HPLC-MS/MS法同时测定丹栀逍遥丸中六个成分的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定丹栀逍遥丸中6个成分(栀子苷、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)的含量。方法采用Agilent Extent C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相组成为乙腈(含0.1%甲酸)(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱程序(0~2 min,90%B;2~6 min,90%B→50%B;6~9 min,50%B,9.01~11 min,10%B),系统平衡时间为5 min,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温为35℃,进样体积为2μL;质谱采用5500QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为负离子检测,扫描模式为多反应检测(MRM)。结果栀子苷、芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d质量浓度分别在50.00~5000 ng·mL^(-1)(r=0.9991)、64.26~6426 ng·mL^(-1)(r=0.9989)、1.90~190.24 ng·mL^(-1)(r=0.9996)、13.48~1348 ng·mL^(-1)(r=0.9988)、10.04~1004 ng·mL^(-1)(r=0.9994)、9.07~907.2 ng·mL^(-1)(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.5%、103.9%、100.8%、103.5%、104.0%、102.4%。结论本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于丹栀逍遥丸的质量控制。