2,2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷制备研究进展

2,2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷(BPAF)作为交联剂在氟橡胶领域具有重要的应用,是功能性聚合物及医药、农药行业的重要中间体。本文介绍了不同酸为催化剂时2,2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法。

Sn-Zn合金包覆PAN基碳纤维/聚六氟丙烯有机光纤材料的制备

采用Sn-Zn合金包覆聚丙烯腈(PAN)基碳纤维,以聚六氟丙烯为载体制备塑料光纤(POF)皮层材料,并将POF皮层材料与聚苯乙烯光纤芯材进行匹配,研究了材料在力学性能、传输损耗性、光场强度方面的变化。结果表明:Sn-Zn合金表面包覆PAN基碳纤维与聚六氟丙烯结合紧密,作为POF皮层材料的效果良好,在最常见的650 nm波长、100 m内,传输低于100 Mb/s速率数据信息的能力符合要求,光信号基本环绕着光纤芯材传播,没有过多的光信号因为皮层材质的缘故而散失,表明该皮层材料与聚苯乙烯光纤芯材的匹配性较高。

含氟电子气体六氟乙烷的产业技术现状与国产化替代思考

从工业应用的角度,介绍了国内外六氟乙烷(R116)的主要合成方法,评估出较有前景的工业化路线。分析了国内外企业的纯化技术和纯化工艺设计等工程研究现状。结合作者课题组的研究,提出了高纯R116制备的核心是纯化技术,研究重点在于提升针对特定杂质的吸附剂性能。利用杂质与R116在吸附剂表面的热力学作用力差异,定向设计高效吸附材料,再结合精馏去除不凝气是制备高纯R116国产化替代的方向。

六氟丙酮的研究进展

六氟丙酮作为六氟环氧丙烷下游最重要的氟化工中间体,是一种典型的含氟精细化学品。本文主要概述六氟丙酮的性质、制备方法、现有的检测方法及应用情况,展望六氟丙酮今后的研究方向。

六氟环氧丙烷三聚体羧酸(HFPO-TA)污染现状和生物毒性研究进展

全氟/多氟化合物(per-and polyfluoroalkyl substances,PFAS)是一类具有优良表面活性和稳定性的有机化合物,广泛应用于工业和消费领域,全氟辛烷羧酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)是具有代表性的一类PFAS.由于具有持久性、生物蓄积性、长距离迁移和生物毒性,PFOA已被限制生产和使用.六氟环氧丙烷三聚体羧酸(hexafluoropropylene oxide trimer acid,HFPO-TA)是一类新型的PFOA替代品.HFPO-TA在全球范围内的环境介质中广泛存在,在一些介质中的浓度接近甚至高于PFOA.HFPOTA能在生物体内蓄积并可产生生物毒性效应,由于其独特的化学结构和理化性质,HFPO-TA的生物积累潜能和生物毒性强于PFOA.本文从HFPO-TA的生产、用途、环境归趋、环境介质和生物体内的污染现状、生物毒性和降解进行综述,并对未来研究趋势和发展方向进行展望,为研究HFPO-TA在生物体内富集与转化机制和毒理学评价提供参考依据.

六氟丁二烯的制备工艺研究进展

六氟丁二烯因其刻蚀精准、绿色环保等优势而备受关注,成为新一代电子刻蚀气体的理想产品。目前已报道的六氟丁二烯制备路线复杂多样,以现有制备方法中涉及到的关键中间体为分类标准对当前主流制备工艺进行归纳,并对现阶段取得的进展展开论述。在此基础上,总结主流制备工艺存在的问题并展望未来可行的技术研发方向。

电子级六氟丙烷的制备及纯化研究进展

近年来电子级六氟丙烷以其优越的安全性、高效的刻蚀速率、良好的选择性,成为了新一代等离子体刻蚀气体。对六氟丙烷HFC-236fa及其同分异构体HFC-236ea进行了概述,并介绍其制备方法、工业级及电子级纯化方法的研究进展。

六氟丁二烯的合成研究进展

在大规模集成电路制程中,六氟丁二烯作为蚀刻剂使用。与传统蚀刻剂相比,六氟丁二烯蚀刻速率更快、选择性和深宽比更高、环境更友好。对六氟丁二烯的合成方法进行归纳和总结,为高纯六氟丁二烯的研发和生产提供参考。

相转移催化合成六氟-2-丁炔

在相转移催化剂作用下,2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯(HCFO-1326mxz)在碱液中脱氯化氢合成六氟-2-丁炔。研究表明,以四丁基氯化铵(摩尔分数2%)为相转移催化剂,反应温度为40℃、HCFO-1326mxz与氢氧化钠摩尔比为1∶4、反应时间为6 h,HCFO-1326mxz转化率为96.3%,六氟-2-丁炔选择性为91.4%。

微通道条件下4,4′-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲苯的合成研究

以具有高传热系数和强耐腐蚀性的碳化硅微通道为反应器,对反应的停留时间、反应温度、物料配比及催化剂用量进行了优化。实验发现,实验温度为150℃,实验压力为3 atm,停留时间为20 min,4,4′-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲苯的最优产率为65%,放大生产的产率为62.7%,较好地实现了邻二甲苯的氟烷基化反应。相较于传统的间歇式合成法,微通道连续法合成4,4′-(六氟亚异丙烯基)二邻二甲苯具有物料在线量小、反应时间短、工艺简单及反应压力小安全稳定等优点,具有较好工业化生产前景。

六氟锑酸钠粉体的制备及其晶粒定向生长研究

以锑酸钠,NaF,H_(2)O_(2),HF为原料制备NaSbF_(6)粉体,采用模板晶粒生长技术将NaSbF_(6)粉体烧结而得的晶粒作为模板进行晶粒定向生长培养,并对粉体转化为晶粒的程度、晶粒的形貌特征和粒径进行了研究。结果表明:适量使用黏结剂有助于小晶粒的长大,且晶粒粒径均一,平均晶间距为0.572 nm,晶粒定向生长的实验结果比较满意;粉体烧结为晶体的适宜温度为400℃;晶粒的定向生长有助于NaSbF_(6)光催化降解亚甲基蓝溶液效果的提升。

2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷的合成与表征

在强极性非质子有机溶剂中,以双酚AF、间氯硝基苯和无水碳酸钾为原料,通过取代缩合反应制备得到2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BNPHP),再以Pd/C为催化剂,H_(2)为还原剂,将2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷还原,得到2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BAPHP),2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷的最终收率98.8%,纯度在99%以上。

中间体法一步合成六氟铁酸钠正极材料及其在锂/钠离子电池中的性能

六氟铁酸钠具有较强的锂离子和钠离子存储能力,可作为锂/钠离子电池正极材料使用。目前,其制备方法存在工艺流程长、原料有毒有害和(或)溶解度低、材料电化学性能差等缺点。本研究采用三草酸合铁酸钠中间体法制备了六氟铁酸钠材料。研究结果表明,在氮气气氛中于700℃焙烧7 h可制备电化学性能优异的六氟铁酸钠;该材料在锂离子电池中的第2次放电比容量为229.1 mAh/g,循环100次的容量保持率为97.9%;在钠离子电池中的首次放电比容量为138 mAh/g,循环100次后的容量保持率为90%。该合成路线环境友好,工艺流程短,生产成本低,产品性能好,适合工业化生产。

六氟丙烯气相环氧化反应诱导期及CuO/SiO_(2)催化剂失活机理

铜基催化剂在催化烯烃环氧化反应上具有优异的催化性能和广阔的应用前景。目前,已有专利将负载型铜基催化剂应用于六氟丙烯(HFP)气相环氧化反应,并且表现出优异的催化性能,但是反应存在诱导期及催化剂在后期活性明显降低等问题,限制了其进一步的应用发展。通过等体积浸渍法制备CuO/SiO_(2)催化剂,并通过FT-IR、XRD、TEM和TG等对CuO/SiO_(2)催化剂的物理-化学性质进行分析,系统研究其在HFP气相环氧化反应中存在诱导期及失活的原因。结果表明,Cu-F物种是反应的活性中心,而该物种由原料气(空气与HFP)和CuO反应才能产生,这是反应过程中产生诱导期的原因所在;而反应后Cu颗粒的聚集长大是催化剂活性降低的主要原因。

液相氧化剂氧化法制备六氟环氧丙烷的研究进展

简要介绍了六氟环氧丙烷的物化性质、应用及合成工艺,重点介绍了过氧化氢氧化法和次氯酸钠氧化法氧化六氟丙烯制备六氟环氧丙烷的工艺研究。相比于其他六氟环氧丙烷的制备方法,液相氧化剂氧化法具有反应条件温和、反应速率大、产物选择性高且不存在氧爆风险等优势,一直以来备受人们关注。

聚偏氟乙烯-六氟丙烯纳米纤维膜3D微/纳米串珠构建及性能

文中以聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)为成纤聚合物、SiO_(2)为无机添加剂,通过静电纺丝法与静电喷涂法制备了PVDF-HFP/(PVDF-HFP/SiO_(2))复合纳米纤维膜,并研究了SiO_(2)添加量和喷涂时间对其结构和性能的影响。结果发现,所得复合纳米纤维膜由下层PVDF-HFP纳米纤维和上层PVDF-HFP/SiO_(2)微/纳米串珠构成。当SiO_(2)质量分数为2%、喷涂时间为2 h时,所得膜的水接触角高达123°,具有优异的疏水性,呈现出优异的油水分离性能,分离通量可达9800 L/(m^(2)·h),分离效率大于99%。此外,所得膜循环使用10次后分离效率仍可达98%以上。

ICP-MS检测六氟丁二烯中的31种金属元素

电子气体中的杂质对半导体元件的质量极大影响。为更好地分析新型电子蚀刻气——六氟丁二烯中的杂质,建立了一种基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析方法,针对气相六氟丁二烯中的金属杂质进行分析方法的改进研究。对仪器工作条件进行了优化,并对取样方法进行了改进,减少了六氟丁二烯易液化带来的干扰。结果显示,所有金属元素线性相关系数(R2)均大于0.99,检测限均小于0.2×10^(-9),相对标准偏差(RSD)均小于5%,空白加标回收率在80%~120%范围内,多次取样后检测结果基本一致。

六氟异丙醇促进的二甲基吡啶胺合成工艺研究

以2-氨甲基吡啶(1)和2-吡啶甲醛(2)为原料、NaBH4为还原试剂,在六氟异丙醇(HFIP)中制备二甲基吡啶胺(3),对反应溶剂、还原试剂和溶剂循环次数等工艺参数进行了优化,并进行了百克级放大。结果表明,HFIP作为高极性溶剂,可以有效促进二甲基吡啶胺的合成,在最优条件下(HFIP,r.t.~reflux,体积分数为10%甲醇,NaBH_(4)),产率为80.46%,HFIP可以进行多次循环使用。

六氟乙烷的制备与提纯技术研究进展

六氟乙烷性质稳定,可用作半导体制造过程中的蚀刻剂和清洗剂。六氟乙烷的制备方法主要有直接氟化法、金属氟化物氟化法、氟化氢氟化法和其他方法等。随着电子行业的发展,对六氟乙烷的纯度要求也越来越高,因此在工业生产中采用精馏、吸附、化学转化及多种方法联合的方法对六氟乙烷进行纯化。主要对六氟乙烷的制备与提纯技术进行了归类总结,具有一定的参考价值和指导意义。

低温条件下的六氟丙烯二聚体高效制备工艺研究

以六氟丙烯为原料,通过齐聚反应制备六氟丙烯二聚体(D-1)。针对传统制备工艺存在的反应条件苛刻、产物分离难度大、物产收率低等问题展开研究,设计开发了一种可在低温条件下高效制备六氟丙烯二聚体的新工艺。试验结果表明,在复合碱金属氟化物催化剂作用下,最优的工艺条件为齐聚温度55.5℃、齐聚时间76 min、催化剂用量4.13wt%、气液比1.3。在此条件下,六氟丙烯二聚体的收率可达95%以上,且纯度不低于98%。