六(4-羟甲基苯氧基)环三磷腈阻燃剂/聚酰亚胺纤维对三元乙丙包覆层烟雾性能的影响

研究了六(4-羟甲基苯氧基)环三磷腈(PN-OH)阻燃剂和聚酰亚胺(PI)纤维对三元乙丙包覆烧蚀性能和烟雾性能的影响,并对阻燃和固碳机理进行了分析。通过1#—10#试样分析结果可以看出,随着PN-OH和PI含量的增加,三元乙丙包覆层线烧蚀率由0.164mm/s降至0.102mm/s,质量烧蚀率由0.065g/s降至0.055g/s;包覆层烟雾性能得到较大改善,可见光透过率由68.4%提高为90.2%,激光透过率由55.3%提高为75.3%。

阻燃剂六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈的合成及对ABS树脂的阻燃

以六氯环三磷腈为原料，与香兰醛发生亲核取代反应制得六（4-甲酰基-2-甲氧基苯氧基）环三聚磷腈（I），I再与取代酰肼反应得到相应的六（4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基）环三磷腈类化合物（IIa—IIg），利用IR、1HNMR．13CNMR、ESI．Ms和元素分析对化合物的结构进行了表征；并用化合物（IIa—IIg）对ABS树脂进行阻燃处理，测试了其限氧指数和UL94垂直燃烧性能。结果表明，化合物（Ⅱa～11g）对ABS树脂均具有显著地阻燃效果，化合物11e、IIf阻燃效果最好。

六(4-醛基苯氧基)环三磷腈的合成及其在PET阻燃中的应用

合成了六(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP),采用红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、核磁(NMR)证实其结构,并将该化合物作为阻燃剂,通过熔融共混的方式添加到PET中,制备HAPCP/PET阻燃复合材料。通过热重分析探讨复合材料的热稳定性,其结果表明HAPCP有效促进PET的成炭,提高了复合材料的热稳定性能;LOI和UL-94测试表征复合材料的燃烧性能,LOI值最高可达34.1%;SEM表征复合材料炭渣的表观和内部结构,结果显示复合材料炭渣表面致密、内部多孔,是理想的隔热结构。

六(4-羟甲基苯氧基)环三膦腈的合成研究

比较了合成星形聚合物原料-六(4-羟甲基苯氧基)环三膦腈的两条路线,并改进了较好路线的中间产物六(4-甲酰苯氧基)环三膦腈的合成条件。结果表明,以4-二甲氨基吡啶和三乙胺为缚酸剂,用4-羟基苯甲醛与六氯环三膦腈一锅煮反应,合成六(4-甲酰苯氧基)环三膦腈,再用NaBH4还原,是合成六(4-羟甲基苯氧基)环三膦腈的较好方法。

六(4-氨基苯氧基)环三磷腈用于羊毛织物的阻燃研究

将六氯环三磷腈的衍生物六(4-氨基苯氧基)环三磷腈通过浸-轧-烘的方法用于羊毛织物的阻燃整理。采用傅里叶红外光谱仪对整理后的羊毛织物进行了表征;并采用热重分析、极限氧指数、垂直燃烧测试、扫描电镜对整理前后羊毛织物的阻燃性能及残渣形貌进行了研究。结果表明,六(4-氨基苯氧基)环三磷腈和羊毛之间存在化学键结合;该阻燃剂能显著提高羊毛织物的成炭性能,凝聚相的阻燃效果优异;整理后的羊毛织物垂直燃烧损毁长度和极限氧指数明显提高,且具有优异的耐水洗牢度。

水合肼还原制备六(4-氨基苯氧基)环三磷腈

研究了水合肼还原六(4-硝基苯氧基)环三磷腈制备标题化合物的反应。在四氢呋喃中,以Pd/C作催化剂,于80℃反应6 h,产率90%,其结构由1HNMR、31PNMR、FT-IR分析表征。

六(4-醛基苯氧基)环三磷腈对三元乙丙包覆层性能的影响

以六(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP)为有机填料,研究了其对三元乙丙橡胶(EPDM)包覆层力学性能、耐高温和耐烧蚀性能、阻燃性能以及与推进剂的粘结性能的影响。通过实验结果可以看出,添加HAPCP的EPDM包覆层与推进剂药柱粘接性良好;随着HAPCP添加量的增加,EPDM包覆层的拉伸强度不断增大,而延伸率则随之下降;耐高温和耐烧蚀性能也随着HAPCP添加量的增加而显著提高,线烧蚀率由0. 18 mm/s下降至0. 148~0. 088 mm/s,800℃的残焦量由5. 24%最大可升高至51. 09%;当HAPCP添加量增至4 g/100 g EPDM以上时,EPDM包覆层的极限氧指数大于27%,属难燃材料。

DOPO基环三磷腈阻燃剂的制备及在高玻璃化转变温度层压板中的应用

采用六-(4-醛基-苯氧基)环三磷腈(HAP)与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)在溶液体系中亲核加成制备六-(磷杂菲-羟甲基-苯氧基)-环三磷腈(HPHMPC)阻燃剂,以此为添加型阻燃剂加入到环氧树脂体系中制备高玻璃化转变温度(T_g)的玻璃纤维基层压板。考察了阻燃剂含量对板材阻燃、耐热、介电等性能及剥离强度的影响。结果表明:阻燃剂HPHMPC与环氧树脂具有很好的相容性,能有效地阻燃玻璃纤维布基环氧板材,当板材树脂中HPHMPC阻燃剂含量为19.2%时,板材的阻燃等级达到UL 94 V-0级,T_g为194.6℃,并具有较高的热稳定性和较低的热膨胀系数。

环三磷腈衍生物的合成及其阻燃环氧树脂应用研究

合成了六(4-甲氧基苯氧基)环三磷腈(HMPCP)和六(4-羟基苯氧基)环三磷腈(HHPCP)。将HMPCP和HHPCP应用于TDE-85环氧树脂中,研究添加两者后环氧树脂的阻燃性能,结果表明HHPCP阻燃效果优异,添加8%(wt,质量分数,下同)HHPCP的环氧树脂氧指数从18.2%提高至23.7%,450℃时残炭率高达12%;HHPCP阻燃机理为膨胀阻燃机理。

环三磷腈基耐高温环氧树脂的合成及热性能研究

以六(4-羟基苯氧基)环三磷腈和环氧氯丙烷为原料,合成了一种新型的耐高温环氧树脂六(4-缩水甘油基苯氧基)环三磷腈(HCPEP)。利用红外光谱、核磁共振和元素分析对产物结构进行了表征。选取顺丁烯二酸酐(MA)为固化剂,并通过添加两类不同的耐热型有机填料六(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP)和六(2,4,6-三溴苯氧基)环三磷腈(BPCPZ)制备出复合基体材料,经热失重分析研究其耐热性能。研究表明,六(4-缩水甘油基苯氧基)环三磷腈表现出优良的热稳定性,用其制备的复合材料在高温下残焦量较高,可用于固体火箭发动机绝热层基体材料。

HHPCP与DMMP复配阻燃聚氨酯硬泡的研究

以六(对羟甲基苯氧基)环三磷腈(HHPCP)与甲基磷酸二甲酯(DMMP)组成复配阻燃剂制备了阻燃聚氨酯硬泡。利用FT-IR研究了HHPCP与多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)的交联反应,通过扫描电子显微镜、极限氧指数测试仪、热重分析仪以及微型量热仪研究了HHPCP/DMMP不同配比对聚氨酯硬泡的阻燃性能和热性能的影响。结果表明,当在50份聚醚多元醇中加入阻燃剂HHPCP与DMMP各10份时,阻燃聚氨酯硬泡的氧指数、抗压强度、密度达到最优,氧指数为24.5%,且总释放热由21.6 k J/g降低到16.9 k J/g。