烧结合成Mg-β″-Al2O3的组成和形貌

为了表征Na 2O-MgO-Al2O3系中β″-Al2O3的组成和结晶形貌,以化学纯氧化铝、分析纯氧化镁和400℃灼烧的分析纯碳酸氢钠为原料,按Na 2O、MgO、Al2O3的质量分数依次为5%、10%和85%配料,成型后于1650℃保温3 h烧结合成了Mg 2+稳定的β″-Al2O3(即Mg-β″-Al2O3)。XRF检测的合成产物实际组成(w)为:Al2O385.58%、MgO 9.48%、Na 2O 4.80%,与原始配料组成有少许偏差。XRD分析表明,烧结试样中Mg-β″-Al2O3晶体的特征线d值为1.5983、0.7968、0.5322 nm。在场发射扫描电镜下以20000和40000的倍率观察发现:自形晶呈典型的六方片状,单晶面的较大尺寸为5~10μm,厚度为0.5~1μm;部分晶体呈平行连生,沿[0001]方向叠加。借EDS测得晶体的组成(w)为:Na 2O 4.0%~4.7%,MgO 9.3%~9.8%,Al2O385.7%~86.3%,该组成范围与原始配料组成相近,也与理论组成相当;这意味着本合成反应相当完全,获得了Na 2O-MgO-Al2O3系中β″-Al2O3完整单晶的真实化学组成。