六甲基二硅氮烷锂盐引发的八甲基环四硅氧烷聚合

研究了六甲基二硅氮烷锂盐引发的八甲基环四硅氧烷的开环聚合。对聚合反应的过程和产物进行了2 9SiNMR谱和气相色谱表征。结果表明 ,加入少量的高活性中间体六甲基环三硅氧烷和提高聚合反应温度可加快聚合反应的速度 ;反应终止后 95 %以上的单体转化为聚合物 。

射频等离子体聚合沉积六甲基二硅氧烷

为研究新颖环保的材料表面改性技术,通过射频等离子体聚合方法聚合沉积六甲基二硅氧烷(HMDSO)薄膜,并使用发射光谱、红外光谱、扫描电镜、原子力显微镜等测试方法,研究了HMDSO聚合膜的化学结构和物理形貌。实验结果表明,等离子体放电空间内的活性粒子对聚合膜的组成有直接影响。HMDSO等离子体聚合膜中含有Si—O、—CH3、—OH、C O、C—O等官能团,其表面形貌为微米颗粒堆积膜,是一种新颖的聚合物膜。

六甲基二硅氮烷、正己烷、六甲基二硅氧烷二元体系汽液平衡数据的测定与关联

利用改进的Rose釜沸点仪,测定了常压下正己烷-六甲基二硅氮烷(HMDS)、六甲基二硅氧烷(MM)-HMDS、正己烷-MM的等压汽液平衡数据。用静态法测出了实验温度下HMDS和正己烷的饱和蒸气压,并回归出了HMDS的Antoine常数。用面积检验法对每个体系进行了热力学一致性校验,结果符合热力学一致性要求,并用Margules、van Laar、Wilson和NRTL 4种方程模型对汽液平衡数据进行了关联。结果表明,正己烷-MM体系的平均相对偏差较大,对正己烷-HMDS和MM-HMDS体系,其最佳配偶参数能较好地满足系统。

三甲基氯硅烷水解合成六甲基二硅氧烷的研究

以三甲基氯硅烷为原料,采用水解缩合法合成六甲基二硅氧烷(MM)。探讨了加料方式、平衡温度、反应时间及原料配比对MM收率的影响。结果表明,室温下,按质量比2∶3将三甲基氯硅烷在4 h内滴加到水中,在40℃下平衡反应2 h,水洗中和后MM收率可达87%,纯度高达99%。

从六甲基二硅氧烷合成六甲基二硅氮烷新方法的探索

以六甲基二硅氧烷（ＭＭ）和磷酸酐为主要原料，通过酯化、氨化、过滤和精馏，制备出了六甲基二硅氮烷。在酯化反应中，ＭＭ既是反应物又是溶剂，酯化完毕即可直接向体系通入氨气进行氨化，工艺简单易行，无三废，产率较高。

六甲基二硅氧烷裂解去除F_(22)副产盐酸中的氟离子

利用六甲基二硅氧烷的裂解反应,去除二氟—氯甲烷(F_(22))副产盐酸中的氟离子;将裂解生成的三甲基氟硅烷通过碱金属盐进行缩合反应生成六甲基二硅氧烷进行回收。考察了六甲基二硅氧烷实际用量与理论用量的比对氟离子去除率的影响,并对回收产物的结构进行了表征。结果表明,当六甲基二硅氧烷的实际用量与理论用量的比超过5时,副产盐酸中氟离子的去除率≥90%,处理后残余的氟离子含量一般小于30.0×10^(-6)。GC测试表明,在碱液存在下,通过缩合生成的六甲基二硅氧烷纯度达到99.13%,核磁共振仪测定其~1H NMR、^(13)C NMR及^(29)Si NMR的化学位移均与文献值一致。

六甲基二硅氧烷的等离子体聚合及聚合物的结构与性能

在外部电容耦合的辉光放电中进行了六甲基二硅氧烷的聚合。考察了压力、功率以及等离子气体对聚合速率、产物结构和性能的影响。应用IR、XPS、PGC/MS和元素分析等对聚合物的结构进行表征,用TR、热失重、接触角和密度等方法,分别测定了聚合物的热稳定性、疏水性和比重。

六甲基二硅氧烷的合成研究

以三甲基氯硅烷、水和氢氧化钠为原料水解合成六甲基二硅氧烷(MM)。实验结果表明,氢氧化钠的加入有利于提升反应收率,提高产品纯度,降低反应要求,以及简化反应后处理过程。MM的收率最高可达到99.95%,产品纯度可达到99.876%。

以六甲基二硅氧烷为原料合成六甲基二硅氮烷工艺的研究

以六甲基二硅氧烷为原料合成六甲基二硅氮烷工艺的研究王全（江西永修化工部星大化工厂江西永修３３０３１９）六申基二硅氮烷是应用面较广的有机硅烷之一，它作为基团保护剂应用于制药行业和有机合成反应中；作为活性处理剂应用于特殊填料的处理；作为添加剂又被广泛地应...

基于分子反应动力学模拟的六甲基二硅氧烷热解机理研究

六甲基二硅氧烷是燃烧合成高纯二氧化硅纳米颗粒的重要前体,采用ReaxFF分子动力学模拟方法研究其高温热解过程,讨论了三种不同反应力场对模拟的影响并分析其可靠性,选择其中最合适的力场开展不同温度与压力下的热解产物分析,结合气相色谱实验,揭示六甲基二硅氧烷的热解路径和机理。结果表明,反应力场对ReaxFF分子动力学模拟有重要影响,通过比较分析获得了最佳反应力场,六甲基二硅氧烷的初始热解反应为Si—C键断裂导致的CH_(3)脱离,温度升高会加剧解热反应的发生且使产物趋向于碎片化,热解的主要产物为CH_(3)、CH_(4)、C_(2)烃、H_(2)、CH_(2)O等小分子以及SiH_(4)、SiH_(2)、CH_(4)Si等含硅化合物。压力的改变会造成热解体系浓度的改变,从而影响分子间相互碰撞概率和反应的发生,压力越大则越容易形成稳定的热解产物。

六甲基二苯基三硅氧烷的制备研究

以二苯基硅二醇和六甲基二硅氧烷为原料,合成六甲基二苯基三硅氧烷,确定最佳反应条件,以强酸性阳离子树脂为催化剂,用量为总质量的10%,反应温度为70℃,原料配比n(六甲基二硅氧烷)∶n(二苯基硅二醇)=1.1,以甲基环己烷为溶剂,用量为二苯基硅二醇和六甲基二硅氧烷总质量的50%,反应时间为120min。

六甲基二硅氧烷中三甲基硅醇含量的定量分析

利用气相色谱和1H NMR核磁共振分析了六甲基二硅氧烷(MM)中三甲基硅醇的含量。配备氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱进行准确定量。结果表明:采用FID气相色谱测定样品中三甲基硅醇的含量为53.15%;采用TCD气相色谱检测样品中三甲基硅醇的含量为55.27%;核磁共振检测出三甲基硅醇的质量分数为51.59%。

有机硅六甲基二硅氧烷在氢氧火焰中的燃烧特性

通过实验研究了六甲基二硅氧烷在氢氧火焰中燃烧的火焰温度、火焰高度、产物SiO2颗粒尺寸及表面官能团的种类和数量、燃烧气体产物种类。结果表明:H2和Ar的增加都会增加火焰高度;HMDSO加入会增加氢氧火焰根部的温度,但会降低火焰中部的温度;燃烧气体产物中存在多种烃类以及HMDSO的不完全燃烧产物;燃烧产生的SiO2颗粒的粒径非常小(纳米级),且为非多孔性材料。

三甲基氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物分析方法研究

研究采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定三甲基氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物的分析方法。结果表明,两种物质遇水迅速水解,水解产物均为三甲基硅醇与六甲基二硅氧烷。以该方法测定六甲基二硅氧烷的检出限为0.02ng/ml,精密度为1.3%～10.6%,线性范围为0.05～60ng/ml。水解动力学研究结果表明,三甲基氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物含量随时间减少而降低,强酸、强碱条件下测试未发现生成其他的水解产物。该方法可为同类污染物的应急测试提供参考。

1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷的制备及反应动力学研究

以六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料,在不同酸催化的平衡反应下制备得到1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷,考察了催化剂种类、催化剂用量、投料比及反应温度对1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷收率的影响.结果表明反应速度随催化剂酸性增强而加快;改变原料中六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的投料比例,反应产物中1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷的含量呈现出先增大后逐渐减小的趋势;使用不同量的浓硫酸反应1h,当六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的投料比例为0.75时,产物中1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷的含量最高.计算得到604酸性树脂催化的六甲基二硅氧烷与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷之间平衡反应的活化能Ea=38.39kJ/mol,指前因子A=6.69×105,该反应对于原料六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的反应级数分别为0.139和0.229.

六甲基二硅氮烷合成研究

以三甲基氯硅烷和氨气为原料,以六甲基二硅氧烷、甲苯混合溶剂合成六甲基二硅氮烷(HMDS)。混合溶剂中六甲基二硅氧烷含量的提高有利于反应收率的提升,实验结果表明HMDS的收率最高可达93.53%,较甲苯为溶剂条件下收率提高了20个百分点。产物精馏分离后HMDS成品含量≥99%,副产物六甲基二硅氧烷含量≥99%。

含氨基聚硅氧烷改性环氧树脂

采用八甲基环四硅氧烷(D4 )、甲基二乙氧基乙二胺丙基硅烷(DL 602)为单体,以六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂合成不同粘度的侧氨基聚硅氧烷(SAPS),并用合成的侧氨基聚硅氧烷来改性环氧树脂(E 44),制备一系列的样品.通过动态机械热分析(DMTA)、接触角仪、电子拉力试验机以及扫描电镜(SEM)对其进行研究.结果表明对于含固定侧氨基比例的聚硅氧烷,其与环氧树脂的相容性随着聚硅氧烷的粘度先增大后减小;含侧氨基聚硅氧烷能有效增韧环氧树脂,而且SAPS粘度越大,被改性的环氧基体的抗冲击强度就越高.

氨丙基三硅氧烷的合成

以氨丙基二乙氧基甲基硅烷(SG-Si902)、六甲基二硅氧烷(MM)为原料,通过四甲基氢氧化铵((CH3)4NOH)催化合成了氨丙基三硅氧烷。考察了催化剂用量、反应时间、反应物的摩尔比、以及水含量对产物收率及纯度的影响,从而确定出反应的优化条件为:n(SG-Si902)∶n(MM)=1∶5,催化剂占总反应物的摩尔分数为0.45%,N2保护下搅拌反应2h,反应体系中尽可能减少水的含量,产物收率可达42.8%。并通过氢核磁共振(1HNMR)和气相色谱(GC)确证了产物的结构与纯度,其纯度可达99%。

γ-氨丙基三硅氧烷的合成

以γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷、六甲基二硅氧烷为原料,合成了γ-氨丙基三硅氧烷,用二次蒸馏水除去副产物,产物收率52.4%,并利用核磁共振氢谱(1H NMR)和红外光谱(IR)对产物结构进行了表征。

1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的合成与纯化

以六甲基二硅氧烷(MM)和全含氢硅油(DH)为主要原料,在浓硫酸的催化作用下,合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)。考察了反应物质量比、反应时间、反应温度及催化剂用量对反应选择性的影响,确定MDHM的最佳合成工艺条件为:反应物质量比为m(MM):m(DH)=13︰1,反应时间7h,反应温度30℃,催化剂用量为5%。