离子迁移谱定量检测复杂基质中新型炸药六亚甲基三过氧化二胺

六亚甲基三过氧化二胺(Hexamethylene triperoxide diamine,HMTD)是一种新型有机过氧化爆炸物,由于原料易得、制备方法简单,常被用于恐怖袭击和犯罪活动中。本实验基于非放射性电离源真空紫外灯(VUV)发展了一种试剂分子辅助灯电离正离子迁移谱技术,通过优化筛选试剂分子,最终选择丙酮作为HMTD定量检测的试剂分子。利用质谱对丙酮的反应试剂离子和HMTD的产物离子进行了离子归属,确定反应试剂离子为丙酮二聚体离子m/z 117[(CH_3)_2CO]_2H^+,HMTD的产物离子为其质子化的分子离子m/z 209[HMTD+H]^+。在迁移管和热解析温度120℃的条件下,利用HMTD最大信号强度和第10 s的信号强度对其标准样品进行定量检测,线性范围分别为5~50 ng/μL和5~100 ng/μL,检出限分别可达0.2和0.3 ng/μL。化妆品如香水等常常干扰和抑制离子迁移谱测量,发展在香水基质中HMTD的现场快速筛查和检测方法具有现实意义。将这两种定量方法应用于3种不同品牌香水样品中HMTD的定量检测,对比发现利用HMTD第10 s的信号强度进行定量具有较好的回收率和准确性,该方法适用于复杂基质中HMTD的准确快速定量检测。

二氧化碳法制备六亚甲基二异氰酸酯的研究

研究了二氧化碳与己二胺甲氧羰基化反应合成六亚甲基二异氰酸酯,考察了有机碱用量、反应温度、反应时间和压力等操作条件对反应的影响。结果表明最佳工艺条件:n(三乙胺)∶n(己二胺)=3∶1,反应温度-5℃、反应时间60 min、压力为0.55 MPa。并用红外谱图和折光率对合成产物进行表征。

1,6-六亚甲基二氨基甲酸乙酯的绿色合成

研究了在超临界二氧化碳介质中,在DBU的作用下,CO2作为羰基化试剂与己二胺(HDA)、溴乙烷(EtB r)反应合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸乙酯(HDU-E)的反应,结果表明,合成HDU-E的最优条件为:HDA(10 mmol),EtB r(30 mmol),DBU(30 mmol),CO2压力为8 MPa,反应温度为60℃,反应时间为4 h。在该条件下MDC的产率可达95%。

N,N,N′,N′-四(2-苯并咪唑亚甲基)-1,2-乙二胺的晶体和电子结构

合成了六齿配体N ,N ,N′ ,N′ 四 ( 2 苯并咪唑亚甲基 ) 1,2 乙二胺 (EDTB) .对该配体进行了元素分析、紫外和红外表征 ;采用X射线衍射方法测定了晶体结构 。

聚酰亚胺新型单体—含氟和氧膦二胺的合成

从 3,5 二 (三氟甲基 )溴苯出发 ,经格氏、硝化、水合肼还原反应合成了含氟和氧膦的新型二胺 ,总收率达到 5 0 %以上 。

HMTD炸药的合成和检验

本文综述了HMTD炸药的合成和检验方法,并对DESI、DART等近年来快速发展的敞开式离子化质谱技术和大气压化学电离液质联用在检验HMTD中的应用进行了重点介绍。

国内外近期有关胶黏剂文献的增注题录

聚酰胺类热熔胶黏剂[题示胶黏剂可分为3种类型，主要成分为聚酰胺树脂和改性添加剂。第1类聚酰胺热熔胶中的聚酰胺树脂是由六亚甲基二胺与羧酸缩合而成，这里所用的羧酸为混酸，包括二聚脂肪酸与单一羧酸，或二聚脂肪酸与乙酸、癸二酸、树脂酸的混合物；其中的改性添加剂也是一种聚酰胺，它是由二亚乙基三胺和混合羧酸缩聚制备，混合羧酸包括二聚脂肪酸与单一羧酸，也包括二聚脂肪酸与上述羧酸的混合物。