六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的合成

以六氢邻苯二甲酸和环氧氯丙烷为原料经开环酯化和闭环反应合成了六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯(HADE),研究了物料配比、催化剂种类、碱浓度、碱用量、闭环时间及不同温度对反应的影响.结果表明,最佳反应条件如下(以六氢邻苯二甲酸为0.1 mol计):当六氢邻苯二甲酸与环氧氯丙烷的量的比为1∶16,以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,升温回流时间2 h,50%NaOH用量为0.30 mol,室温闭环反应6 h,HADE的收率达94.2%,纯度为88.5%.

光敏预聚物四氢邻苯二甲酸二缩水甘油丙烯酸酯合成工艺的优化

以四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯与丙烯酸反应制备缩水甘油丙烯酸酯,优化了合成反应的条件,并用红外光谱对产物结构进行了表征。研究结果表明其适宜的反应条件为：用四乙基溴化铵作为催化剂,用量1.1%;反应温度90~100℃;用对羟基苯甲醚作为阻聚剂,用量0.08%;投料的羧基当量与环氧基当量比为1.02∶1。该预聚物可与活性稀释剂、光引发剂制成光亮透明、高硬度的紫外光固化涂料,并通过TGA对其固化膜的热性能进行了研究,结果表明固化膜具有较高的耐热性。

邻苯二甲酸二缩水甘油酯型环氧树脂的合成

以邻苯二甲酸酐为原料经开环酯化和闭环合成了邻苯二甲酸二缩水甘油酯 (PADE)。研究了各步反应催化剂种类用量、碱浓度、闭环时间及温度对反应的影响。较适宜的反应条件是采用一步法 ,催化剂为 2 %的四正丁基溴化铵 ,10 0～ 110℃下反应 2h ,再用 30 %氢氧化钠溶液在室温下反应 1h。

新型紫外光固化涂料的研制

以四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯与丙烯酸反应制备四氢邻苯二甲酸二缩水甘油丙烯酸酯光敏低聚物,用异佛尔酮二异氰酸酯对其进行改性,将自制改性低聚物与活性稀释剂、光引发剂及其他助剂配制新型紫外光固化涂料。研究了活性稀释剂、光引发剂种类及用量对光固化膜力学性能、附着力、硬度等方面的影响,并利用红外光谱对涂料及固化膜结构进行表征,确定了新型紫外光固化涂料的较佳配方。研究结果表明,该涂料固化速度快,硬度3H,附着力1级,拉伸强度25.3MPa,断裂伸长率9.0%,并且具有较好的耐热性和柔韧性。

DAP存在下GMA熔融接枝聚丙烯的研究

在熔融状态下,将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)接枝到聚丙烯(PP)上,考察了共单体邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、过氧化二异丙苯(DCP)用量、DAP/GMA物质的量比、混合单体用量、反应温度、密炼机转速对接枝反应的影响。结果表明:加入适量的DAP,有利于提高GMA相对接枝率,同时能有效抑制接枝过程中PP的降解;当DAP/GMA物质的量比大于0.4时,GMA相对接枝率提高不明显;最佳接枝条件为PP 100g,DCP 0.2g,混合单体(DAP/GMA物质的量比为0.4)10g,温度180℃,转速120r/min,混炼时间8 min。

欧盟15个物质或进入下一批高关注物质(SVHC)清单

2012年8月15日消息，欧洲化学品管理局（ECHA）更新了15个提名物质的卷宗信息，这些物质可能列入ECHA在9月份向公众征集意见的下一批候选高关注物质（SVHC）清单之列。此前英国、德国、奥地利、斯洛伐克、荷兰、瑞典6个国家共提名了十溴联苯醚、壬基酚、偶氮二甲酰胺、辛基酚聚醚-9、乙二醇二乙醚、甲基六氢苯酐、4-甲基六氢苯酐、甲基六氢化邻苯二甲酸酐、3．甲基六氢苯二甲酯酐、六氢邻苯二甲酸酐、支链和直链1，2-苯二羧二戊酯、邻苯二甲酸正戊基异戊基酯、全氟代十四酸、全氟十三酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、甲氧基乙酸、邻苯二甲酸二异戊酯和偶氮二甲酰胺等15项SVHC物质，相关物质卷宗已经在8月6日提交至ECHA。这些物质可能具有可持续性、生物可蓄积性或者致癌、致突变、致生殖毒性。

一种含丙烯酸酯类双键有机磷阻燃剂的制备与表征

9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）、衣康酸（IA）和甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）为原料合成新型反应型阻燃剂DI-GMA,并通过红外光谱、^1H核磁共振谱对该化合物结构进行了详细鉴定。

低粘度中温固化环氧树脂基体的研究

采用环氧树脂E-51,稀释剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚(622)和四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯(711),固化剂3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己基胺(固化剂A)和α-(2-氨甲基乙基)-ω-(2-氨甲基乙氧基)聚[氧(甲基-1,2-亚乙基)](固化剂B)制备了4种环氧体系,通过粘度和力学性能测试及示差扫描量热分析对其加工性能、固化特性、耐热性及拉伸性能进行了研究。结果表明,当E-51,711,固化剂A和B的质量配比为95∶5∶12.05∶17.10时,环氧体系综合性能最佳,30℃下初始粘度为0.4 Pa.s,适用期为40 min,固化后的拉伸强度为70 MPa,断裂伸长率为6.1%,可用于湿法缠绕成型或液体模塑成型。

DOPO-PHBA反应型阻燃剂的合成及其与TGIC复配体系对环氧树脂性能的影响

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和对羟基苯甲醛(PHBA)为主要原料,合成了一种新型的反应型阻燃剂DOPO-PHBA,利用FTIR和核磁共振谱(1 H-NMR、31P-NMR)对其分子结构和组成进行了分析表征。将DOPO-PHBA与异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)复配用于制备DOPO-PHBA-TGIC/环氧树脂(EP)复合材料,通过极限氧指数(LOI)、动态热机械测试(DMA)和TGA分别对DOPO-PHBA-TGIC/EP复合材料的阻燃性能和热性能进行了研究。结果表明:成功制备了DOPO-PHBA,且DOPO-PHBA-TGIC复配型阻燃剂能显著改善EP的阻燃性能,当体系磷元素的质量分数为0.6wt%时,氧指数(LOI)由24%提高至32.5%;此外不同磷含量的DOPO-PHBA-TGIC/EP复合材料的玻璃化转变温度(Tg)均保持在200℃以上并且在800℃时的残炭量不断提高,其初始分解温度和最大热失重速率均有所下降;燃烧后残炭的红外分析表明,该体系满足凝聚相阻燃机制,且DOPO-PHBA-TGIC的加入不会削弱EP的力学性能。