八级杆碰撞反应池ICP-MS直接测定肝素钠中的32种元素

目的建立八级杆碰撞反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定肝素钠中B、Mg、Al、Ca、Co、Zn、Se、Ti、Ag、Fe、Sr、Si、Ba、K、P、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Cd、Hg、Pb、V、Mo、Sn、Sb、Ir、Pd、Pt、Ru和Rh共32种元素的分析方法,为肝素钠的质量监督提供科学方法。方法准确称取样品0.25 g,加入1%HCl+1%HNO3,超声溶解后,定容到10 ml,直接用八级杆碰撞反应池ICP-MS进行分析,测定过程中用Sc、Ge、In和Re混合内标消除非质谱干扰,用八级杆碰撞池技术来消除质谱干扰。结果本法的检出限除硅为2.0 mg/kg外,其他元素为0.01μg/kg^50μg/kg,相对标准偏差为0.2%~3.4%,回收率为93.5%~104.0%。结论可以采用八级杆碰撞反应池ICP-MS测定肝素钠中的32种元素,该方法简单、快速、准确、检出限低,适用于实验室日常分析。

水浴消解-碰撞反应池电感耦合等离子体质谱法测定全血中重金属元素

目的 建立水浴消解-八极杆碰撞反应池电感耦合等离子体质谱仪（ORS-ICP/MS）测定全血中Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg、TL、Pb 8种金属元素含量的方法.方法 血液样本中加入硝酸,经水浴消解后,制备成测试液;采用八极杆碰撞反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定8种金属元素含量,应用标准曲线法和内标校正定量.结果 8种金属元素在测定范围内线性良好,相关系数均大于0.999;灵敏度高,各元素的方法检出限为0.01～0.30 μg/L;重现性好,相对标准偏差小于10%;准确度高,加标回收率为90%～110%,对标准物质小牛血清成分进行分析测定,分析结果与标准值吻合.结论 水浴消解-八极杆碰撞反应池电感耦合等离子体质谱法测定全血中重金属元素简便、快速,样品用量少,为人血浆中金属元素正常值范围的确定提供了参考依据.

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定水产品中28种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定水产品中微量元素的分析方法。采用HNO3-HClH2O体系消解样品,通过在溶液中加入Au标准溶液消除系统的Hg记忆,普通/ORS混合模式-电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定水产品中Li、Be、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Tm、Hg、Tl、Pb、U等28种微量元素。经标准物质和加标样品检测验证,测定结果与推荐值（或加标值）基本相符,回收率85.3%-110%,相对标准偏差RSD〈10%。28种元素的检测限（LOD）为0.001-0.022mg·kg-1。本方法适用于实验室开展水产品中28种微量元素的同步检测。

普通/ORS模式-ICP-MS法测定动物血液和组织中硒的比较

采用ICP-MS法测定动物血液和组织中硒,方法简便、快速、准确、检出限低。实验比较了样品消解方法、同位素的选择以及普通模式和ORS模式的差异,为同类样品的测定提供了参考。普通模式通过采用干扰方程,有效消除了^82Kr＋对^82Se产生的干扰,选用^82Se测定,测定结果准确可靠;ORS模式通过H2-碰撞反应池有效地消除了分子离子干扰,选用^78Se测定,大大降低了检出限。普通模式的检出限为0.024ng·g^-1,ORS模式的检出限为0.0046ng·g^-1。两种方法的相对标准偏差均在1.8%～5.5%范围内,回收率为90.8%～107.2%。

内蒙古锦鸡儿属植物叶片矿质元素的电感耦合等离子体质谱分析

基于内蒙古典型草原相同生境条件,以柠条锦鸡儿、小叶锦鸡儿和狭叶锦鸡儿为灌木类植物的代表,研究锦鸡儿属植物叶片中11种矿质元素含量特征及离子平衡对植物适应环境尤其是逆境的响应。应用在线内标加入和碰撞/反应池(ORS)技术消除质谱干扰,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、同时测定植物叶片中K,Ca,Mg,P,Mn,B,Na,Zn,Cu,Ni和Mo等多种矿质元素含量。以硝酸和双氧水为消解酸,微波仪消解样品,选择相应同位素,以3.5mL·min^(-1)为He流速;K,Na,Ca,Mg和P元素检出限为0.62~2.90μg·L^(-1);Cu,Zn,Mn,Ni,Mo和B元素检出限为0.01~0.12μg·L^(-1);样品加标回收率在82.0%~117.2%,相对标准偏差在1.12%~3.68%之间,具有较高的准确度和精密度。该方法实现对灌木类植物样品中大量元素和微量元素进行同时、快速及批量分析,结果显示三种锦鸡儿属植物叶片矿质元素含量大小顺序均为K>Mg>P>Ca,K^+作为抗旱性机制中重要的渗透调节物质,含量最高,均值达到1.27%;狭叶锦鸡儿叶片Mn,Cu和Zn元素含量高于柠条锦鸡儿和小叶锦鸡儿,后两者一致;叶片11种矿质离子平衡总量以柠条锦鸡儿最大(40 089.32μg·g^(-1)),明显高于狭叶锦鸡儿和小叶锦鸡儿。该研究通过对锦鸡儿属植物叶片多种矿质元素进行快速、同时测定并分析逆境适应下多种矿质元素含量特征,初步探讨植物叶片矿质离子平衡对植物抗性的响应。

HNO_3-HClO_4消解-电感耦合等离子体质谱法测定粪肥中27种元素

建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定粪肥中微量元素的分析方法。采用HNO_3-HClO_4[V(HNO_3)∶V(HClO_4)=3∶1]体系消解样品,利用普通/ORS混合模式-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定粪肥中Li、Be、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Tm、Tl、Pb、U等27种微量元素。经标准物质和加标样品检测验证表明,测定结果与推荐值(或加标值)基本相符,回收率为80. 2%～112. 5%,相对标准偏差RSD<10%。27种元素的检测限(LOD)为0. 1～48. 3 mg/kg。该方法适用于实验室开展粪肥中27种微量元素的同步检测。

水果微量元素测定中ORS-ICP-MS法的应用

结合八级杆碰撞/反应池的ICP-MS在水果微量元素测定中不受多原子离子的干扰。本文将运用ORS-ICP-MS法对水果中的镁、钙、锰、铬、铁、镍、铜、锌、铂等十二种微量元素含量进行测定,对此方法的准确性与效率进行评价。