管式反应器内三甲基氯硅烷连续氨化制备六甲基二硅氮烷研究

针对三甲基氯硅烷半连续氨化反应生产效率低下,反应装置容积效率低的问题,设计并制作了三甲基氯硅烷连续氨化生产六甲基二硅氮烷的管式反应装置,探究了液相进料流量和浓度、气液比、循环流量等操作参数对反应装置运行效果的影响。结果表明:在液相进料总流量为9 mL/min,三甲基氯硅烷体积分数为20%,气液物质的量比为1.8,以及循环流量为240 L/h的条件下运行效果较佳,三甲基氯硅烷转化率达到94.91%,生产强度达到348.93 kg/(m^(3)·h)。该反应装置的顺利操作运行为三甲基氯硅烷氨化制备六甲基二硅氮烷提供了新型连续化生产工艺。

六甲基二硅氮烷对二氧化硅气凝胶结构和性能的影响

以TEOS-40为硅源,通过酸碱两步法,以六甲基二硅氮烷为改性剂,经CO_(2)超临界干燥制备具有疏水性质的SiO_(2)气凝胶,对其进行比表面积和孔径、微观形貌、光学角、导热、傅里叶红外及热重分析,研究改性剂添加量(0、0.05、0.1、0.2、0.4mol)对SiO_(2)气凝胶结构和性能的影响。结果表明,使用六甲基二硅氮烷作为改性剂制备的气凝胶性能更优。当使用改性剂量为0.2mol时,得到的SiO_(2)气凝胶性能最好,密度0.1056g/cm^(3),疏水性优良,接触角138.2°,BET比表面积1066.1568m^(2)/g,平均孔径18.0705nm。在1um下,微观结构最好,孔径最大,分布最均匀;导热低至0.0194W/m·k,且在350℃之前有良好的热稳定性。

六甲基二硅氮烷合成新工艺

本工艺选用惰性有机溶剂为稀释剂，采用特殊的水洗条件，抑制了产品的水解，明显提高了产品的收率。

六甲基二硅氮烷的合成新方法

六甲基二硅氮烷（简称ＨＭＤＺ）不仅是广泛应用于色谱分析和有机合成中重要的甲硅烷基化试剂［１］，而且还是合成六甲基二硅脲（ＢＳＵ）的关键原料，也是近年来迅速发展起来的半合成抗生素合成中不可缺少的重要原料，具有重要的工业生产价值。国外生产工艺主要有２种，...

六甲基二硅氮烷水解动力学研究

采用气相色谱仪分析的方法，考察了六甲基二硅氮烷在不同pH值、不同温度下的水解情况．结果表明，六甲基二硅氮烷的水解可按一级反应来描述，在pH=7-pH=13的范围内，随着pH值的增加，水解速率降低；在208～308K的范围内，温度对水解速率影响显著，温度升高，水解速率明显加快，pH=7时水解活化能为28．81kJ·mol^-1．

三甲基氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物分析方法研究

研究采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定三甲基氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物的分析方法。结果表明,两种物质遇水迅速水解,水解产物均为三甲基硅醇与六甲基二硅氧烷。以该方法测定六甲基二硅氧烷的检出限为0.02ng/ml,精密度为1.3%～10.6%,线性范围为0.05～60ng/ml。水解动力学研究结果表明,三甲基氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物含量随时间减少而降低,强酸、强碱条件下测试未发现生成其他的水解产物。该方法可为同类污染物的应急测试提供参考。

水氨或/和六甲基二硅氮烷表面处理碱催化二氧化硅增透膜结果的对比研究

针对溶胶-凝胶法制备的1/4波长二氧化硅增透膜耐环境性差的缺点,对其进行了水氨或/和六甲基二硅氮烷的表面处理,并对单一气氛处理和两种气氛联合处理后的膜层性质进行了对比研究.展现了膜层经各项表面处理后物理性质和微观结构的变化,以及两种气氛联合处理时因处理顺序不同而引起的最终结果的差异.研究表明:水氨蒸汽处理促进了膜层粒子间表面羟基的交联,膜层较处理前厚度降低,但耐摩擦性增强,光学透过率基本保持不变;硅氮烷蒸汽处理向膜层引入了甲基,膜层极性较低,粒子间作用力因此降低,耐摩擦性下降,但疏水性得到良好的改善;先水氨后硅氮烷蒸汽处理时,水氨蒸汽的前处理在提高膜层耐摩擦的同时降低了表面羟基的数量,使后续硅氮烷处理时强度降低,故两步处理后膜层保持了较好的耐摩擦性和一定的疏水性;而先硅氮烷后水氨蒸汽处理时,硅氮烷蒸汽的前处理明显改善了膜层的疏水性,却因膜层表面羟基减少、间距增大而降低了水氨蒸汽的处理强度,耐摩擦性虽有较大提高,但稍弱于单一水氨蒸汽处理时的耐摩擦性.

六甲基二硅氮烷锂盐引发的八甲基环四硅氧烷聚合

研究了六甲基二硅氮烷锂盐引发的八甲基环四硅氧烷的开环聚合。对聚合反应的过程和产物进行了2 9SiNMR谱和气相色谱表征。结果表明 ,加入少量的高活性中间体六甲基环三硅氧烷和提高聚合反应温度可加快聚合反应的速度 ;反应终止后 95 %以上的单体转化为聚合物 。

六甲基二硅氮烷、正己烷、六甲基二硅氧烷二元体系汽液平衡数据的测定与关联

利用改进的Rose釜沸点仪,测定了常压下正己烷-六甲基二硅氮烷(HMDS)、六甲基二硅氧烷(MM)-HMDS、正己烷-MM的等压汽液平衡数据。用静态法测出了实验温度下HMDS和正己烷的饱和蒸气压,并回归出了HMDS的Antoine常数。用面积检验法对每个体系进行了热力学一致性校验,结果符合热力学一致性要求,并用Margules、van Laar、Wilson和NRTL 4种方程模型对汽液平衡数据进行了关联。结果表明,正己烷-MM体系的平均相对偏差较大,对正己烷-HMDS和MM-HMDS体系,其最佳配偶参数能较好地满足系统。

六甲基二硅氮烷的合成研究

介绍了由三甲基氯硅烷和氨气反应生成的产物的氨化反应工艺和正交化实验,研究了不同反应条件对氨化反应的影响,确定了较优的合成工艺条件及碱浓度与HMDS的水解程度的关系,同时用气相色谱分析了其成品纯度。

六甲基二硅氮烷对硅溶胶接枝改性的研究

采用六甲基二硅氮烷(HMDS)在酸性条件下对硅溶胶(SiSols)进行接枝改性。对接枝产物进行了分离提纯并研究了HMDS/SiSol(s摩尔比)、反应温度和反应时间对接枝率的影响。结果表明:在酸催化条件下HMDS可以对SiSols实现表面接枝改性;当控制HMDS与SiSols摩尔比为5颐10、反应温度为35℃、反应时间为2h时,接枝率达到最大值。

从六甲基二硅氧烷合成六甲基二硅氮烷新方法的探索

以六甲基二硅氧烷（ＭＭ）和磷酸酐为主要原料，通过酯化、氨化、过滤和精馏，制备出了六甲基二硅氮烷。在酯化反应中，ＭＭ既是反应物又是溶剂，酯化完毕即可直接向体系通入氨气进行氨化，工艺简单易行，无三废，产率较高。

极性小分子助剂对六甲基二硅氮烷改性纳米SiO_2的作用机理

选择水、乙醇作为助剂,利用六甲基二硅氮烷(HMDS)在气固流化床中对纳米SiO2进行表面改性处理,采用FT-IR、TEM等多种手段表征了HMDS对纳米SiO2的改性效果。水和乙醇的引入能有效提高HMDS对纳米SiO2的改性效果及纳米SiO2的疏水程度,改善其在有机相中的分散性。极性小分子助剂在HMDS改性纳米SiO2中的作用机理分析表明:水可以促进HMDS水解,又可以补充纳米SiO2的表面羟基;乙醇一方面与纳米SiO2发生酯化反应,另一部分作为分散HMDS的溶剂。

以六甲基二硅胺烷为氮源一锅法电氧化醇制腈

以2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)为电催化氧化媒介,六甲基二硅胺烷(HMDS)为氮源,在室温下实现了一锅法电氧化醇类化合物为腈类化合物.采用循环伏安法和电化学原位红外光谱技术分别对TEMPO的电催化性能和一锅法电氧化历程进行了研究.在优化条件下,将该反应体系拓展到系列醇类化合物的电催化氧化中,结果表明,不同的醇类化合物,特别是苄醇,取得了较好的反应收率.基于以上研究结果提出了可能的反应机理.

管内三甲基氯硅烷和氨气连续化制备六甲基二硅氮烷工艺研究

设计了管内三甲基氯硅烷和氨气连续化制备六甲基二硅氮烷的反应工艺,实验结果表明,此工艺可以连续制备六甲基二硅氮烷,实验中还探究了进料流量、进料液浓度配比、气液原料比对反应程度的影响。混合液流量3.6 mL/min、液体进料TMS-MM体积比1∶3、进料氨气与液体摩尔比1.5∶1为反应的最佳条件。在此条件下,氨气利用率基本达到100%,TMS转化率达到99%以上,副产物氯化铵不会堵塞管路。

以六甲基二硅氧烷为原料合成六甲基二硅氮烷工艺的研究

以六甲基二硅氧烷为原料合成六甲基二硅氮烷工艺的研究王全（江西永修化工部星大化工厂江西永修３３０３１９）六申基二硅氮烷是应用面较广的有机硅烷之一，它作为基团保护剂应用于制药行业和有机合成反应中；作为活性处理剂应用于特殊填料的处理；作为添加剂又被广泛地应...

六甲基二硅氮烷对LiMn_2O_4电极性能的影响

研究了六甲基二硅氮烷（HMDs）对电解液稳定性和锂离子电池循环性能的影响。加入0．1％的HMDS不会影响电池的首次放电容量，能抑制电解液中LiPF6的水解；常温下以1C在3．0～4．2V循环100次后，电池的容量保持率为92．4％。

六甲基二硅氮烷的合成及应用研究进展

综述了六甲基二硅氮烷的研究进展,主要介绍了其合成方法及应用,并展望了其合成研究及应用的发展趋势。

六甲基二硅氮烷表面改性气相法白炭黑对热硫化硅橡胶性能的影响

本文介绍了六甲基二硅氮烷表面改性气相法白炭黑的性质,并研究改性前后的气相法白炭黑在热硫化硅橡胶中的应用性能。通过实验,得出结论:应用表面改性的气相法白炭黑,可以较大程度提高填充热硫化硅橡胶性能,而且缩短了制备工艺流程。

六甲基二硅氮烷合成研究

以三甲基氯硅烷和氨气为原料,以六甲基二硅氧烷、甲苯混合溶剂合成六甲基二硅氮烷(HMDS)。混合溶剂中六甲基二硅氧烷含量的提高有利于反应收率的提升,实验结果表明HMDS的收率最高可达93.53%,较甲苯为溶剂条件下收率提高了20个百分点。产物精馏分离后HMDS成品含量≥99%,副产物六甲基二硅氧烷含量≥99%。