气相色谱-质谱法测定HC型发烟剂浸取回收工艺废水中的六氯乙烷

建立了HC型发烟剂浸取回收工艺废水中挥发性有机物六氯乙烷的气相色谱-质谱法分析方法。结果表明,该方法对六氯乙烷的检出限为10.6μg/L,空白加标回收率为99.93%~105.70%,相对标准偏差(n=6)为0.73%~2.60%。该方法操作简便,准确度和灵敏度高,适用于HC型发烟剂浸取回收工艺废水中六氯乙烷的污染监测。

钯/铁双金属对六氯乙烷的催化还原脱氯

用钯/铁双金属对水溶液中的六氯乙烷(HCE)进行催化还原脱氯,考察了各种因素对脱氯效果的影响。实验结果表明,在厌氧环境、饱和 HCE 溶液体积80 mL、钯与铁质量比0.03%、钯/铁双金属质量3 g、反应时间130min 的条件下,脱氯率可达98.8%。采用气相色谱-质谱联用仪对 HCE 及其脱氯产物进行分析,结果表明,HCE的脱氯中间产物主要是四氯乙烯,四氯乙烯进一步脱氯的中间产物未检出。

零价铁对土壤中六氯乙烷还原脱氯研究

本文研究了常温常压下Fe0及其负载贵金属的多组分体系及其他反应条件对土壤中六氯乙烷还原脱氯效率的影响。实验证明:Fe0及其负载Pd、Pt、Rh多组分金属体系对六氯乙烷都有还原脱氯作用,Pd、Pt、Rh之间不存在协同催化还原脱氯效应;反应初始pH呈酸性时有利于脱氯反应进行;加入甲醇能够提高六氯乙烷在土壤溶液中的溶解度,但不能有效提高其在土壤中的还原脱氯率;甲酸铵是Fe0体系对六氯乙烷还原脱氯的良好助剂,当甲酸铵加入量为400mg时,用Fe0还原六氯乙烷脱氯率可以提高59%左右;相同实验条件下,用Pd/Fe还原六氯乙烷的脱氯率可以提高77%左右。文中对零价铁还原脱氯反应机理和助剂甲酸铵的作用机理作了初步探讨。

六氯乙烷预处理对超声波处理铸锭内气孔的影响

研究六氯乙烷脱气剂对超声波处理铸锭内气孔的影响。结果表明,超声波处理的初期,添加六氯乙烷脱气剂的金属熔体,超声脱气效果明显,随后与未添加六氯乙烷脱气剂的情况相比差异逐渐缩小,接近凝固时两者均会导致铸锭内气孔的增加。添加脱气剂有助于改善后续的超声波除气效果。

厌氧和好氧条件下土壤中六氯乙烷降解的动态研究

通过在实验室模拟不同的环境条件，研究常用有机氯化合物——六氯乙烷（Hexachloroethane，HcE）在好氧和厌氧环境条件中的土壤生物降解动态及其影响因素。结果表明，HCE在水稻土中的降解遵循一级反应动力学方程。相对于好氧条件，厌氧条件下土壤微生物对HCE的降解影响较大。在厌氧条件下，在30-60mg／kg的浓度范围内，HCE的降解随土壤中HCE起始浓度增加而加快，当浓度≥60mg/kg时，随HCE起始浓度增加而减慢。而在好氧条件下，HCE的降解速率变化较小，表明相对于好氧条件，厌氧条件下土壤微生物可以利用HCE生长，在未达到其毒性耐受浓度时，HCE降解速率随着其浓度的增加而提高，但当浓度超过微生物的耐受极限浓度时，微生物活动将受到抑制，HCE的降解速率呈下降趋势。

吹氮精炼与六氯乙烷精炼的比较

比较了活塞用铸铝合金液采用多孔吹头吹氮加覆盖剂精炼和采用六氯乙烷精炼两种工艺,结果表明,吹氮精炼工艺成本低,无毒无害,精炼效果可达到六氯乙烷水平,但其操作略为复杂。

六氯乙烷吸入性肺损伤CT首次检查时间探讨

目的：初步探讨六氯乙烷吸入性肺损伤HRCT（high-resolution）首次检查的恰当时间.方法：对8例六氯乙烷急性肺损伤患者采用64层螺旋CT在肺损伤后（首次9.50～10.00 h,第2次27.25～30.50 h,第3次51.20～56.00 h）行胸部扫描,并分析其CT表现.结果：首次CT检查,7例（87.5％）图像未显示异常,1例（12.5％）图像显示右肺下叶内基底段“毛玻璃样”改变;第2次CT检查,7例（87.5％）图像显示肺呈“毛玻璃样”改变,部分伴实变影,1例（12.5％）并发纵隔气肿,其中6例（75.0％）CT检查首次显示异常,1例（12.5％）正常;第3次CT检查,图像均显示肺呈“毛玻璃样”改变,部分伴实变影,其中1例（12.5％）CT检查首次显示异常.第2次CT首次显示异常率（75.0％）明显高于首次CT检查（12.5％）及第3次CT检查（12.5％）（x2=15.54,P＜0.05x2=13.98,P＜0.05）.结论：建议六氯乙烷急性肺损伤CT首次检查在27.00～30.00 h内进行.

铁对水中六氯乙烷的还原脱氯作用

采用纯铁粉和废铁屑对水溶液中六氯乙烷进行还原脱氯实验。结果表明,有顶空存在的反应体系中脱氯率较低;废铁屑对六氯乙烷的脱氯效果较铁粉要好;反应体系初始pH值对铁的还原脱氯作用有强烈的影响,当溶液pH值为酸性时还原效果达到最好。

硫酸盐还原条件下水稻土中六氯乙烷厌氧脱氯的研究

通过在实验室模拟不同的环境条件,研究常用有机氯化合物——六氯乙烷(HCE)在水稻土中的降解及硫酸盐对水稻土硫酸盐还原菌厌氧脱氯的贡献。结果表明:HCE的降解速率随土壤中HCE起始浓度增加而增加,达到一定质量浓度(≥60 mg·kg-1)后,则随HCE起始浓度增加而降低;HCE在土壤中降解时,生物降解占较大比例;土壤硫酸盐含量的增加提高了硫酸盐还原菌活性,加快了HCE的降解,但过量的硫酸盐(≥60 mg·kg-1)则不利于硫酸盐还原菌的生长和HCE的降解;加入硫酸盐和HCE 21 d后,土壤中pH、Eh值达到硫酸盐还原菌适宜生长值,此时硫酸盐还原菌活性也达到最大,而后变化不明显。通过试验初步得出,可以通过控制土壤的pH值、Eh值或添加适量浓度硫酸盐等方法加速HCE的降解,以降低其对土壤和水体产生的环境风险。

六氯乙烷釜残的处理工艺

介绍了一种含六氯乙烷的精馏釜残环保处理工艺,采用还原脱氯工艺,将精馏釜残中的六氯乙烷和五氯乙烷转变为四氯乙烯,通过对工艺优化得到最优结果。

四聚乙醛/硝酸铜氨/六氯乙烷烟火药的热分解研究

目前蓝光烟火药的研究主要集中在它的配方、蓝光辐射体和辐射光谱方面。为了获得好的蓝光效果,往往要求在燃烧条件下实现温度和分子行为的精细平衡,对烟火学者来说,研制一种艳丽的高强度蓝光面临着很大的挑战。巴黎绿[(CuO)_2As_2O_3Cu(C_2H_3O_2)_2]曾被广泛地应用在蓝光烟火药中,它能产生良好的蓝色火焰,但由于砷化合物的存在,使用时会对人的健康造成一定的危害,因此逐渐被氧化铜(CuO)、碱式碳酸铜[CuCO_3·Cu(OH)_2]和五水硫酸铜[CuSO_4·5H_2O]所取代。高氯酸钾和高氯酸铵是蓝光烟火药中常用的氧化剂,氯酸钾因其低温反应能力强一度是最佳的氧化剂,但由于氯酸盐安定性极差,再加上国内外严禁使用带有氯酸盐的烟火制品,所以氯酸盐几乎在烟火原料中被淘汰了。本文提出一种蓝光烟火药,它是由四聚乙醛、硝酸铜氨和六氯乙烷组成。借助TGA-DSC热分析手段,探讨其热分解历程,为配方的进一步改进及燃烧产物的环保性能评价奠定基础。

利用六氯乙烷合成含氯类液晶单体

提出了一种利用六氯乙烷给取代芳烃引入氯原子的方法。将取代芳烃在低温下制成锂(钾)试剂,再与六氯乙烷反应,可以得到较高转化率的氯代芳烃。分别对邻位无氟原子取代基、单氟原子取代基、双氟原子取代基三类中间体进行了合成方法研究。通过元素分析、质谱等对产物结构进行了确认和表征。该方法具有反应收率高、产品纯度好、成本较低等特点。

从报废发烟剂中浸取回收六氯乙烷

利用溶剂浸取分离法,研究了不同浸取溶剂种类、液固比、反应温度、反应时间、转速等因素对报废发烟剂中六氯乙烷回收率的影响,并对其固液浸取动力学进行了对比研究。发现以丙酮作为浸取溶剂,液固比在20：1-40：1,转速为450 r？min？1,在298 K条件下浸取发烟剂40 min,六氯乙烷的总浸取率（浸取到液相中的物料量与固体中初始物料总量的比率）可达90%以上,该浸取过程属于属固相产物层内扩散步骤控制类型浸取法能够很好地分离六氯乙烷,是一种分离处理报废发烟剂中的各组分的有效方法。

从某型发烟剂中浸取六氯乙烷的响应曲面法研究

为了对某型发烟剂中的六氯乙烷进行分离回收,基于Box-Behnken中心组合设计实验,探究了料液比、超声功率、浸取时间、搅拌速度和温度等工艺参数对于六氯乙烷浸取率的影响,通过响应曲面法研究了二氯甲烷浸取六氯乙烷的分离工艺,模拟得到了二次多项式回归方程的预测模型。结果表明,各试验因子与六氯乙烷的浸取率之间满足二次方程模型。料液比为1∶30,超声功率为960 W,浸取时间为2. 0 h,温度30℃是浸取六氯乙烷的最优工艺条件。利用该工艺六氯乙烷浸取率达93. 27%,回收浸取液二氯甲烷的回收率为93. 30%。

六氯乙烷的毒性及危害初探

六氯乙烷的毒性及危害初探司荣彪李学梅任胜刘怀秀六氯乙烷是生产发动机活塞时，用来排除铝液中气体的一种化学物质。在排气过程中，有六氯乙烷逸出，给车间工人健康带来不良影响。但目前国内尚无卫生标准和采样方法，其毒性和对机体的危害程度报道甚少。因此，我们首先探...

活性炭负载纳米铁的制备及其脱氯六氯乙烷的研究

纳米零价铁能够快速有效地去除多种污染物,近年受到人们的广泛重视和研究。由于纳米零价铁粒径小、比表面积大,因而易团聚,稳定性差。而且容易被空气氧化,导致活性降低。为了解决这个问题,本文首先制备活性炭负载纳米铁,然后研究活性炭负载纳米铁去除水中六氯乙烷的脱氯效果,探究了不同六氯乙烷的初始浓度、不同活性炭负载纳米铁的投放量、不同的反应时间以及不同的初始pH值对脱氯效果的影响。得出以下结论:(1)20 mL六氯乙烷溶液的起始浓度由10 mg/L增大至200 mg/L时,与12 g活性炭负载纳米铁在室温下反应40 min的氯原子脱除率先增大后减少,当六氯乙烷起始浓度等于50 mg/L,其氯原子脱除率最大,为74.73%。(2)活性炭负载纳米铁的投放量从2 g增加至16 g时,与20 mL 50 mg/L六氯乙烷反应40 min的氯原子脱除率先迅速增长后趋于平缓,投放量超过12 g后,氯原子脱除率几乎停止增长。(3)12 g活性炭负载纳米铁与20 mL 50 mg/L六氯乙烷在室温下反应,氯原子脱除率随着反应时间增加先迅速增长后趋于平缓,反应时间大于40 min后,脱除率趋于平缓;同样的反应条件,溶液初始pH值处于弱酸时有利于脱氯反应,过酸或者碱性条件反而制约了六氯乙烷的脱氯效果。

三苯基膦和六氯乙烷肽偶联试剂的中间体研究

利用核磁共振磷谱(31P NMR),电喷雾质谱(ESI-MS)研究三苯基膦与六氯乙烷反应的溶剂效应,其中间体在二氧六环中磷谱为-39×10-6,质谱鉴定为二氧六环参与配位的五配位磷化合物,乙二醇二甲醚中为二氯三苯基膦的共价键化合物。Appel试剂与羧基活化产物在乙二醇二甲醚和二氧六环中也同为五配位的共价键中间体,ESI-MS也确证了其分子式结构。并对这些中间体的合成进行了磷谱跟踪。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中六氯乙烷的研究

本研究建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物六氯乙烷的方法。结果表明,方法检出限为0.044μg/L,精密度为1.7%~2.1%,平均基体加标回收率为86.7%~99.6%。该方法准确可靠,操作简便,能够满足水中六氯乙烷的检测要求。