菱铁矿对六价铬阴离子吸附-还原耦合固定的去除机理研究

为了揭示菱铁矿对水中六价铬Cr(Ⅵ)阴离子的吸附-还原耦合固定去除特性,采用合成菱铁矿矿物材料开展铬的吸附等温线和动力学特征探究,着重考察溶液pH对铬去除效率的影响,并对铬反应前后菱铁矿样品进行表征与分析。结果表明:采用Langmuir等温吸附模型,能更好地描述合成菱铁矿对Cr(Ⅵ)的去除,而铬去除动力学则更符合伪二级吸附动力学模型。Cr(Ⅵ)可被菱铁矿表面Fe(Ⅱ)快速还原转化为Cr(Ⅲ)离子,但由于pH升高,Cr(Ⅵ)的氧化性能有所降低,因而导致铬的去除率明显下降。菱铁矿表面形成了Fe(Ⅲ)-Cr(Ⅲ)氢氧化物共沉淀,从而实现菱铁矿对六价铬离子的有效去除。

基体分离-利用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定土壤中六价铬

六价铬(Cr^(6+))是重要的土壤污染物之一,研究土壤低浓度六价铬的测定方法对土壤普查有重要意义。采用碱性碳酸钠为浸提剂,92℃恒温水浴振荡提取土壤中六价铬,提取液采用阳离子交换树脂分离钠盐基体,采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定提取液中Cr^(6+)(^(52)Cr),以^(72)Ge为内标元素。结果表明,方法检出限为0.06mg/kg,3个国家标准物质中Cr^(6+)的测定值与标准值一致,相对偏差为1.16%~5.40%(n=5)。本法灵敏度高、准确性好,可用于低含量大批量的土壤Cr^(6+)的测定。

一种重金属螯合吸附剂的制备及其对镍离子和六价铬的吸附性能

[目的]研究以二硫化碳、二乙烯三胺、环氧氯丙烷等为原料制备的重金属螯合吸附剂(HDTC)对废水中Ni^(2+)、Cr(VI)离子的吸附效果。[方法]通过比表面分析仪(BET)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)及扫描电镜(SEM)对制备的HDTC样品进行结构表征和分析。探究了HDTC对Ni^(2+)和Cr(VI)的吸附动力学、热力学行为及循环利用性能,并考察了初始p H对其吸附效果的影响。[结果]在初始p H为5~6、温度25℃的条件下,HDTC对Ni……(2+)、Cr(VI)的饱和吸附量分别达到220.2 mg/g和225.7 mg/g,吸附过程均符合二级吸附动力学模型和Langmuir吸附等温模型。[结论]HDTC对非络合态的重金属离子具有较好的吸附效果。

碱溶液提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中六价铬的含量

针对HJ 1082-2019存在的检测范围窄、高盐分带来的基线漂移以及谱线干扰等情况,提出了题示方法。取样品5.0 g,加入50 mL含0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠和0.28 mol·L^(-1)碳酸钠的碱提取液(pH>11.5)、0.4 g氯化镁和0.5 mL磷酸盐缓冲液(pH 7.0),放入40 mm磁子,于95℃以速率600 r·min^(-1)搅拌60 min,冷却,以转速4000 r·min^(-1)离心5 min。分取滤液25 mL,调节酸度至pH 7.0~7.5,然后用水定容至50 mL。分取1 mL,用水稀释10倍后,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定其中六价铬的含量。结果表明:六价铬标准曲线的线性范围在2 mg·L^(-1)以内,检出限(3.143s)为0.096 mg·kg^(-1);5种土壤中六价铬成分分析标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.7%;按照标准加入法对实际样品进行加标回收试验,回收率为90.0%~112%。

关于次氯酸根离子对水中六价铬测定的干扰的探讨

探讨了用国家标准方法《GB/T 7467—1987》测定水中六价铬时,次氯酸根离子在不同浓度下对测定结果的影响,同时考察了不同的抗干扰方法测定时,次氯酸根离子在不同浓度下对测定结果的影响。

柱后衍生-离子色谱法测定固废中的六价铬方法优化

建立柱后衍生-离子色谱法测定固体废物中六价铬。参考GB5085.3-2007附录T固体废物六价铬提取方法,从流动相浓度、流动相pH值、衍生化试剂pH值、流动相与衍生化试剂流速比四个方面优化仪器条件。硝酸根浓度为0.1 mol/L,流动相的pH值为9.0,衍生化试剂中含1%浓硫酸,流动相流速为1.2 mL/min,衍生化试剂流速为0.7 mL/min为最佳。六价铬工作曲线线性相关系数(r)大于0.999 8,方法检出限为0.06 mg/kg,测定上限250 mg/kg,测定结果相对误差小于4.0%,实验室内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.9%~9.1%,样品加标回收率为74%~92%。本方法检出限低,线性范围宽,准确度高,精密度好,适用于固体废物中六价铬的分析。

离子色谱法测定皮革中六价铬的不确定度评定

依据GB/T 38402-2019,采用离子色谱法对皮革中六价铬进行测试,依据数学模型以及实验细节对不确定度来源进行分析和评定。结果表明,样品称量和萃取液体积所引起的不确定度很小,而重复性测量和分析液中六价铬浓度测定引入的不确定度占了皮革中六价铬测量不确定度的主要部分。建议通过加强标准的宣贯、统一实验人员的操作手法等手段减少测试误差。

荧光碳量子点荧光淬灭法检测六价铬离子Cr^(6+)

本研究采用谷氨酸作为碳源,通过一步水热法制备得到具有良好稳定性和水溶性的氮掺杂碳量子点(N-CQDs)。通过多种表征手段对碳量子点的形态学、表面基团和化学状态进行了分析,结果表明N-CQDs的表面被羧基和氨基功能化。基于六价铬离子(Cr^(6+))对碳量子点的荧光淬灭效应,建立了一种灵敏度高、选择性好的Cr^(6+)荧光检测方法。实验结果表明,Cr^(6+)对N-CQDs的荧光淬灭程度在Cr6+浓度8~150μmol/L内呈良好的线性关系(R^(2)=0.9769),检出限为4μmol/L,且该检测方法具有良好的选择性和抗干扰性。

建设用地土壤中六价铬的测定方法研究

六价铬对土壤的污染会导致土壤质量下降,影响到生态环境。研究针对建设用地土壤中的六价铬测定问题,提出了一种结合等离子体质谱的化工类测定方法。过程中对土壤中六价铬的浸提操作进行了设计,引入缓冲溶液消除三价铬的干扰,使用等离子体质谱分析仪作为检测仪器,并设计了完整的测定流程。实验结果表明,研究方法的测定下限达到0.280 mg/kg,研究方法在12个样本中的测定结果波动范围保持在1.2 mg/kg以内;说明研究方法能够有效完成土壤中六价铬的测定,能够为环境保护提供一定的化工技术参考。

六价铬测定中预处理与干扰消除影响因素分析

铬是自然界广泛存在的一种元素,可在风化、火山爆发、生物转换、风暴、工业生产等条件下进入土壤、大气、水以及生物体内。铬是人体内必须的微量元素,与脂类代谢存在着密切的关系,是机体内葡萄糖能量的有效成分。铬的化合物主要包含了三价和六价,其中六价铬对人体的危害最为突出。本文分析了用于测定六价铬的二苯碳酰二肼分光光度法中样品处理的相关方法,并且总结了相关干扰消除因素,希望能够给同行今后的工作提供相应的参考和借鉴。

六价铬离子耐受菌株的筛选及吸附能力研究

六价铬Cr(Ⅵ)污染主要来自钢铁、染色、电镀、皮革加工、冶炼、表面处理工业等排放的污水和废气。Cr(Ⅵ)通过消化道、呼吸道、皮肤及黏膜进入人体,造成伤害,甚至引起遗传变异而致癌。生物吸附法因其高吸附率、无二次污染等因素被认为是新兴的重金属离子回收技术。该文从钢铁厂污泥中分离得到6株耐受Cr(Ⅵ)的细菌,分子水平鉴定结果表明,它们分别为3株假单孢属细菌、1株诺卡氏菌、1株芽孢杆菌和1株产碱杆菌。在这6株耐受细菌中均鉴定到编码Cr离子转运蛋白的chrA基因。进一步吸附实验证明24 h内假单孢属和芽孢杆菌属的4株细菌能够吸附去除77%左右的Cr(Ⅵ),诺卡氏菌和产碱杆菌的吸附率分别达到66.8%和64.9%。实验结果为微生物重金属耐受机理研究和进一步开发新型生物吸附剂提供了良好的基础。

碱溶液提取-离子交换-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬的含量

铬在自然界普遍存在,广泛分布于土壤、岩石、大气、水体及动、植物体内。由《中国土壤环境背景值研究》[1]铬的全距分布列表可知,全国土壤中铬的环境背景值为2.2~1 209mg·kg^(-1),分布范围宽且背景值大。无机铬常见化合价有二价、三价及六价。其中,六价铬具有氧化性强、活性高、迁移性强[2]、易在人体内积蓄等特点,其毒性最大,对动、植物的毒性是三价铬的100倍。因此,监测土壤六价铬具有重要的现实意义。

Cd(Ⅱ)配位聚合物的合成及其对六价铬含氧酸根离子的荧光识别

在溶剂热条件下,用三羧酸衍生物5-((4-羧基苄基)氨基)间苯二甲酸(H_(3)L)和4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶(dbpy)作为混合配体与Cd(Ⅱ)构建出具有荧光性质的配位聚合物,即[Cd_(2)(L)(dbpy)_(2)(HCOO)(H_(2)O)]·2H_(2)O(CP 1)。通过X射线单晶衍射、X射线粉末衍射和热重分析对其进行表征,结果表明CP 1是一个双核二维层状结构。此外,CP 1具有良好的荧光性,能够对水溶液中的六价铬含氧酸根离子(Cr_(2)O_(7)^(2-)和CrO_(4)^(2-))实现选择的荧光猝灭检测。

六价铬(Cr^(6+))对福寿螺肝胰脏抗氧化酶活性和脂质过氧化的影响

【目的】研究六价铬(Cr6+)对福寿螺肝胰脏抗氧化酶活性和脂质过氧化的影响,为螺类的生理、生化研究及福寿螺的开发利用提供科学依据。【方法】Cr6+处理设0、1、5、10 mg/L浓度组,分别在处理后12、24、48、72和96 h取福寿螺肝胰腺进行超氧化物岐化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)和丙二醛(MDA)含量测定。【结果】在设计的剂量范围内,随着Cr6+浓度的增加和暴露时间的延长,SOD的活性呈现先增高后降低的趋势,当处理时间为24 h、Cr6+为10 mg/L时,肝胰脏中SOD活性达最大值,约为对照组2.1倍。在不同暴露浓度下,CAT活性总体上表现为低—高—低趋势,并随着暴露浓度和时间的延长,酶活力受到明显的抑制;1 mg/L浓度组CAT活性在暴露12 h后极显著增大为最大值,是对照的1.49倍,随后逐渐下降至对照水平附近并保持不变,但除了24和96 h外均无显著性变化;肝胰脏中MDA含量在整个试验期间均处于诱导状态,其中1、5 mg/L浓度组MDA含量分别于24、72 h无显著性变化,其余时间段均被显著或极显著诱导,而10 mg/L浓度组在整个试验期间均被显著诱导。【结论】福寿螺肝胰脏中的SOD活性和MDA含量可以作为水生生态系统Cr污染的生物监测指标。

碱液提取-电感耦合等离子体质谱法快速准确测定土壤中的六价铬

建立碱液提取-电感耦合等离子体质谱法快速准确测定土壤中六价铬的方法。以碳酸钠-氢氧化钠溶液提取,经恒温水浴振荡后离心的方式提取土壤中的六价铬。对提取方式、提取时间、提取温度、振幅的选择等条件进行了优化,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的六价铬,使用内标元素Sc进行干扰校正。标准曲线线性系数为0.999 9,检出限为0.2 mg/kg。土壤六价铬标准物质测定结果的相对偏差为1.12%~5.56%(n=6),回收率为97.81%~104.00%。与传统方法比较,该方法检测时间缩短了6 h,适合批量土壤样品中六价铬的分析,且检出限更低,重现性好,测量结果满足日常生产需要。

离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品接触涂层制品中可迁移六价铬

为建立食品接触涂层制品中低含量可迁移六价铬的一种快速、准确的测定方法。将试样经过水和4%乙酸迁移后,以75 mmol/L硝酸铵溶液(调节pH=7.0)为洗脱液,经过NP5阴离子柱分离,选择碰撞(KED)监测模式,用离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中六价铬的迁移量。实验发现,以水和4%乙酸作模拟物进行迁移实验,六价铬迁移量在0~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限低至0.05μg/kg。三种浓度水平的加标回收率结果为81.5%~94.7%,精密度结果为3.1%~7.2%。与紫外可见分光光度(UV-Vis)法相比,检出限更低,抗基质干扰性更好。对购于商超和电商平台的多种食品接触涂层制品进行测试,方法快速、准确,适用于食品接触涂层制品中低迁移量的六价铬快速测定。

柱后衍生离子色谱法测定土壤和沉积物中的六价铬

采用加热回流提取、柱后衍生离子色谱法分离土壤和沉积物中的六价铬,使用紫外可见检测器进行测定。选用7种土壤和沉积物的实际样品,依次讨论了氢氧化钠-碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠-氯化钾溶液、离子色谱碱性淋洗液4种不同提取剂对六价铬的提取效率,以及超声提取、水浴振荡提取和恒温磁力搅拌冷凝回流3种提取方式的提取效果;研究了10~60 min、25~190℃条件下的最佳提取时间和加热温度;分析了不同提取剂体积和称样量比值条件下六价铬标土的测定量,并探究了提取液的保存条件。优化后的前处理条件:称取2.5 g筛分后的土壤或沉积物样品,加入25 mL NaOH/Na_(2)CO_(3)提取剂,在恒温磁力搅拌冷凝回流装置上于120℃加热回流60 min,离心后用0.22μm滤膜过滤,用柱后衍生离子色谱紫外检测装置进行测定。相比目前常用的分光光度法、原子吸收法等测定土壤中六价铬方法,柱后衍生离子色谱法特异性强,降低了差减法或其他前处理技术测定六价铬时所引入的误差,且不受提取液色度、浊度等影响。方法检出限可达0.002 mg/kg,灵敏度高,操作简便,抗干扰能力强,对于低含量土壤和沉积物样品的测定更具优势,可满足土壤和沉积物中低含量六价铬的测定需求。

离子色谱-柱后衍生可见光检测法测定海水中痕量六价铬

建立了银柱和钠柱串联净化-离子色谱-柱后衍生可见光检测法测定海水中痕量六价铬的分析方法。海水样品经稀释后通过银柱和钠柱串联净化,以Ion PacTM AS7柱(250 mm×2 mm)为分离柱,硫酸铵-氨水溶液为淋洗液,二苯羰酰二肼溶液为显色液,海水中六价铬经分离后与显色液在混合反应圈中进行衍生反应,衍生物经可见光检测器检测。六价铬的质量浓度在0.1~10.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9999。当进样体积为200μL时,方法检出限为0.03μg/L。海水中六价铬的平均加标回收率为78.0%,测定结果的相对标准偏差为2.4%(n=6)。该方法能够满足海水中痕量六价铬的测定要求。

资源化后农业废物吸附处理废水中六价铬离子

利用市面中常见的杜鹃花修剪后的花茎,制备生物质吸附剂,进行吸附试验研究,并探讨碳化前后杜鹃花茎对废水中Cr^(6+)的吸附成效。研究结果显示,碳化后的杜鹃花茎粉末比碳化前的杜鹃花茎粉末能吸附较多Cr^(6+)。利用碳化前杜鹃花茎粉末吸附废水中Cr^(6+),能去除废水中56.25%Cr^(6+);而利用碳化后的杜鹃花茎粉末吸附废水中的Cr^(6+),能去除废水中57.03%Cr^(6+)。

对离子色谱-柱后衍生-光度法测定六种不同水质六价铬的分析研究

为进行我国水体中六价铬的监测,针对水体中六价铬浓度低的特点,采用“KOH体系离子色谱-柱后衍生-光度法”检测地表水、地下水、海水、生活污水、制铬工业废水和印染工业废水6种水样中的六价铬。使用Ion PacTM AS19阴离子色谱柱,更换50~1000μL定量环可使方法检出限在0.01~0.18μg/L范围内。0.05µg/L浓度的六价铬相对标准偏差不超过7.5%,43.9µg/L、0.111µg/L、0.45µg/L相对标准偏差均不超过2%,0.05µg/L、5µg/L浓度的六价铬相对误差均不超过7.5%,43.9µg/L、0.111µg/L、0.45µg/L相对误差均不超过2%。6种不同类型水质水样的加标回收率均能达到90%以上。