。

八极杆碰撞/反应池-ICP-MS法测定食品稳定剂CMC-Na中的重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定食品稳定剂羧甲基纤维素钠(CMC-Na)中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb十种重金属元素的含量。样品用硝酸-双氧水分解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效消除多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Y、In、Bi等元素作内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对10种待测元素的检出限在0.003～0.043μg/L之间,相对标准偏差均小于3.06%。该方法简便、快速、准确,可以用于食品稳定剂CMC-Na的质量控制和安全评价。

水浴消解-碰撞反应池电感耦合等离子体质谱法测定全血中重金属元素

目的 建立水浴消解-八极杆碰撞反应池电感耦合等离子体质谱仪（ORS-ICP/MS）测定全血中Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg、TL、Pb 8种金属元素含量的方法.方法 血液样本中加入硝酸,经水浴消解后,制备成测试液;采用八极杆碰撞反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定8种金属元素含量,应用标准曲线法和内标校正定量.结果 8种金属元素在测定范围内线性良好,相关系数均大于0.999;灵敏度高,各元素的方法检出限为0.01～0.30 μg/L;重现性好,相对标准偏差小于10%;准确度高,加标回收率为90%～110%,对标准物质小牛血清成分进行分析测定,分析结果与标准值吻合.结论 水浴消解-八极杆碰撞反应池电感耦合等离子体质谱法测定全血中重金属元素简便、快速,样品用量少,为人血浆中金属元素正常值范围的确定提供了参考依据.

八级杆碰撞反应池ICP-MS直接测定肝素钠中的32种元素

目的建立八级杆碰撞反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定肝素钠中B、Mg、Al、Ca、Co、Zn、Se、Ti、Ag、Fe、Sr、Si、Ba、K、P、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Cd、Hg、Pb、V、Mo、Sn、Sb、Ir、Pd、Pt、Ru和Rh共32种元素的分析方法,为肝素钠的质量监督提供科学方法。方法准确称取样品0.25 g,加入1%HCl+1%HNO3,超声溶解后,定容到10 ml,直接用八级杆碰撞反应池ICP-MS进行分析,测定过程中用Sc、Ge、In和Re混合内标消除非质谱干扰,用八级杆碰撞池技术来消除质谱干扰。结果本法的检出限除硅为2.0 mg/kg外,其他元素为0.01μg/kg^50μg/kg,相对标准偏差为0.2%~3.4%,回收率为93.5%~104.0%。结论可以采用八级杆碰撞反应池ICP-MS测定肝素钠中的32种元素,该方法简单、快速、准确、检出限低,适用于实验室日常分析。

带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘

目的:建立尿碘的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法:尿样经1%硝酸稀释20倍,用115In作内标,采用氦碰撞反应模式,直接进样ICP-MS法测定。结果:样品加标的回收率为92.0%～99.8%,相对标准偏差为0.7%～1.3%,方法检出限为1.0μg/L。本法结果与WS/T 107-2006砷铈催化分光光度法结果相比,无显著性差异,对标准物质进行了分析,结果令人满意。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、准确,可以应用于大批量尿样中碘的日常检测。

电感耦合等离子体质谱法测定锂离子电池正极材料钴酸锂中20种杂质元素

探讨了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钴酸锂中Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pd、Ag、Cd、Sn、Au、Pb、Bi等20种杂质元素的分析方法。样品用硝酸+盐酸经微波消解,试液用超纯水稀释后直接用ICP-MS法同时测定上述杂质元素。通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气或氢气,消除高盐基体可能带来的多原子离子对待测元素的质谱干扰,选用45Sc、89 Y、103 Rh、205 Tl内标混合液校正基体干扰和漂移。20种待测元素的检出限在0.006～0.41μg/L之间。对锂离子电池正极材料钴酸锂样品进行精密度和准确度考察,相对标准偏差为1.3%～5.7%,加标回收率为91%～107%。采用实验方法对不同批号的钴酸锂样品进行测定,结果同其他方法(AAS,AFS,ICP-AES)测定值一致。

电感耦合等离子体质谱法测定食品级磷酸盐中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品级磷酸盐中Mg,Ti,V,Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Pb等12种杂质元素的分析方法。样品经硝酸消解后直接进行分析,应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc,Y,In,Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。研究结果表明,该方法对12种待测元素的检出限在0.004～0.362μg.L-1之间。本法简便,快速,能满足食品级磷酸盐中多种杂质元素同时测定的分析需求。

碱性锌锰电池用锌粉中杂质元素的质谱分析

利用带八极杆碰撞／反应池（ORS）和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析，测定碱性锌锰电池用锌粉中Mg、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Mo、Cd、Sb和Hg等12种杂质元素的含量。向ORS中引入氢气和氦气，消除多原子离子的干扰，以50μg／L的Sc、Ge、In及Tb为内标元素，校正基体干扰和漂移。待测元素的检出限为0．001—0．031μg／L，相对标准偏差为0．84％～2．36％，样品的加标回收率为91．8％，106．0％。方法简便、快速，结果准确可信。

ICP-MS法碰撞/反应池技术测定螺旋藻中砷、铅、镉含量的方法研究

目的建立螺旋藻中砷、铅、镉含量的八极杆碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)测定方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解体系消解后,用八级杆碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定砷、铅、镉含量。结果砷、铅、镉的检出限分别为0.01、0.02、0.003mg/kg;线性良好,线性相关系数均≥0.999;重现性好,变异系统RSD<8%;准确度高,用国家一级标准参考物贻贝(GBW08571)、茶叶(GBW07605)标样质控,分析结果与标准值吻合。结论本法快速灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意。

内蒙古锦鸡儿属植物叶片矿质元素的电感耦合等离子体质谱分析

基于内蒙古典型草原相同生境条件,以柠条锦鸡儿、小叶锦鸡儿和狭叶锦鸡儿为灌木类植物的代表,研究锦鸡儿属植物叶片中11种矿质元素含量特征及离子平衡对植物适应环境尤其是逆境的响应。应用在线内标加入和碰撞/反应池(ORS)技术消除质谱干扰,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、同时测定植物叶片中K,Ca,Mg,P,Mn,B,Na,Zn,Cu,Ni和Mo等多种矿质元素含量。以硝酸和双氧水为消解酸,微波仪消解样品,选择相应同位素,以3.5mL·min^(-1)为He流速;K,Na,Ca,Mg和P元素检出限为0.62~2.90μg·L^(-1);Cu,Zn,Mn,Ni,Mo和B元素检出限为0.01~0.12μg·L^(-1);样品加标回收率在82.0%~117.2%,相对标准偏差在1.12%~3.68%之间,具有较高的准确度和精密度。该方法实现对灌木类植物样品中大量元素和微量元素进行同时、快速及批量分析,结果显示三种锦鸡儿属植物叶片矿质元素含量大小顺序均为K>Mg>P>Ca,K^+作为抗旱性机制中重要的渗透调节物质,含量最高,均值达到1.27%;狭叶锦鸡儿叶片Mn,Cu和Zn元素含量高于柠条锦鸡儿和小叶锦鸡儿,后两者一致;叶片11种矿质离子平衡总量以柠条锦鸡儿最大(40 089.32μg·g^(-1)),明显高于狭叶锦鸡儿和小叶锦鸡儿。该研究通过对锦鸡儿属植物叶片多种矿质元素进行快速、同时测定并分析逆境适应下多种矿质元素含量特征,初步探讨植物叶片矿质离子平衡对植物抗性的响应。

HNO_3-HClO_4消解-电感耦合等离子体质谱法测定粪肥中27种元素

建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定粪肥中微量元素的分析方法。采用HNO_3-HClO_4[V(HNO_3)∶V(HClO_4)=3∶1]体系消解样品,利用普通/ORS混合模式-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定粪肥中Li、Be、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Tm、Tl、Pb、U等27种微量元素。经标准物质和加标样品检测验证表明,测定结果与推荐值(或加标值)基本相符,回收率为80. 2%～112. 5%,相对标准偏差RSD<10%。27种元素的检测限(LOD)为0. 1～48. 3 mg/kg。该方法适用于实验室开展粪肥中27种微量元素的同步检测。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定水产品中28种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定水产品中微量元素的分析方法。采用HNO3-HClH2O体系消解样品,通过在溶液中加入Au标准溶液消除系统的Hg记忆,普通/ORS混合模式-电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定水产品中Li、Be、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Tm、Hg、Tl、Pb、U等28种微量元素。经标准物质和加标样品检测验证,测定结果与推荐值（或加标值）基本相符,回收率85.3%-110%,相对标准偏差RSD〈10%。28种元素的检测限（LOD）为0.001-0.022mg·kg-1。本方法适用于实验室开展水产品中28种微量元素的同步检测。

电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89 Y,115In和209 Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003～0.038μg.L-1之间,加标回收率在93.0%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中痕量磷

由于磷存在较严重的多原子离子干扰,使电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析钢铁及其合金中痕量磷时受到较大限制。本文采用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术,在池内引入惰性气体氦气,通过能量歧视效应来选择分离多原子干扰离子与待测离子,较好地消除了干扰。对相关分析条件进行了全面优化,采用基体匹配并以铑为内标消除基体效应的影响,可实现对钢铁及合金中含量为μg/g级痕量磷的测定。对于浓度范围为0～100ng/mL的磷,工作曲线的相关系数为0.9996,方法检出限为0.31μg/g(3δ,n=11)。该方法应用于钢铁及合金标准样品中含量在几十至几百μg/g痕量磷的分析,测定结果与认定值吻合较好,相对标准偏差(RSD)约为5%。

应用ICP-MS直接测定近岸高盐排污口水样中重金属方法研究

利用带八极杆碰撞／反应池（ORS）和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）直接测定近岸高盐排污口样品中的V、Cr、Mn、As、Mo、Ag、Cd、Pb、Th和U等多种重金属元素。通过向碰撞池中引入He气，消除高盐基体可能带来的多原子离子干扰。样品用1％HNO3稀释后直接测定，用标准物质进行方法验证，连续分析样品4h，以检验仪器的长期稳定性。测定绝大多数元素的相对标准偏差在5％以内，加标回收率为88．32％～118．5％。