聚乙二醇型酸性离子液体催化合成2-(氨基苯)六氟异丙醇

合成了聚乙二醇型酸性离子液体,考察了其催化合成2-(氨基苯)六氟异丙醇的影响因素。结果表明,当芳环上连有吸电子基时不利于反应的进行,连有推电子基则利于反应;当取代基处于对位时,则阻碍反应的进行。在六氟丙酮三水合物用量为60 mmol、芳香胺用量为30 mmol、PEG型酸性离子液体为催化剂(用量3.5 g)时,104℃反应6.5～40 h,得到了12种2-(氨基苯)六氟异丙醇,收率43.8%～97.8%。该离子液体催化剂可重复使用多次。

2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇的合成

以2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇(Ⅰ)为原料,经重氮化、水解制得2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇(Ⅱ),产物结构经EA、IR、1HNMR和MS确认;同时,对影响反应的主要因素进行了系统考察。结果表明,在重氮化反应温度为-2～2℃、w(H2SO4)=w(NaNO2)=30%、n(H2SO4)∶n(NaNO2)∶n(Ⅰ)=4.1∶1.1∶1.0及水解反应温度110℃、w(H2SO4)=50%、n(H2SO4)/n(Ⅰ)=11.0、水解时间2 h的优化条件下,目标物的平均收率高达91%。

2-乙烯基六氟异丙醇的制备与应用

本文介绍了2-乙烯基六氟异丙醇的制备方法和它的具体应用。

六氟-2-甲基异丙醇的制备与应用

介绍了六氟-2-甲基异丙醇的基本性质,叙述了它的几种制备方法,介绍了它作为溶剂的应用和制备含氟杀虫剂、新颖氟代甲基丙烯酸酯的方法。认为以六氟丙酮为原料经格氏反应制备六氟-2-甲基异丙醇具有原料易得、操作简便等特点,值得进行深入研究。

多官能环氧树脂/2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷体系的固化反应动力学研究

采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热峰所对应的反应活化能Ea1为65.7kJ/mol,反应级数n1为0.91;第二放热峰所对应的反应活化能Ea2为120.2kJ/mol,反应级数n2为0.93。

利用改进的Pictet-Spengler反应合成多取代β-咔啉

β-咔啉结构广泛存在于生物活性分子之中,为探索非酸性反应条件下合成β-咔啉衍生物的方法,以色胺类化合物和醛类为原料,以改进的Pictet-Spengler反应为关键步骤,再经氧化脱氢合成4个多取代β-咔啉化合物(2a~2d),其结构经1 H NMR和MS(ESI)确证。经过对Pictet-Spengler反应步骤中物料比、溶剂、反应温度与时间进行考察后发现:在色胺类化合物为2.0 mmol,醛为3.0 mmol,六氟异丙醇钙为0.4 mmol,二氯甲烷为20.0 mL,室温反应24 h的最优条件下,四氢-β-咔啉化合物中间体(1a~1d)的收率为75%~89%,反应存在取代基效应,含芳香性基团底物收率较高。

六氟异丙醇为溶剂无路易斯酸的傅-克酰基化反应

富电子的芳烃，如二甲氧基苯、吡咯、吲哚、苯并噻吩等在室温条件下，以六氟异丙醇为溶剂，可与酰氯发生分子间傅-克酰基化反应，

含氟Schiff碱的无溶剂法合成与结构表征

无溶剂无催化剂条件下,2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇和苯甲醛类物质经室温研磨得到了系列含氟Schiff碱化合物。产物结构经EA、IR、1HNMR和MS确认。结果表明,采用无溶剂法,反应时间可由常规溶液法的90～240 min缩短至10～50 min,目标物收率由71%～87%提高至98%～99%。

氟苯尼考的合成工艺研究

目的研究氟苯尼考的合成工艺。方法以(1R,2R)-3-羟基-2-氨基-3-[4-(甲砜基)苯基]-丙酸乙酯为原料,经过还原、保护、氟化、水解、二氯乙酰化5步反应最后得到氟苯尼考。结果与结论该合成路线简单,原料易得,目标化合物的总收率为78%。

新型分散液液微萃取-高效液相色谱法检测盐酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯胺杂质

以正辛醇为萃取剂,六氟异丙醇(HFIP)为分散剂、正辛醇的自组装诱导剂和密度调节剂,建立了基于HFIP-正辛醇超分子溶剂(SUPRAS)的新型分散液液微萃取(DLLME)方法;应用该萃取方法和HPLC-UV法检测了盐酸利多卡因注射液中的2,6-二甲基苯胺(2,6-DMA)杂质。HFIP-正辛醇SUPRAS为反向胶束聚集体结构,且位于体系的下层,因此有利于萃取富集极性较大的2,6-DMA,且可简化萃取操作。在最佳萃取条件(0.4%(v/v)正辛醇,5%(v/v)HFIP,涡旋3 s,静置3 min,以3 000 r/min离心3 min,样品溶液pH 9)下,2,6-DMA的富集因子约为63。在1~100μg/L范围内方法的线性关系良好(R=0.998 9),检出限为0.33μg/L,日内、日间精密度均不高于2.5%,回收率为93.9%~100.8%。新型DLLME方法简便、快速、高效、环保,其与HPLC-UV法结合可定量检测盐酸利多卡因注射液中的2,6-DMA。

水中微囊藻毒素的氧化水解产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸的气相色谱-质谱检测研究

[目的]采用衍生化建立一个便捷和高效的水中微囊藻毒素（MC）氧化产物2-甲基-3-甲氧基4苯基丁酸（MMPB）气相色谱-质谱仪联用（GC-MS）的检测方法。[方法]高锰酸钾氧化水样，正己烷萃取，浓缩，六氟异丙醇-二乙胺N，N-二异丙基碳酰二亚胺（HFIP．DIC）衍生化，GC-MS检测，内标法定量。[结果]通过对水样氧化水解和MMPB衍生化条件的优化，以GC-MS检测MMPB的方法检测限（MDL）为0．101gg／L（浓度均以总MC计），线性范围为0．2～10．0μg／L，具有良好的准确度（80％-120％）、精密度（RSD〈15％）和重复性（RSD〈15％），样品监测浓度水平为〈0．101～3．090μg／L。[结论]本方法对水中MC总量的分析提供了快速、简便、可靠的方法，能用于对日常水质中MC总量的监测分析研究。